ICS 73.080 D 53
GB
中华人民共和宝国家标准
GB/T14506.82010 代替GB/T14506.8—1993
硅酸盐岩石化学分析方法第8部分：二氧化钛量测定
Methods for chemical analysis of silicate rocks- Part 8 :Determination of titanium dioxide content
2011-02-01实施
2010-11-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T14506.8-—2010
前言
GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成：
第1部分：吸附水量测定；第2部分：化合水量测定；第3部分：二氧化硅量测定；第4部分：三氧化二铝量测定；第5部分：总铁量测定；一第6部分：氧化钙量测定；第7部分：氧化镁量测定；第8部分：二氧化钛量测定；第9部分：五氧化二磷量测定；第10部分：氧化锰量测定；第11部分：氧化钾和氧化钠量测定；第12部分：氟量测定； -第13部分硫量测定一第14部分：氧化亚铁量测定；第15部分：锂量测定； -第16部分：量测定；
-
-第17部分：锶量测定； -第18部分：铜量测定； --第19部分：铅量测定；一第20部分：锌量测定； -第21部分：镍和钻量测定；
第22部分：钒量测定；第23部分：铬量测定； -第24部分：镉量测定；第25部分：钼和钨量测定；第26部分：钴量测定；第27部分：镍量测定；第28部分：16个主次成分量测定；第29部分：稀土等22个元素量测定；第30部分：44个元素量测定。
本部分为GB/T14506的第8部分。 本部分代替GB/T14506.8—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 二氧化钛的测定》。 本部分与原部分相比，主要变化如下：
增加了规范性引用文件；增加了警示、警告内容； -将称取试料量和分取溶液改为列表表示。
-
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
I GB/T14506.8-2010
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负资起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分起草单位：浙江省地质矿产研究所。 本部分主要起草人：胡勇平、张秋芳、郑存江。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T14506.8—1993。
H GB/T14506.8—2010
硅酸盐岩石化学分析方法第8部分：二氧化钛量测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中二氧化钛量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中二氧化钛量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中二氧化钛量的测定。 测定范围：过氧化氢光度法，0.2%～10%的二氧化钛量。二安替比林甲烷光度法，0.05%～5%的
二氧化钛量。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定
3过氧化氢光度法 3.1原理
分离二氧化硅后的滤液，在5%的硫酸介质中，用磷酸掩蔽铁，钛与过氧化氢生成过钛酸黄色络合物，在分光光度计上，波长400nm处测量其吸光度。计算二氧化钛量。
其反应式为：Ti(SO）2+HO—+H2[TiO（SO,) 3.2试剂
本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 3.2.1焦硫酸钾。 3.2.2硫酸（1十1）。警告—不当的稀释易发生危险！ 3.2.3硫酸(5+95)。 3.2.4磷酸(1+1)。 3.2.5过氧化氢溶液（30g/L）：10mL过氧化氢（30%）加水至100mL。 3.2.6二氧化钛标准溶液的配制：
a) 二氧化钛标准溶液（0.5000mg/mL）：
称取0.5000g预先经1000℃灼烧1h的光谱纯二氧化钛（Ti02），置于铂埚中，加10g焦硫酸钾（3.2.1)在650℃高温炉内熔融10min～15min，取出冷却，放人400mL烧杯中，用硫酸（3.2.3)加热浸取，熔块脱落后，洗出埚，加热使溶液透亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（3.2.3)稀释至刻度，摇匀；
b）二氧化钛标准溶液（100.0μg/mL）：
分取20.0mL二氧化钛标准溶液[3.2.6a)]，置于100mL容量瓶中，用硫酸（3.2.3)稀释至刻度，摇匀。
1 GB/T14506.8—2010
3.3仪器 3.3.1分光光度计。 3.3.2天平；三级，感量0.1mg。 3.4试样 3.4.1试样粒径应小于74um。 3.4.2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。 3.4.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。 最终以干态计算结果。 3.5分析步骤 3.5.1测定数量
同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。 3.5.2试料量
根据TiO含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。
表1试料量与分取试料溶液
分取试料溶液/
分取滤液A/
含量范围/
试料盘/
mL
% <1 1~5 >5
nL 25. 00 10.00 5. 00
g 0. 2 0.1 0. 1
10. 00 5. 00
注：滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.4)或（4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液。
3.5.3空白试验
随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 3.5.4验证试验
随同试料分析同类型的标准物质。 3.5.5校准溶液系列的配制
取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化钛标准溶液[3.2.6a)],置于系列100mL容量瓶中，加水至约40mL，加4mL磷酸（3.2.4）、10mL硫酸（3.2.2），摇匀。 3.5.6测定
按（3.5.2)分取分离二氧化硅后的滤液A两份，分别置于100mL容量瓶中，加水至40mL，加 4mL磷酸（3.2.4)、10mL硫酸（3.2.2)，摇匀。其中一份加人4mL过氧化氢（3.2.5），另一份不加过氧化氢。用水稀释至刻度，摇匀。于分光光度计上，波长400nm处，以不加过氧化氢的一份为参比，测量加入过氧化氢一份的吸光度。 3.5.7校准曲线绘制
以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的二氧化钛量。 3.6结果计算
计算结果以质量分数w(TiO.)计，数值以%表示，按式(1)计算二氧化钛量。
w(Tio,) (m -m×10- × 100..
.(1)
mVi
式中： mi" 从校准曲线上查得试料溶液的二氧化钛量，单位为微克（μg）； mo 从校准曲线上查得试料空白溶液的二氧化钛量，单位为微克（ug）；
2 GB/T14506.8—2010
V-.试料溶液总体积，单位为毫升（mL);
试料量，单位为克（g）；
m Vi一一分取试料溶液体积，单位为毫升（mL）。
分析结果表示至小数点后第二位。 3.7精密度
过氧化氢光度法测定硅酸盐岩石中二氧化钛量结果的精密度见表2。
表2精密度
%
成分 TiO:
重复性限r r=0.113+0.0197m
再现性限R R=0.103+0.0461m
水平范围m 0.27~7.29
注：本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。
4二安替比林甲烷光度法 4.1原理
分离二氧化硅后的滤液，在0.5mol/L～2mol/L的盐酸或硫酸溶液中，四价钛与二安替比林甲烷生成黄色络合物，铁（Ⅲ）与试剂生成棕色络合物于扰测定，用抗坏血酸将其还原至低价消除其干扰。在分光光度计上，波长390nm处测量其吸光度，计算二氧化钛量。 4.2试剂 4.2.1 焦硫酸钾。 4.2.2 盐酸(1+1)。 4.2.3 盐酸c(HCI)=2mol/L。 4.2.4 硫酸（5十95）。警告 一不当的稀释易发生危险！ 4.2.5 抗坏血酸溶液（50g/L）：用时现配。 4.2.6 二安替比林甲烷溶液（2g/L）：称取2g二安替比林甲烷溶解于100mL盐酸（4.2.3)中。 4.2.7 二氧化钛标准溶液的配制：
-
a) 二氧化钛标准溶液（0.5000mg/mL）：
称取0.5000g预先经1000℃灼烧的光谱纯二氧化钛（Ti02），置于铂中，加10g焦硫酸钾（4.2.1），于650℃的高温炉中熔融10min～15min，取出冷却，放入400mL烧杯中，用硫酸（4.2.4)加热浸取，熔块脱落后，洗出埚，加热使溶液透亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（4.2.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.5000mg二氧化钛；
b）二氧化钛标准溶液（50.0ug/mL）：
分取10mL二氧化钛标准溶液[4.2.7a)]，置于100mL容量瓶中，用硫酸（4.2.4)稀释至刻度，摇匀。
4.3仪器 4.3.1分光光度计。 4.3.2天平：三级，感量0.1mg。 4.4试样 4.4.1试样粒径应小于74μm。 4.4.2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。 4.4.3对易吸水的岩石，应取空气于燥试样。在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。 以干态计算结果。 4.5分析步骤 4.5.1测定数量
同试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定，
3 GB/T14506.8—2010
4.5.2试料量
根据二氧化钛含量范围按表3称取试料量和分取试料溶液。
表3试料量与分取试料溶液试料量/
含量范围/
分取试料溶液
分取滤液A/
% <0.5 0.5~2 >2
mL 25. 00 10.00 5. 00
mL
g 0.2 0.1 0.1
10, 00 5. 00
注：滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.4)或（4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液。 4.5.3空白试验
随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 4.5.4验证试验
随同试料分析同类型的标准物质。 4.5.5校准溶液系列的配制
取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化钛标准溶液[4.2.7b)，置于系列100mL容量瓶中，加水至50mL左右，以下按（4.5.6)分析步骤进行。 4.5.6 测定
按（4.5.2)分取分离二氧化硅后的滤液A，置于100mL容量瓶中，加水至50mL左右，摇匀。加 10mL盐酸（4.2.2），摇匀。加人5mL抗坏血酸溶液（4.2.5），摇匀。放置5min后，加人15mL二安替比林甲烷溶液（4.2.6），用水稀释至刻度，摇匀。放置2h后，在分光光度计上390nm处测量其吸光度。 4.5.7 校准曲线绘制
以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的二氧化钛量。 4.6结果计算
计算结果以质量分数w(TiOz)计，数值以%表示，按式(2)计算二氧化钛量。
w( Ti0.) (mu - mV × 10- × 100
（2)
mV,
式中： mi 从校准曲线上查得试料溶液的二氧化钛量，单位为微克（ug）；
从校准曲线上查得试料空白溶液的二氧化钛量，单位为微克（ug）；
mg
V- 试料溶液总体积，单位为毫升（mL）；
试料量，单位为克（g）；
m
V,一-分取试料溶液体积，单位为毫升（mL）。 分析结果保留至小数点后第二位。
4.7精密度
二安替比林甲烷光度法测定硅酸盐岩石中二氧化钛量结果的精密度见表4。
表4精密度
%
成分 TiO2
水平范圈m 0.27~7.67
重复性限/ r=0.028+0.0454m
再现性限R R=0.016+0.1006m
注：本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。
4 GB/T14506.8—2010
参考文献
[1】GB/T14506.3 3硅酸盐岩石化学分析方法 第3部分：二氧化硅量测定
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