ICS 73.080 D 53
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T14506.27—2010 代替GB/T14506.27—1993
硅酸盐岩石化学分析方法
第27部分：镍量测定
Methods for chemical analysis of silicate rocks-
Part 27:Determination of nickel content
2011-02-01实施
2010-11-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T14506.272010
前言
GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成：
第1部分：吸附水量测定；第2部分：化合水量测定；第3部分：二氧化硅量测定；第4部分：三氧化二铝量测定；第5部分：总铁量测定；第6部分：氧化钙量测定；第7部分：氧化镁量测定；第8部分：二氧化钛量测定；第9部分：五氧化二磷量测定；第10部分：氧化锰量测定；第11部分：氧化钾和氧化钠量测定；第12部分：氟量测定；第13部分：硫量测定；第14部分：氧化亚铁量测定；第15部分：锂量测定；第16部分：量测定；第17部分：锶量测定；第18部分：铜量测定；第19部分：铅量测定；第20部分：锌量测定； -第21部分：镍和钻量测定；第22部分：钒量测定：一第23部分：铬量测定；
.
第24部分：镉量测定； --第25部分：钼和钨量测定；第26部分：钴量测定；第27部分：镍量测定；第28部分：16个主次成分量测定；第29部分：稀土等22个元素量测定；第30部分：44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第27部分。 本部分代替GB/T14506.27一1993《硅酸盐岩石化学分析方法α呋喃二光度法测定镍量》。 本部分与GB/T14506.27-1993相比主要变化如下：
增加了规范性引用文件、警示、警告内容；将称取试料量和分取溶液改为列表表示。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 GB/T14506.27—2010
本部分起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分主要起草人：王苏明、颜茂弘。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T14506.271993。
I GB/T14506.27--2010
硅酸盐岩石化学分析方法
第27部分：镍量测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中镍量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中镍量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中化合水量的测定。 测定范围：10μg/g~2000ug/g的镍量。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸吋水量测定
3原理
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸管烟，稀盐酸溶解盐类，吸取适量溶液，在pH9pH10的氨
，性介质中，镍与α呋喃二（又名α-联糠)生成橙红色络合物，用苯萃取后呈黄色。在分光光度计上，波长440nm处测量吸光度，计算镍量。 4试剂
本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1盐酸(pl.19g/mL)。 4.2盐酸(1+1)。 4.3硝酸(pl.42g/mL)。 4.4硝酸（1十1)。 4.5氢氟酸（pl.15g/mL）。警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。 4.6高氯酸（pl.67g/mL）。警告一易爆品，小心操作! 4.7 硫酸（1十9）。警告一不当的稀释易发生危险！ 4.8氨水(1十9)。 4.9 盐酸羟胺溶液（40g/L）。 4.10 酒石酸钾钠溶液（200g/L）。 4.11 氢氧化钠溶液（200g/L）。贮于塑料瓶中。 4.12苯。 4.13硫代硫酸钠溶液（200g/L）：称取20g硫代硫酸钠溶解于经煮沸赶净二氧化碳的100mL冷水中。
1 GB/T14506.27—2010
4.14 α-呋喃二乙醇溶液（1g/L）。 4.15镍标准溶液：
a）镍标准溶液（100.0ug/mL）：
称取0.1000g金属镍（99.99%以上），置于150mL烧杯中，加10mL硝酸（4.4），加热溶解，蒸干，加3mL盐酸（4.1)重复蒸干两次，加10mL盐酸（4.2），加热溶解盐类，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含100.0μg镍；
b) 镍标准溶液（4.0ug/mL）：
分取20.0mL镍标准溶液[4.15a)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1mL含4.0μg镍；
c) 镍标准溶液（1.0μg/mL）：
分取50.0mL镍标准溶液[4.15b)]，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1mL含1.0μg镍。
4.16酚酸(2g/L)和百里酚酸(1g/L)混合溶液;0.2g酚和0.1g百里酚溶解于90mL乙醇中加水至100mL。 5仪器 5.1 分光光度计，全差示分光光度计。 5.2 天平：三级，感量0.1mg。 6试样 6.1 试样粒径应小于74μm。 6.2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。 6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。 7分析步骤 7.1测定数量
同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。 7.2试料
根据镍含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。
表1试料量与分取试料溶液
分取试料溶液
分取滤液A (mL) 25. 00 10.00
含量范围 (μg/g) <200 200~1000 >1 000 注：滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.4)或（4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液
试料量 (g) 0. 5 0. 2 0. 1
(mL)
10.00 5, 00
5. 00
7.3空白试验
随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 7.4验证试验
随同试料分析同类型的标准物质。
2 GB/T14506.27-2010
7.5测定 7.5.1试料的分解
将试料(7.2)置于50mL塑料埚中，加几滴水润湿，加入1.5mL高氯酸（4.6）、3mL盐酸（4.1）、 3mL硝酸（4.3）、10mL氢氟酸（4.5），置于低温电热板上，加热溶解试料并蒸发至冒白烟，取下稍冷。 加3mL盐酸（4.1)继续加热至白烟冒尽，取下稍冷，加5mL盐酸（4.2），温热溶解盐类，移人50mL或 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清。 7.5.2定容
根据镍的含量（7.2），分取10.0mL或5.00mL溶液（7.5.1），置于25mL比色管中，用水稀释至约10mL。 7.6校准溶液系列的配制
取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液［4.15b)］或 [4.15c)]，置于一系列25mL比色管中，用水稀释至约10mL。以下按（7.7)分析步骤进行。 7.7测定
加2mL酒石酸钾钠溶液（4.10）、1mL盐酸羟胺溶液（4.9）、2滴酚酞-百里酚酸混合指示剂（4.16），滴加氢氧化钠溶液（4.11)至呈紫红色，再加4滴硫酸（4.7），加1mL硫代硫酸钠溶液（4.13），放置5min，加2滴酚酞-百里酚酸混合指示剂（4.16），滴加氨水（4.8）至呈现明显的红色再过量7滴。 加2mLα-呋喃二显色剂（4.14)，摇匀，加5.00mL苯（4.12)，剧烈振荡1min，静止分层后，吸取有机相，在分光光度计上或全差示分光光度计（微电流I二1），以试剂空白为参比，用1cm比色皿，在波长 440nm处测量其吸光度。
注：铁、铝、钛、铜、锰等干扰测定，可加酒石酸钾钠、盐酸羟胺和硫代硫酸钠掩蔽剂消除其影响。 7.8校准曲线绘制
以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查出相应的镍量。
8结果计算 8.1 计算结果以质量分数w(Ni)计，数值以μg/g表示，按式(1)计算镍量：
w(Ni) = (m, - mo)y
(1)
mV.
式中： mi- 从校准曲线上查得试料溶液的镍量，单位为微克（ug）； m。—从校准曲线上查得试料空白溶液的镍量，单位为微克（ug)； Vi一分取试料溶液体积，单位为毫升（mL）; V一试料溶液总体积，单位为毫升（mL)； m试料量，单位为克（g）。
8.2分析结果以z.μg/g、.ug/g、μg/g表示。 9精密度
硅酸盐岩石中镍量测定结果的精密度见表2。
表2精密度
单位为微克每克再现性限R
成分 Ni 注：本精密度数据是由7个实验室对9个水平的试料进行实验确定的。
重复性限， r=1.180+0.158m
水平范围m 10.0~140
R=1.235+0.308m GB/T14506.27—2010
参考文献
[1] GB/T14506.3 硅酸盐岩石化学分析方法 二氧化硅量测定