ICX 73.060.10 Cosna1
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中华人民共和国国家标准化指导性技术文件
GB/Z42521-—2023
铁矿石 试样的酸溶解或碱熔融方法 Iron res---Recommended procedures Tor iron ore dissolution using
either acid digestion or alkali fusion
(IS0/TR11422.1996.M0D)
2023-05-23发布
2023-12-01实施
国家市场监督管理总局 发布国家标崔化管理委员会 GB/Z42521—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件修改采用ISO/TR11422：1996《铁矿石试样的酸溶解或碱熔融方法》，文件类型由ISO的技术报告调整为我国的国家标准化指导性技术文件。
本文件与ISO/TR11422：1996相比，在结构上有较多调整。两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录A。
本文件与ISO/TR11422：1996的技术性差异及其原因如下：
用规范性引用的GB/T6682替换了ISO3696（见4.1.1.1.1、4.1.2.1.1、4.1.3.1.1、4.2.1.1.1、 4.2.2.1.1、4.3.1.1.1、4.3.2.1.1)，以适应我国的技术条件；
—增加了对天平的要求(见4.1.1.2.4、4.1.2.2.4、4.1.3.2.4、4.2.1.2.5、4.2.2.2.2、4.3.1.2.3、4.3.2.2.3)，以
符合分析精度的要求；一增加了对刚玉埚的要求（见4.2.2.2.1、4.3.1.2.1、4.3.2.2.1），以适应我国实验室的技术条件。 本文件做了下列编辑性改动：
增加了第1章、第2章、第3章和附录A；删除了ISO/TR11422：1996的第1章、第2章、第3章、附录A、附录B、附录C。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本文件起草单位：青岛博正检验技术有限公司、青岛海关技术中心、江阴兴澄特种钢铁有限公司、日
照检验认证有限公司、青岛远诚纵横科技有限公司、青岛德泓谨信科技有限公司、青岛理工大学、冶金工业信息标准研究院。
本文件主要起草人：管嵩、邹雯雯、丁仕兵、戚佳琳、范玉、罗元东、黄镇、倪新、王以宪、马李、刘一龙、
吴春荣、张庆建、丁洋、任静、王晶、朱融。
I GB/Z42521—2023
铁矿石试样的酸溶解或碱熔融方法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的事项。
1范围
本文件描述了铁矿石试样的酸溶解或碱熔融方法。 本文件适用于铁矿石试样的酸溶解、碱熔融。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 ：分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20565 5铁矿石和直接还原铁术语
3术语和定义
GB/T20565界定的术语和定义适用于本文件。
4推荐操作步骤
4.1酸溶解 4.1.12g试料 4.1.1.1 1试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.1.1.1.1水+GB/T6682,3级。 4.1.1.1.2 无水碳酸钠（NazCO）。 4.1.1.1.3 无水四硼酸钠（NazBO,）。 4.1.1.1.4 盐酸：p=1.16g/mL~1.19g/mL。 4.1.1.1.5 盐酸：p=1.16g/mL~1.19g/mL，稀释至1十1。 4.1.1.1.6 盐酸：p=1.16g/mL~1.19g/mL，稀释至2十100。 4.1.1.1.7 硝酸：p=1.4g/mL。 4.1.1.1.8 硫酸：p=1.84g/mL。 4.1.1.1.9 硫酸：p=1.84g/mL，稀释至1十1。 4.1.1.1.10 氢氟酸：p=1.13g/mL、40%（质量分数）或β=1.19g/mL、48%（质量分数）。
1 GB/Z42521—2023
4.1.1.2 仪器 4.1.1.2.1玻璃烧杯：250mL。 4.1.1.2.2铂埚：最小容量为20mL。 4.1.1.2.3电热板：将局浸式温度计浸人盛有高度为10mm硫酸（见4.1.1.1.8)的250mL烧杯中，校正电热板95℃和105℃两个温度点。 4.1.1.2.4天平：分度值0.1mg。 4.1.1.3操作步骤
将2.0g试料转移至250mL玻璃烧杯（见4.1.1.2.1)中，用水湿润，加人50mL盐酸（见4.1.1.1.4），盖上表面皿，置于电热板（见4.1.1.2.3)上在95℃下加热约1h，
注：如果溶解后不溶性残渣量较高，则将电热板温度提高至约105℃，继续加热，避免沸腾。 加人5mL硝酸（见4.1.1.1.7）和0.2mL硫酸（见4.1.1.1.9），在105℃下溶解15min。移开表面
血，留出6mm的间隙，在105℃下蒸发溶液至干，继续加热15min。
注：如果试料含有大量领，则不添加硫酸。 加入30mL盐酸（见4.1.1.1.5），加热使盐溶解，加人20mL水（见4.1.1.1.1)并混合，然后清洗表面
血和烧杯壁，通过含有过滤纸浆（0.3g0.4g干质量）的慢速定量滤纸将溶液过滤至200mL烧杯中。
用带橡胶头的玻璃棒或湿润的滤纸小心地清除所有粘附颗粒，然后转移到滤纸上。用盐酸（见
4.1.1.1.6)清洗滤纸至观测不到铁离子，然后用温水清洗滤纸3次～4次。保留滤液和清洗液作为主溶液。
将滤纸和残渣转移到铂（见4.1.1.2.2)中，在低温下干燥并炭化滤纸，然后在750℃～800℃下灼烧。冷却埚，加人0.3mL硫酸（见4.1.1.1.9)和5mL氢氟酸（见4.1.1.1.10），缓慢挥发以除去二氧化硅，然后继续加热除去硫酸。在800℃灼烧数分钟并冷却。加人0.8g无水碳酸钠（见4.1.1.1.2)和 0.4g无水四硼酸钠（见4.1.1.1.3），混合均匀，在1000℃马弗炉中或喷灯上加热至熔融物清亮，冷却埚。
加人10mL盐酸（见4.1.1.1.5），加热溶解熔融物并排出二氧化碳。冷却，将溶液与已蒸发部分水分并冷却的主溶液合并，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。这是测试溶液。 4.1.21g试料 4.1.2.1试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.1.2.1.1水：GB/T6682,3级。 4.1.2.1.2无水碳酸钠（NazCO.）。 4.1.2.1.3无水四硼酸钠(NazB,O,）。 4.1.2.1.4盐酸：p=1.16g/mL~1.19g/mL。 4.1.2.1.5盐酸p=1.16g/mL~1.19g/mL，稀释至1+1。 4.1.2.1.6盐酸：p=1.16g/mL~1.19g/mL，稀释至2+100 4.1.2.1.7硝酸：p=1.4g/mL。 4.1.2.1.8硫酸：p=1.84g/mL。 4.1.2.1.9硫酸：p=1.84g/mL，稀释至1十1。 4.1.2.1.10 ）氢氟酸：p=1.13g/mL、40%（质量分数）或p=1.19g/mL、48%（质量分数）。
2 GB/Z42521-2023
4.1.2.2收递 4.1.2.2.1高盟玻聘烧标：250mLc 41.2.2.2销增城：最小套量为20mL 4.1.2,2.3电热极，将赠漫式温质计规人感有高庭为10mm疏牌（见41.21.8）的250mL烧杯中，校正电热板95C和105T随个度点。 4.1.2.2.4天平分度值0.1m8 4.12.3操作步廉
将1.0客试料攀移蓝250mL高骏璃烧杯（见4.1.2.2.1）中，用水凝润，加人25mL盐酸（见 4.1.2.1.4），整上滚面瓶，置于电热极（见4.1.2.2.3）上在95乙下加热约1h。
注：加果格舒后不溶性残被量装离，质格电热板感度费高至的105，龄续加热：避免秀降。 期人2m破暖（见4.1.2.1.7）和0.2mL酸（见41.2.1.9），在105C下落解15mm，移开表面
夏，密进6效m的间欧，在105C下蒸发薯滚至，继袋加热15mi。
注，如果试含有大量钱，期不添魔：加人20ml缺酸（见4.1.2.1.5）加热使盘落解，加人20mL水（见4.1.2.1.1）并漫合，然后满洗表面
蓝和烧杯整，遇过含有过稳纸蒙（0.3g0.4g于质量）的慢连定量感纸将被过够到200mL烧杯中。
用带秘胶头的玻璃棒或湿游的燃纸小心城清除所有慧附顾粒，然后特够到减纸上：用款酸（见 4.1.2.1.6清洗球纸至观不刻铁离子，然层用照水着洗滤纸3次~4次。保翻盗液和洗没作为主溶液。
特滤纸和找滋转移到铂始蜗见4.1.2.2.2）中，在低下干焕并炭化落纸，热每在750乙~800C 下购烧。玲却竭。加人0.3mL.碗酸（见4.1.2.1.9）乳5mL氢氟酸（见4.1.2.1.10），爱慢摔发以除去二氟化硅，然后继续加热除去硫酸。在800C灼烧数分钟并冷却。期人0.8g无水碳酸钠<见4.1.2.1.2）和04无水划碳酸销（见4.1.2.1.3）爆食。在1000C马势炉中或喷灯上加热至熔髓剪清充，冷却最。
人10加L盐酸（见4.1.2.1.5），加热落解落磁物并排出二算化碳，冷却，将率藏与已蒸发部分水分并冷却的主游液合并，转移至100mL容瓶中，常荐至刻度并句。这是测试容液。 4.1.30.5#试料 4.1.3.1试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.1.3.1.1水GB/T6682.3 4.1.3.1.2无求碳酸常(Ng：CO） 4.1.3.1.3 无水四联纳NaBO） 4.1.3.1.4 热wtpm1.16/ml1.19g/ml 4.1.3.1.5 签酸p=1.16g/mL1.19g/m幕至1十1 4.1.3.1.6 盘载=1.16g/mL~1.19/mL#禁至2+100 4.1.3.1.7 确酸p二i.4这/ml 4.1.3.1.8 硫酸：=-1.84z/mL 4.1.3.1.9 碗酸=1.84/mL#馨1+1 4.1.3.1.10 诚筑载p二1.188/ml，40%（质意分效）成g=1.19/ml48%质量分数）。
3 GB/Z425212023
4.1.3.2饺照 41.32.1高瘦璃烧杯250mL 4.1,3,2,2甜地：最小客为20mLg 4.1.3.2.3电热额：将网漫式避度计人感有高度为10双短疏服（照41.3.1.8）的250mL烧杯中，饺正电热板95C和105℃两个摄度点。 4.1.3.2.4天平分度信0.1m 4.1.3.3操作步
将0.5多试料转将至250mL高玻璃热杯（见4.1.3.岁，1）中，用水湿满，加人20rL盐陵（要 41.3.1.4），费止表面耳，盘于电热极（见41.32.3）上在95下加热约1k
送：如尽落爆质不游经找造较商格电热板照度报高至购105C，维然热：滋免梯端。 0人2mL确酸(见4.1.3.1.7）0.2mL.靠酸（见41.31.3)在105C下溶解15双n移开表面
通，蜜出mm的间激，在105艺下蒸发落藏至平，继续加热15in
送：超来试幕有大量锁，赠不落闲需，加人20mL盘酸见4.1.8.1.5）加热使款容解，爆人20m水（元4131.1井器会：然后洗表面
直和能杯整，通过含有过键纸禁0.%20.43干质逐）的慢速定量撼纸将落波过罐到200mL烧杯中
用带橡胶头的我欢誉或谨润的惑纸小心地精象质育粘对题粒：恭后转我到谁纸上。用盐孩（夏 41.31.》清洗接纸至观谢不到孩高子，猫后用滋水清洗然纸3次%4次，保留感孩和精洗接作为主辫发。
将嫁纸和戏搭转移到铂谐瑕（第4.1.3.2.2）中。在低摄下于操并炭化落线，然后车750C~800七下购瓷。冷辆，加人0.3mL碗酸（见4.1.31.0）5mL氟算敢（见4,1.3.1.10），毅慢奔发去二氧花醛，然后整摸加热除去统酸。在800亡约数分钟并博部。加人0.8多无水薇酸谢见4.1.3.1.2）和 0.4品无水磁酸销更4.1.3.1.3）井爆合。在1000马邦炉中或膜灯上嫩热至爆微物精亮冷却树搬。
期人10妞L效酸（见4.1.3.1.5），加热游辉熔微物并排出二城化族：冷部，将游装与已发游分本分井冷却的主裤藏合井，转称军100mL容量瓶中，帮释至刻度并报勺，这嘉测试游液。 4.2绒熔融 4.2.1减烤熟方法-（试料量为0.5%+熔剂蒙用.8名无水模酸热和0.4客无水磷酸钠） A.2.1.#就剂
除非另有规定：仅使用分新纯试剂。 4.2.1.T1水+GB/T6682.8数 4.2.1.1.2无水膜钠(NCO,) 4.2.1.1.3无水网酸销NaB0） 4.2.1.1.4热酸p1.16/mL1.19g/mL#至1+1 4.2.1.2仅器 4.2.1.2.1 铂增场家适用的销合金甜（靠甜钢兼）：最小容爱为mI 4.2.1.2.2 马弗炉：解格麗流控制在1020艺 4.2.1.2.3期合式磁为加热拌器 4.2.1.24摄拌子，带系四氛乙烯漆层，长度为10mm
6 GB/Z425212023
42.1.25天平分度情0.1m% 2.1.2销。不锈钢成玻璃搅拌梯 42.3操作装豫
向铂爆（贴4.2.1.2.1）中加人0.80无水摄酸销（见4.2.1.1.2）载后将0.5店试料转移至培城中，使用链不锅期或孩璃捷拌帮（421.2.6）充分诺合加人04毫无水惠翻孩销限421.1.3）至培将中，使用始，不精钢难变携拌样再次撼合地句，用一小片结纸感拭搅摩，将低片放人始期中，将单培放在1020C前马剪炉（膜4.2.1.2.2中30mim，联出甜坏：并在培体整同时快速转动甜期。特净部后，特言菜国真气祥子（见412款人时情中，请需博家在1购的选爆你，减人双热发见411水，421.1），金上零商用在链含式方热#餐 42.12.3》上拌加锁度到数体完全落解
生：可旅需要诚新始调激动默象悠酸你完金落解：移走并冲洗始换和携拌样，冬却搭并教群至100mL容量瓶中。用水接馨至刻爱井据寸。这是
潮成游技。 2.2整熔融方球二（健料盈为五培刻体用2过氧化纳） 42.2,1试划
除非奶有瓶宠，仅键用分折纯试剂。 4.2.2.1.1水GE/T68823 4.2.2.1.2 成满化纳NO干燥，粉末状 4.2.2.1.322=1.16g/mL1.19#/mL，恭席至1+1， 4.2.22夜器路.2.22.1 助玉满、璃费塔编或碧塔（带城整）：50加L 42.222 天平分度体0夏2g 4.2.22.3 骏。 422#操作步器
特20客过真化（感.2.2.12转移五于菜路站城（#42.2.2.1）中然后格0.5客诚料菱禁至堵辆中，爆每。在腾灯工低送酸，接转好易直至验体品楼裤红至游亮。将始真腾灯上想开，装#场满，直到微意核在增塔内整上面，格期言立放爱子干爆垫300效工您杯中，用面瓶靠住族杯，
传都后，闻带场中加人的5数工水。气滋停正发生后，加热至完金分解，将甜调中的内馨餐健人烤杯中，用的10mL水（见4.2.2.1.1）信洗城第，通过时端商烧杯中加人20mL热酸克8.2.1.3）用造量的水和酸种时紧，将冲选做人到您杯中。索得以您馨我技，冷都，孩蒸求馨规定体积。这是韵试熔藏： 43成装容 #3！微烧结婚方法（试料画放1#，游剂使用3#过氧化纳） 4.3.1.1.试洲
除非另有靓龙，仅快用分析就城辅。
1）在健灯上的直接练疆会对基紫发盘性石产至极始插失，在培种情说下，采用翼贷结（及点32）。
6 GB/Z42521—2023
4.3.1.1.12 水：GB/T6682,3级。 4.3.1.1.2 过氧化钠（Na2O2）：干燥，粉末状。 4.3.1.1.3 盐酸：p=1.16g/mL~1.19g/mL。 4.3.1.2 2仪器 4.3.1.2.1 刚玉埚、锆埚或玻璃碳埚（带埚盖）：容量约30mL。 4.3.1.2.2 马弗炉：能将温度控制在520℃。
天平：分度值0.1mg。
4.3.1.2.3 4.3.1.2.4非磁性薄金属抹刀或玻璃棒。 4.3.1.2.5喷灯。
4.3.1.3 操作步骤
称取3g过氧化钠（见4.3.1.1.2)于刚玉埚、锆埚或玻璃碳埚（见4.3.1.2.1)中，立即加人称取的1g试料。用非磁性薄金属抹刀或玻璃棒混合（见4.3.1.2.4），用一小片滤纸擦拭搅拌棒，将滤纸片放人埚中。置于马弗炉（见4.3.1.2.2)中由低温升至520℃，在520℃士10℃下放置15min。从炉中移出，在喷灯上旋转加热至熔点，继续旋转加热1min2min溶解残渣。冷却至室温（如需要，可将埚放在金属块上），加入20mL水（见4.3.1.1.1），盖上表面血。在电热板上加热至沸点，完成分解，通过冲洗将埚内容物转移到200mL或250mL烧杯中。向埚中加人5mL水（见4.3.1.1.1）和20mL盐酸（见4.3.1.1.3），加热以溶解任何残渣。通过冲洗将溶液转移到烧杯中，盖上表面皿，加热至微沸，排出氯。冷却，根据需要稀释至规定体积。这是测试溶液。 4.3.2碱烧结熔融方法二（试料盘为0.5g，熔剂使用2g过氧化钠） 4.3.2.1试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.3.2.1.1水：GB/T6682,3级。 4.3.2.1.2过氧化钠(Na2O,）：干燥，粉末状。 4.3.2.1.3盐酸：p=1.16g/mL~1.19g/mL。 4.3.2.2仪器 4.3.2.2.1 刚玉埚、锆埚或玻璃碳埚（带埚盖）：容量约30mL。 4.3.2.2.2 马弗炉：能将温度控制在520℃。 4.3.2.2.3 3天平：分度值0.1mg。 4.3.2.2.4非磁性薄金属抹刀或玻璃棒。 4.3.2.2.5 喷灯。 4.3.2.3 操作步骤
称取2.0g过氧化钠（见4.3.2.1.2)放入刚玉埚、锆埚或玻璃碳埚（见4.3.2.2.1)中，立即加人称取的0.5g试料。用非磁性薄金属抹刀或玻璃棒（见4.3.2.2.4）混合，用一小片滤纸擦拭搅拌棒，将滤纸片放入埚中。置于马弗炉（见4.3.2.2.2)中由低温升至520℃，在520℃土10℃下放置15min。从炉中移出，在喷灯上旋转加热至熔点，继续旋转加热1min～2min溶解残渣。冷却至室温（如需要，可将埚放在金属块上），加入20mL水（见4.3.2.1.1)并盖上表面皿。在电热板上加热至沸点，完成分 6