ICS 77.120.99 H 68
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T645—2017 代替YS/T645—2007
金化合物化学分析方法
金量的测定
硫酸亚铁电位滴定法
Method for chemical analysis of gold compounds-
Determination of gold content-
Potentiometric.titrationrusing ferrous sulfate
2018-01-01实施
2017-07-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T645—2017
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替YS/T645一2007《金化合物分析方法 ·金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法》，与
YS/T645—2007相比，主要技术变化如下：
将适用范围增加了氯化金（AuCls）、三苯基麟氯化金（[(CH,）:PJAuCI)；将测定范围30%~95%改为30.00%~70.00%；补充了精密度条款。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南)有限公司、有色金属技术经济研
究院。
本标准参加起草单位：广东省工业分析检测中心、江西省汉氏贵金属有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。
本标准主要起草人：邢银娟、甘建壮、金娅秋、向磊、朱利亚、陶赛祥、杨梅英、曾荷峰、杨辉、梁洁、赵文虎马媛、匡飞平、朱武勋、张永进、陈小兰、郁丰善、方芳、龚昌合、黄巍巍、杨钟、夏珍珠。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-YS/T645—2007。 YS/T 645--2017
金化合物化学分析方法
金量的测定硫酸亚铁电位滴定法
1范围
本标准规定了金化合物中金量的测定方法。 本标准适用于氰化亚金钾（KAu(CN)2）、氰化金钾（KAu(CN)4）、氯金酸钾（KAuCl4）、氯金酸钠
（NaAuCl）、氯金酸（HAuCl）、氯化金（AuCl3）、三苯基麟氯化金（[（CHs）PAuCl)中金量的测定。测定范围：30.00%~70.00%。 2方法提要
KAu(CN)2、KAu(CN)试料用盐酸与过氧化氢微波密闭溶解；KAuCL、NaAuCl、HAuCl、AuCls 试料用少许水溶解，再加盐酸与过氧化氢；[(CsHs)3P]AuC1试料用硝酸与高氯酸溶解。在硫酸与磷酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(Ⅲ）至Au(O），电位法指示终点以测定金含量。 3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.13 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2硝酸(p=1.42g/mL）。 3.3 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.4磷酸(p=1.70g/mL)。 3.5 高氯酸（70.0%~72.0%）。 3.6过氧化氢（30%，v/v)。 3.7 硫酸溶液（4十96)。 3.83 盐酸与硝酸混合酸：3单位体积的盐酸与1单位体积的硝酸相混合。用时现配。 3.9 硫酸与磷酸混合酸：量取200mL硫酸（3.3)于瓷蒸发Ⅲ中，加热至冒白浓烟，边搅拌边滴加高锰酸钾溶液（3.10)至红色不褪，取下，冷却。加人200mL磷酸（3.4），混匀。转入500mL玻璃瓶。 3.10 ）高锰酸钾溶液（20g/L)。 3.11氯化钠溶液（250g/L）。 3.12硫酸亚铁标准滴定溶液 3.12.1配制：称取10.5g硫酸亚铁(FeSO·7H2O)固体，溶于盛有5000mL硫酸溶液（3.7)的玻璃瓶中，混勾，放置七天以上标定。 3.12.2标定：标定与试料的测定平行进行。
移取10.00mL金标准溶液（3.13)置于100mL烧杯中，加人0.5mL氯化钠溶液（3.11），水浴上蒸至湿盐状，取下。加5mL硫酸与磷酸混合酸（3.9），加水至40mL体积。于溶液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，调节酸度计至电位档，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准溶液滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。平行标定三份，所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过0.02mL，取其平均值。
按式（1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度：
1 YS/T645—2017
Co: V. 196.966.V
X100%
（1）
式中： c Po Vi V2 196.966- 金的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；移取金标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；移取金标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
3.13金标准溶液：称取0.50g金属金（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g。置于400mL烧杯中，加10mL盐酸与硝酸混合酸（3.8），盖上表面皿，水浴加热至完全溶解，取下。用少量水冲洗表面皿及烧杯壁，加5.0mL氯化钠溶液（3.11），水浴蒸至湿盐状，取下。加4mL盐酸，用少量水冲洗烧杯壁，水浴蒸至湿盐状。如此反复3次4次，取下。加200mL盐酸（3.1），转人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg金。 4仪器 4.1 微波溶样仪。 4.2酸度计。 4.3磁力搅拌器。 4.4指示电极：铂电极 4.5 参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。 4.6 微量滴定管：最小刻度0.0050mL。 5试样
样品储存于密闭容器内，用时现称。 6分析步骤 6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1
金的质量分数/% 30.00~55.00 >55.00~70.00
试料/g 0. 20 0. 15
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1分解试料 6.4.1.1将试料KAu(CN)2、KAu(CN)4置于微波溶样罐中，于通风橱中，加15mL盐酸（3.1)、5mL 过氧化氢（3.6)，密闭。置于微波溶样仪中，设置分解条件为温度200℃、升温时间15min、恒温时间 5min进行分解。待分解结束，冷却，取出微波溶样罐，将试液转人250mL烧杯中。 6.4.1.2用少量水将试料KAuCl、NaAuCL、HAuCl4、AuCls转人250mL烧杯中，加5mL盐酸（3.1)、 2 YS/T645—2017
0.2mL过氧化氢（3.6）。 6.4.1.3将试料L（CHs）PJAuCl置于250mL烧杯中，加10mL硝酸（3.2）、5mL高氯酸（3.5），盖上表面血，加热至冒白烟，待白烟消失。加人5mL盐酸（3.1）、1mL过氧化氢（3.6），如此反复3次～4次，直至残渣完全溶解。 6.4.2试液的处理
于试液（6.4.1.1、6.4.1.2、6.4.1.3)中加5mL氯化钠溶液（3.11)，置于水浴上蒸至湿盐状，取下。 用水溶解残渣，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3滴定
移取10.00mL试液于100mL烧杯中，加5mL硫酸与磷酸混合酸（3.9)，加水至40mL体积。于试液中插入铂指示电极和饱和氮化钾甘汞参比电极，调节酸度计至电位档，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液（3.12)滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。
分析结果的表述
7
按式(2)计算金的质量分数wAu，数值以%表示：
c(Vs-V.).V.X196.966X10-3
WAu
X100
（2)
mo·V
式中： c Vo Vs Vs Vs 196.966 金的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；滴定空白所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试液的总体积，单位为毫升（mL）；分取试液的体积，单位为毫升（mL）；滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
mo 所得结果应表示至小数点后第二位。
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2采用线性内插法或外延法求得。
-
表2 38. 62 0.14
金的质量分数/% 重复性限r/%
47. 58 0.18
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3
允许差/% 0. 20 0. 25
金的质量分数/% 30.00~55.00 >55.00~70.00
3 YS/T645—2017
试验报告试验报告包括以下内容：
9
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。 ZL0—t9 /S
中华人民共和国有色金属
行业标准金化合物化学分析方法
金量的测定硫酸亚铁电位滴定法
YS/T645—2017
*
冶金工业出版社出版发行北京市东城区嵩祝院北巷39号
邮政编码：100009 固安华明印业有限公司印刷
各地新华书店经销
*
55024-101
开本880×12301/16印张0.75字数14千字 2017年10月第一版2017年10月第一次印刷
*
统一书号：155024·1018定价：18.00元