ICS 71. 100. 99 CCS G 74
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T6054—2022
重整催化剂中铂含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
Determination method of platinum contentfor reforming catalysts-
Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry
2023-04-01实施
2022-09-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T6054—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本文件起草单位：北京三聚环保新材料股份有限公司、常州大学、广州衡创测试技术服务有限公
司、中石化南京化工研究院有限公司、东莞市起点信息科技有限公司。
本文件主要起草人：单红飞、何明阳、李晓凡、杨南军、陈延浩、曾飞、倪雪梅、谢远波。 HG/T6054—2022
重整催化剂中铂含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
警示一一本文件中使用的部分试剂具有氧化性、腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
1范围
本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定重整催化剂中铂含量，本文件适用于以氧化铝为载体的重整催化剂中铂含量的测定，铂质量分数测定范围为
0.050%~0.600%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
用电感耦合等离子体发射光谱仪，使用高纯氩气火焰，于波长214.4nm处测定试料溶液中铂的分析线信号强度，用工作曲线法定量。
5一般规定
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。 试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备。
6试剂或材料
6.1六水合三氯化铝：分析纯。
1 HG/T6054—2022 6. 2 硝酸。 6. 3 盐酸。 6. 4 4王水溶液：30mL浓盐酸+10mL浓硝酸。 6.5 硝酸溶液：1十30。 6.6 ：铂（Pt）标准溶液：1000μg/mL。 6.7 高纯氩气：纯度大于等于99.999%。
7 仪器设备
7.1电感耦合等离子体发射光谱仪。 7.2微波消解仪。 7.3分度吸量管：0.2mL、0.5mL、1mL、10mL，GB/T12807A类。 7. 4 容量瓶：100mL.GB/T12806A类。
8样品
8.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。 8. 2 试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约10g，置于玛瑙研钵中研细，使试样全部通过75μm 试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列），放人称量瓶中，在120℃土5℃烘箱中干燥2h后取出，稍冷后放人干燥器内，冷却至室温，备用。 8.3试料溶液的制备
称取约0.20g试样（m，）（精确至0.0001g），置于微波消解罐中，加人12mL王水，充分混匀。将微波消解罐放人消解仪中，待试样消解完全，取出自然冷却后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测定。
微波消解仪推荐消解条件见表1。
表1 微波消解仪推荐消解条件
控制温度/℃
保持时间/min
步骤 1I 2
功率/W 700 700
升温时间/min
150 180
10 20
5 4
9试验步骤
9. 1 空白溶液的制备
称取约9.0g六水合三氯化铝（精确至0.0001g），置于烧杯中，加入适量水溶解。转移至
2 HG/T6054—2022
100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。分别移取10mL溶液至6只100mL容量瓶中，各加人12mL 王水，混匀，备用。 9.2工作曲线的绘制 9.2.1取6只含空白溶液的100mL容量瓶，分别加人铂（Pt）标准溶液0mL、0.2mL、0.4mL、 0.6mL、0.8mL、1.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。对应标准溶液中铂的质量浓度分别为 0μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL。 9.2.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以空白溶液调零，于波长214.4nm处测定溶液的分析线信号强度。 9.2.3以上述溶液中铂的质量浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、铂的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的相关系数应不小于0.9998。 9.3试料的测定
用硝酸溶液冲洗系统，按9.2.2中的规定测定试料溶液中铂的分析线信号强度，从工作曲线上查出试料溶液中铂的质量浓度。
若样品中待测元素浓度超出标准曲线范围，样品需稀释后重新测定。 9.4灼烧基的测定
称取约1g试样（ma）（精确至0.0001g），置于已恒量的瓷（m）中，埚盖倾斜放置于埚上，放在马弗炉内，于800℃土25℃恒温3h后取出，放人真空干燥器内，冷却1h后，称重 (mg)。
10试验数据处理
10.1灼烧基质量分数
灼烧基质量分数w1，按公式（1）计算：
m-m3 X100% m2
...(1)
w1
式中： m4 m3 空埚的质量的数值，单位为克（g）；
-灼烧后试样和埚的总质量的数值，单位为克（g）；
灼烧前试样的质量的数值，单位为克（g）。
m2-
取3次测定结果的算术平均值作为测定结果，结果表示到小数点后2位。 10.2铂（Pt）质量分数
铂（Pt）质量分数w2，按公式（2）计算：
pVf m w, ×10°×100%
(2)
W2
式中：
-试样中铂的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； V—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
0
稀释倍数；
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m- 试样的质量的数值，单位为克（g）； W1 一样品灼烧基质量分数。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，结果保留3位有效数字。 铂质量分数大于等于0.1%时，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.015%；铂质量分数小于0.1%时，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.003%。