ICS 71. 040. 40 G 76
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5747--2020
水处理剂
镍、锰、铜、锌含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法
Water treatment chemicals-Determination of nickel, manganese, copper
andzincInductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
2021-04-01实施
2020-12-09发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5747—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。 本标准起草单位：济源市清源水处理有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、安徽正超
检测科技有限公司、南通联麟化工有限公司、斯瑞尔环境科技股份有限公司、天津正达科技有限责任公司、南京御水科技有限公司、上海未来企业股份有限公司、浙江水知音检测有限公司、苏州市华测检测技术有限公司。
本标准主要起草人：何玉汝、张天壤、刘露璐、梁蓉、王妍、杨柳荫、陈伟、刘建凤、黄维民、 姚志娟、胡磊、邵宏谦。
- HG/T5747—2020
水处理剂
镍、锰、铜、锌含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法
1范围
本标准规定了水处理剂中镍、锰、铜、锌含量的测定方法一一电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准适用于水处理剂中镍含量0.00002%~0.2%、锰含量0.00002%~0.2%、铜含量
0.00002%~0.2%、锌含量0.00002%~0.2%范围的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
电感耦合等离子体发射光谱是利用氩等离子体产生的高温使试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低能级跃迁，因此发射出特征谱线。利用特征谱线的强度与被测元素的浓度成正比的关系，测定试样中待测元素含量。根据试样特点，采用外标法或标准加人法定量，以测定试样中镍、锰、铜、锌含量。
4试剂或材料
4.1警示一一本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。 4.2本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 4.3 试验中所需杂质标准溶液按GB/T602的规定制备或选用市售标准溶液。 4.4 硫酸。 4.5硝酸。 4. 6 硝酸溶液：1十99。 4.7 镍标准贮备溶液：1000mg/L。 4.8 锰标准贮备溶液：1000mg/L。 4. 9 铜标准贮备溶液：1000mg/L。
1 HG/T5747—2020 4.10锌标准贮备溶液：1000mg/L。 4.11氩气（Ar）：纯度≥99.999%。
5仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。
6无机类水处理剂的测定
6.1试样的制备
称取10g液体试样或2g固体试样，精确至0.2mg。置于250mL烧杯中，加人10mL水，将样品预溶解分散。加人20mL硝酸，盖上表面皿，加热微沸至样品完全溶解。冷却至室温后，转移至 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。对于极难消解的样品，可适当增加硝酸用量和延长消解时间。如溶液浑浊或存在悬浮物，应采用中速定量滤纸于过滤。
6.2混合标准溶液的制备 6.2.1混合标准溶液（I）：100mg/L。
移取镍、锰、铜、锌标准贮备溶液各10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液冷藏于4℃以下，保存3个月。 6.2.2 2混合标准溶液（Ⅱ）：10mg/L。
移取混合标准溶液（I）10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 6.3校准溶液的制备
取5个50mL容量瓶，分别加人10.00mL样品溶液。根据样品溶液中待测元素的浓度范围，依次加人适量混合标准溶液，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。混合标准溶液的加人量可参照表1选取。
表1无机类水处理剂的测定校准溶液的配制
加入标准溶液的体积/mL
混合标准溶液 1 (空白) 2
待测元素的含量范围
待测元素 分析谱线
% 0.0005~0.05
3
4
5
6
Ni Mn 257. 6 6. 2. 1 0. 00 0. 10 0. 50 2. 00 5. 00 10.00 0.0005~0.05 Cu 327.3 6. 2. 1 0. 00 0. 10 0.50 2. 00 5. 00 10.00
231.6 6. 2. 1 0. 00 0. 10 0. 50 2. 00 5. 00 10.00
0.0005~0.05
213.8 6. 2. 1 0. 00 0. 10 0. 50 2. 00 5. 00 10.00 0.0005~0.05
Zn
6.4测定
根据仪器说明书调节冷却气流量、载气流量、辅助气流量、射频功率、蠕动泵速及积分时间等参数，仪器开机点火后需至少稳定30min。按照附录A的规定检查仪器的各项性能要求。在仪器的最佳条件下进行波长校正
依次进样测定，每个样品平行测定2次。以待测元素校准溶液的质量浓度为横坐标、测得的谱线
2 HG/T5747—2020
强度为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的反向延长线与横轴相交，交点即为试样溶液中待测元素的质量浓度。校准曲线的相关系数应不小于0.997。如果待测元素含量超出校准曲线的范围，可按照产品标准的规定和实际稀释倍数调整称取试样的质量或者移取试样的体积。如果某个待测元素的浓度超出混合标准溶液的浓度区间，可以采用单元素标准溶液的配制方法，调整标准溶液的加人量，重新配制标准溶液。 6.5结果计算
试样中各元素含量以质量分数W，计，按公式（1）计算：
=pVX10-6
W =%(,%,×100%
..(1)
式中： p 从校准曲线上查得的被测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； V一配制校准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V=50）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； V一一测定时移取试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V,=10）； V2一试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V2=100）。 结果保留至小数点后2位有效数字。
7有机类水处理剂的测定
7.1样品溶液的制备
称取10g液体试样或1g固体试样于250mL圆底烧瓶中，精确至0.2mg。加人10mL水，将样品预溶解分散。缓慢加入1mL硫酸，再加入5mL硝酸，安装回流冷凝管，加热微沸使溶液回流，直至样品溶液在放凉后加水不浑浊即为消解完全，消解时间约为30min。冷却至室温后，加水定容至100mL容量瓶中。对于极难消解的样品，可适当增加硝酸用量和延长消解时间。也可以采用微波消解、电热消解或压力消解罐消解的方法，并根据相应的方法选取适当的称样量和加酸量。如定容后溶液浑浊或存在悬浮物，应采用中速定量滤纸干过滤后备用。 7.2校准溶液的制备
根据样品中待测元素含量范围选择合适的标准溶液系列。用移液管移取适量混合标准溶液，置于
5个100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，得到镍、锰、铜、锌系列混合校准溶液。混合标准溶液的加入量可参照表2或表3选取。
表2有机类水处理剂的测定校准溶液系列I的配制
加入标准溶液的体积/mL
待测元素的含量范围
混合标准溶液 1 (空白) 2
待测元素 分析谱线
% 0.0002~0.002 0.0002~0.002 0.0002~0.002 0.0002~0.002
5
3
4
231.6 6. 2.2 0. 00 0.20 0. 50 1. 00 2. 00
Ni Mn 257. 6 6. 2. 2 0. 00 0. 20 0. 50 1. 00 2. 00
327.3 6. 2.2 0. 00 0. 20 0. 50 1. 00 2. 00
Cu Zn 213. 8 6. 2. 2 0. 00 0. 20 0. 50 1. 00 2. 00
3 HG/T5747—2020
表3有机类水处理剂的测定校准溶液系列Ⅱ的配制
加人标准溶液的体积/mL
混合标准溶液 1(空白) 2 3 4 5 6 7
待测元素的含量范围
待测元素 分析谱线
% 0.002~0.2 0.002~0.2 0.002~0.2 0.002~0.2
231.6 6. 2. 1 0. 00 0. 20 0. 50 1. 00 4.00 10.0020.00
Ni Mn 257.6 6. 2.1 0. 00 0. 20 0.50 1. 00 4.00 10.0020.00 Cu 327.3 6. 2. 1 0. 00 0. 20 0. 50 1. 00 4. 00 10.0020.00 Zn
213.8 6. 2.1 0. 00 0.20 0.50 1. 00 4.00 10.0020.00
7. 3 校准曲线的绘制
根据仪器说明书调节冷却气流量、载气流量、辅助气流量、射频功率、蠕动泵速及积分时间等参数，仪器开机点火后需至少稳定30min。按照附录A的规定检查仪器的各项性能要求。在仪器的最佳条件下进行波长校正，测定校准溶液。以待测元素校准溶液的质量浓度为横坐标、测得的谱线强度为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的相关系数应不小于0.9990。 7.4试样的测定
试样的测试条件同7.3。每个样品平行测定2次，结果数值取平均值。如果待测元素的浓度范围超出校准曲线的范围，应按照产品标准的规定和实际稀释倍数调整称取试样的质量或移取试样的体积。如果单个待测元素的浓度超出混合标准溶液的浓度区间，可采用单元素标准溶液的配制方法，调整标准溶液的加入量，重新绘制校准曲线。 7.5结果计算
试样中各元素含量以质量分数W2计，按式（2）计算：
pVx10-6
X100%
W2
.....(2)
....
m
式中： p——从校准曲线上查得的被测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； V-试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V=100）； m试料的质量的数值，单位为克（g）。 结果保留至小数点后2位有效数字。
8允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，镍、锰、铜、锌含量平行测定结果的相对偏差应满足表4、表5的要求。
4 HG/T 5747—2020
表4 无机样品各元素含量允许差范围
相对偏差/%
元 素 Ni Mn Cu Zn
0.0005%<元素含量≤0.005%
0.005%<元素含量≤0.05%
≤8. 0 ≤8. 0 ≤8. 0 ≤8. 0
≤5. 0 ≤5. 0 ≤5.0 ≤5. 0
表5 有机样品各元素含量允许差范围
相对偏差/%
元 素 Ni Mn Cu Zn
0.0002%≤元素含量≤0.002%
0.002%<元素含量≤0.2%
≤5. 0 ≤5.0 ≤5.0 ≤5.0
≤3. 0 ≤3. 0 ≤3. 0 ≤3. 0
9 安全事项 9. 1 仪器的燃烧器上方应安装排风装置。 9. 2 定期检查气体管路，！ 防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程 9. 3 氩气为情性气体，使用时注意通风， 防止室息。