ICS 71. 080.20 CCS G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 6065—2022
乙烯法工业用氯乙烯
Ethylene-based vinyl chlorideforindustrial use
2023-04-01实施
2022-09-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T6065—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分技术委员会（SAC/TC15/SC7）归口。 本文件起草单位：新浦化学（泰兴）有限公司、青岛海湾化学有限公司、韩华化学（宁波）有限
公司、上海氯碱化工股份有限公司、天津大沽化工股份有限公司、浙江嘉化能源化工股份有限公司、 锦西化工研究院有限公司、辽宁石油化工大学。
本文件主要起草人：荣兴、倪军、刘珍玉、苏金枝、倪留生、郭海军、程传武、高旭东、陈宝宽、殷俊。
1 HG/T6065—2022
乙烯法工业用氯乙烯
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了乙烯法工业用氯乙烯的技术要求、取样、试验方法、检验规则、标志、随行文件、 包装、运输和贮存以及安全。
本文件适用于由乙烯路线生产的氯乙烯。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB 17914 易燃易爆性商品储存养护技术条件
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
乙烯法工业用氯乙烯技术指标应符合表1的要求，
1 HG/T6065—2022
表1技术要求
指 标 ≥99. 94 ≤10 ≤20 ≤20 ≤10 ≤250 ≤25 ≤1 1 ≤100 0.5 ≤50
项 目
氯乙烯质量分数/% 乙炔含量/（mg/kg）乙烯基乙炔含量/（mg/kg）乙醛含量/（mg/kg） 13-丁二烯含量/（mg/kg）氯甲烷+氯乙烷含量/（mg/kg） 1，1-二氯乙烷+1，2-二氟乙烷含量/（mg/kg）酸度（以HCI计）/(mg/kg) 碱度（以NaOH计）/（mg/kg）水分/（mg/kg）铁/(mg/kg) 蒸发残渣/（(mg/kg）
5 取样 5.1 组批
产品按批取样和检验。生产企业以每一生产周期生产的乙烯法工业用氯乙烯为一批。用户以每次收到的同一批次的乙烯法工业用氯乙烯为一批。 5. 2 取样要求
用不锈钢氯乙烯取样器（以下简称取样器），从成品贮罐或氯乙烯管线中取样，用于分析检测。 5. 3 样品标签
样品取样器上应注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、取样日期和取样人等。
试验方法
6
6. 1 一般规定
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备。 6. 2 氯乙烯及有机杂质含量的测定 6.2.1 原理
样品中各组分汽化后，随载气进入色谱柱，利用被测定组分的吸附、脱附等物化性质的差异，在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后流出色谱柱，进人检测器，由数据处 2 HG/T6065—2022
理系统记录色谱图及相应数据。以面积外标法定量各有机杂质含量，用100%减去除铁外的其他检测项目质量分数之和定量氯乙烯含量。 6.2.2试剂或材料 6.2.2.1氮气：纯度大于99.999%，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 6.2.2.2氢气：纯度大于99.999%，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 6.2.2.3空气：经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 6.2.2.4待测杂质组分的标准混合气：乙炔、氯甲烷、乙醛、1，3-丁二烯、乙烯基乙炔、氯乙烷 11-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、氮气，氮气为底气。 6.2.3仪器设备 6.2.3.1气相色谱仪：配有氢火焰检测器，推荐色谱条件见表2。也可使用其他能达到同等分离程度的色谱条件。
表2推荐色谱条件
项目
参 数
二乙烯基苯/乙烯基吡啶聚合物，柱长25m，柱内径0.53mm，液膜厚20μm，
色谱柱汽化室温度检测器温度柱温(程序升温）氢气流速空气流速氮气流速分流比进样量
或其他具有相似分离功能的色谱柱
250℃ 280℃
初始温度45℃，保持1min，以20℃/min的升温速率上升到150℃并保持8min
再升温到170℃并保持5min
30 mL/min 400 mL/min 4. 6 mL/min
2 : 1 0. 25 mL
6.2.3.2 数据处理系统：色谱工作站。 6.2.3.3汽化装置：闪蒸、水浴或其他适合的装置，应保证液体样品完全汽化、样品的代表性不发生变化。 6.2.3.4进样器：六通气体进样阀。 6.2.4分析步骤 6.2.4.1 根据色谱仪的操作说明书调整色谱仪，在仪器稳定运行后，用六通气体进样阀准确注人 0.25mL（推荐进样量）标准混合气，重复测定两次，测量各有机杂质的平均峰面积，作为定量计算的依据。 6.2.4.2 2将汽化装置的一端与试样取样器的出口阀相连接，开启取样器的出口阀，使试样经汽化装置充分汽化。在相同色谱条件下，采用六通气体进样阀准确注人0.25mL（进样量同6.2.4.1）试样，测定试样中各有机杂质的峰面积。典型色谱图和各组分的保留时间见图A.1。
3 HG/T6065—2022
6.2.5有机杂质含量计算
6.2.5.1 结果计算
有机杂质含量按公式（1）计算：
A
w;=E:"Ap
(1)
式中： w; 试样中有机杂质i含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； E; 标准混合气中有机杂质i含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； A,- 试样中有机杂质i的峰面积； AE- 标准混合气中有机杂质讠的平均峰面积。
6.2.5.2允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不大于：1mg/kg（乙炔）；1.5mg/kg（乙烯基乙炔）；1mg/kg （乙醛）；1mg/kg（1，3-丁二烯）；15mg/kg（氯甲烷十氯乙烷）；1mg/kg（1，1-二氯乙烷十1，2-二氯乙烷）。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。 6.2.6氯乙烯含量计算
氯乙烯含量以质量分数w计，按公式（2）计算：
w=[1-(Zw;+w+w2+w+ws)×10-"]×100
.........(2)
式中： Wr 试样中氯乙烯的质量分数，以%表示； Ew; 试样中有机杂质i含量之和的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； w 试样中氯化氢（HCI）含量（6.3）的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； W2 试样中氢氧化钠（NaOH）含量（6.3）的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； W3 试样中水含量（6.4）的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； ws 试样中蒸发残渣含量（6.6）的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； 10-6. 单位换算系数。 注：蒸发残渣含量可采用上一次型式检验数据。
6.3酸/碱度的测定 6.3.1 原理
将试样溶解在乙醇溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液或盐酸标准滴定溶液滴定试样中的酸度或碱度。 6. 3.2 试剂或材料 6.3.2.1乙醇溶液：2十3。
2份乙醇与3份水混合配制。 6. 3.2. 2 2盐酸标准滴定溶液：0.1mol/L。 6. 3.2. 3 3盐酸标准滴定溶液：0.01mol/L。 4 HG/T6065—2022
移取适量的盐酸标准滴定溶液（6.3.2.2），稀释10倍。 该溶液使用前配制。
6.3.2.4氢氧化钠标准滴定溶液：0.1mol/L。 6.3.2.5氢氧化钠标准滴定溶液：0.01mol/L。
移取适量的氢氧化钠标准滴定溶液（6.3.2.4），稀释10倍。 该溶液使用前配制。
6.3.2. 6 5氯酚红指示剂：1g/L。
称取0.1g氯酚红，溶于20mL乙醇中，用水稀释至100mL，摇匀。 6. 3.3 3仪器设备 6.3.3.1 一般实验室仪器。 6. 3. 3.2 2电子天平：精度0.1g。 6.3.4分析步骤 6.3.4.1用量筒量取100mL乙醇溶液于锥形瓶中，加人3滴～6滴氯酚红指示剂，用盐酸标准滴定溶液（6.3.2.3）或氢氧化钠标准滴定溶液（6.3.2.5）滴定至浅红色并保持30s不褪色，备用。 6.3.4.2从已称量质量的取样器中放出约100mL试样于量筒中，再缓慢加入到盛有乙醇溶液的锥形瓶中，常温下使试样挥发尽（瓶壁不结霜为止），再次称量取样器的质量。 6.3.4.3至室温后，如乙醇溶液由浅红色变成紫红色，说明溶液显碱性，用盐酸标准滴定溶液（6.3.2.3）滴定至浅红色，保持30s不褪色即为滴定终点；如乙醇溶液由浅红色变成浅黄色，说明溶液显酸性，用氢氧化钠标准滴定溶液（6.3.2.5）滴定至浅红色，保持30s不褪色即为滴定终点。 6.3.5 结果计算 6.3.5.1酸度
酸度以氯化氢（HCI）含量w，计，按公式（3）计算：
_cV,×36.46×1000
Ze', =
..(3)
m,m2
式中： w 试样中氯化氢（HCI）含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； c- 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； Vi- 滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 36.46- 氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)； m- 放样前样品取样器的质量的数值，单位为克（g）； m2— 放样后样品取样器的质量的数值，单位为克（g）。 6.3.5.2碱度
碱度以氢氧化钠（NaOH）含量w2计，按公式（4）计算：
c2V2X40.00×1000 W2=
.*(4)
mi-m2
5 HG/T6065—2022
式中： W2- 试样中氢氧化钠（NaOH）含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）： C2 盐酸标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V2 滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 40.00 氢氧化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)； m1" 放样前样品取样器的质量的数值，单位为克（g）； m2 放样后样品取样器的质量的数值，单位为克（g）。 6.3.6允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.1mg/kg。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。
6.4水分的测定
6.4.1原理
采用卡尔·费休法，试样中的水分与反应池中已知滴定度的卡尔·费休试剂或阳极电解生成的碘进行定量反应。 6.4.2试剂或材料
卡尔·费休试剂：符合GB/T6283的要求。 6.4.3仪器设备 6.4.3.1 微量水分测定仪。 6.4.3.2进样器：钢针或同等功能的进样管路。 6.4.3.3电子天平：精度0.1g。 6.4.4 分析步骤
根据微量水分测定仪使用说明书进行操作和确定进样量。将取样器两端和进样器擦干或用氮气吹干，称取取样器质量。取样器一端连接进样器。慢慢旋开取样器阀门，放出试样于反应池中，并以小气泡连续鼓泡，保持匀速进样。关闭取样器阀门，取下取样器，称取质量。在仪器上输人试样的质量，仪器测定结束后自动计算试样中水的质量。 6.4.5结果计算
水含量以wa计，按公式（5）计算：
m×1000 w:= m3-m4
(5)
.....
式中： ws 试样中水含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； m3 进样前取样器的质量的数值，单位为克（g）； m4 进样后取样器的质量的数值，单位为克（g）； ms 试样中水的质量的数值，单位为毫克（mg）。
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