ICS 83.080.20 G 32 备案号：50910—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3791—2015 代替HG/T3791—2005
氯乙烯-纳米碳酸钙
原位聚合悬浮法聚氯乙烯树脂
Suspension poly (vinyl chloride) resins via vinyl chloride and
nano-calcium carbonate in situ polymerization
2016-01-01实施
2015-07-29发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3791—2015
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3791一2005《氯乙烯-纳米碳酸钙原位聚合悬浮法聚氯乙烯树脂》。与HG/T
3791一2005相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
一修改了适用范围（见1，2005年版的1）；一修改了部分规范性引用文件（见2，2005年版的2）；一增加了VMSG7和NMSG8产品型号（见4，2005年版的4）；一增加了NMSG7和NMSG8产品型号的检验项目和技术指标（见5.2，2005年版的5.2）；部分项目测定方法的有效版本不同（见6.2、6.3、6.4、6.6、6.7、6.9、6.10.2005年版
的6.2、6.3、6.4、6.6、6.7、6.9、6.10)；一修改了表观密度测定方法标准（见6.5，2005年版的6.5）；增加了“生产装置出现重大波动调整后”应进行型式检验规定，修改了型式检验频次（见 7.3.2，2005年版的7.3.2)；
增加了产品鉴定检验（见7.3.3）；修改了产品质量指标判定标准（见7.4.1.1，2005年版的7.3.4）；删除了7.4条款内容（见2005年版的7.4）；增加了产品外包装上应有“怕雨”标志（见8.1，2005年版的8.1）；修改了产品包装量表述（见8.2，2005年版的8.2）；修改了纳米颗粒平均粒径的计算公式，并完善操作条件（见A.4，2005年版的A.3.7）；删除了附录B（见2005年版的附录B）。
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本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会（SAC/TC15/SC7）归口。 本标准起草单位：杭州华纳化工有限公司、新疆中泰（集团）有限责任公司、云南盐化股份有限
公司、锦西化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：陈沛云、韩和良、赵永禄、吴融权、李富荣、梁斌。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
HG/T37912005。
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1 HG/T3791—2015
氯乙烯-纳米碳酸钙
原位聚合悬浮法聚氯乙烯树脂
1范围
本标准规定了氯乙烯-纳米碳酸钙原位聚合悬浮法聚氯乙烯树脂的术语和定义，产品分类，要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于在悬浮聚合过程中加入纳米碳酸钙微乳液原位聚合生成的聚氯乙烯树脂。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1911 包装储运图示标志 GB/T 2913 塑料白度试验方法 GB/T 2914 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物（包括水）的测定 GB/T 2916 塑料氯乙烯均聚和共聚树脂用空气喷射筛装置的筛分析 GB/T 2917.1 以氯乙烯均聚和共聚物为主的共混物及制品在高温时放出氯化氢和任何其它酸性
产物的测定 刚果红法
GB/T 3400 塑料通用型氯乙烯均聚和共聚树脂室温下增塑剂吸收量的测定 GB/T 3401 用毛细管黏度计测定聚氯乙烯树脂稀溶液的黏度 GB/T 4611 通用型聚氯乙烯树脂“鱼眼”测定方法 GB/T6679 固体化工.产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9348 塑料聚氯乙烯树脂杂质与外来粒子数的测定 GB/T 9349 聚氯乙烯、相关含氯均聚物和共聚物及其共混物热稳定性的测定 变色法 GB/T 15595 聚氯乙烯树脂 热稳定性测试方法白度法 GB/T 20022 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂表观密度的测定 GB/T 21843 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂用机械筛测定粒径 GB/T 29874 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂气相色谱法对干粉中残留氯乙烯单体的测定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件：
3. 1
原位聚合 insitupolymerization 就地聚合。纳米碳酸钙经表面分子修饰和微乳化处理后与氯乙烯单体就地聚合。
4产品分类
由产品名称、原位聚合体、聚合方法和用途的表示符号及黏数分类号（见表1）等4项组成产品的代码分类。原位聚合体、聚合方法、用途及黏数的表示符号组合称为型号。
1 HG/T3791—2015
6试验方法 6.1外观
自然光下目视观察或依据供需双方协议按GB/T2913的规定进行。 6.2黏数的测定
按GB/T3401的规定进行。 6.3杂质粒子数的测定
按GB/T9348的规定进行。 6.4挥发物（包括水）含量的测定
按GB/T2914的规定进行。其中试样在110℃土2℃烘箱中加热时间为1h，按1h挥发的质量计算结果。 6.5表观密度的测定
按GB/T20022的规定进行。 6.6筛余物的测定
按GB/T2916或GB/T218-13的规定进行。其中以GB/T2916为仲裁法。 6.7 “鱼眼”数的测定
按GB/T4611的规定进行。 6.8 3增塑剂吸收量的测定
按GB/T3400的规定进行。 白度（160℃，10min）的测定
6.9
按GB/T15595的规定进行。其中试样受热温度为160℃土1℃，时间为10min。若用户对热稳定性还有其他要求时，可由供需双方协商，选用GB/T2917.1或GB/T9349进行测定。 6. 10 ）残留氯乙烯单体含量的测定
按GB/T29874的规定进行。 6.11 纳米颗粒粒径的测定
按附录A的规定进行。 7检验规则 7.1组批
以单釜所产产品或同聚合条件的数釜产品经混合均匀为一批。 7. 2 2采样 7.2.1从批量总袋数中按下述规定的采样单元数进行随机采样：当总袋数小于500时，按表3确定；当总袋数大于500时，以公式n=3V（V为总袋数）确定，如遇小数进为整数。
3 HG/T3791—2015
表3采样单元数
总袋数 1 ~ 10 11 ~ 49 50~64 65~81 82~101 102~123 124~151 152~181
采样袋数全部 11 12 13 14 15 16 17
总袋数 182~216 217~254 255~296 297~343 344~394 395~450 451~512
采样袋数
18 19 20 21 22 23 24
7.2.2采样时，用采样探子（GB/T6679附录A或附录C或相似探子）自袋的中心插人深度的3/4 采取均匀样品，或用连续自动采样器（或人T.）在包装线按采样单元数确定的间隔采样。
生产企业产品贮仓设置有自动取样装置的，宜设置适宜的时间间隔．采取有代表性的样品进行检验。当对产品质量有异议时，应按规定的采样单元数采样为准。 7.2.3采样量不少于2kg，混匀后装于洁净、干燥的容器（或塑料袋）中封严（用于残留氯乙烯单体含量测定的样品，应贮存在密封良好的样品瓶中并压实充满），并注明生产企业名称、产品名称、 型号、批号或生产日期、采样量、采样日期及采样人姓名等。 7.3检验分类与检验项目 7.3.1出厂检验
本标准表2中的黏数、杂质粒子数、挥发物（包括水）含量、表观密度、0.25mm筛孔筛余物、 “鱼眼”数、残留氯乙烯单体含量为出厂检验项目，应逐批检验。 7.3.2型式检验
本标准表2中的全部检验项目为型式检验项目。正常生产情况下，每3个月至少进行一次型式检验。有下述情况之一时，也应进行型式检验：
a) 关键生产T艺有改变； b） 主要原材料有变化； c） 停产1年后复产； d) 生产装置出现重大波动调整后。 当型式检验不符合本标准要求时，应每批进行检验，直至连续5批检验结果均符合标准规定后，
方可正常检验。 7.3.3鉴定检验
纳米颗粒平均粒径为产品鉴定检验项目。有下述情况之一时，应进行鉴定检验： a）产品投产； b）主要原材料有较大变化的；
关键生产工艺有重大变化的。
c）
7.4判定和复验规则 7.4.1判定规则 7.4.1.1产品质量指标采用GB/T8170规定的“修约值比较法”进行判定。 7. 4. 1. 2 产品应由生产企业的质量检验部门按本标准规定进行检验，依据检验结果与标准要求对产品做出质量判定，并提供质量证明。 7.4. 1. 3 产品出厂时，每批产品应附有质量证明，内容包括生产企业名称、产品名称、 型号、质量 4 HG/T3791—2015
等级、批号或生产日期、批量、产品质量符合本标准的证明、执行标准号，并加盖质检章。 7. 4. 2 复验规则
检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自该批产品中以双倍采样单元数采样进行复验。复验结果即使有一项指标不符合本标准要求，则该批产品为不合格。 8 3标志、包装、运输和贮存 8.1标志
出厂产品的外包装上应有牢固明显的标志．内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、型号、 净含量、批号或生产日期、本标准编号。包装物上还应有GB/T191规定的“怕雨”标志。 8.2包装
产品应用内衬塑料薄膜袋的牛皮纸袋、聚丙烯编织袋或牛皮纸与聚丙烯编织物复合袋包装，每袋净含量25.0kg。亦可采用适宜的其他包装方式和包装量。应保证产品在正常贮运中包装不破损，产品不被污染，不泄漏。 8.3运输
产品运输时运输T具应洁净。产品为非危险品，可按一般货物运输。 8.4贮存
产品应存放在干燥、通风的仓库内，不得露天堆放，防止日晒和受潮。 HG/T3791—2015
附录A （规范性附录）
纳米颗粒粒径的测定
A.1材料 A.1. 1 Epon812树脂（环氧树脂）。 A.1.2 电镜包埋专用复合固化剂（由DDSA、MNA和DMP三组分复配）。 A. 2 2仪器 A. 2. 1 量杯：50mL。 A.2.2 天平：分度值0.01g。 A. 2.3 热试验箱：带转动盘和鼓风机，可控温度范用（0～100）℃土1℃。 A. 2. 4 超薄切片机，5nm~5000nm。 A.2.5 透射式电子显微镜：（7～3000） X10倍。 A.3测试步骤 A.3.1 移取13ml.Epon812树脂和17ml.电镜包埋专用复合固化剂.置于烧杯中，搅拌5min至均匀，制成包埋液。称取4份0.1g试样（精确至0.01g），分别将其均匀加人包埋模板的4个空槽中，再向槽中缓慢地倒满包埋液。 A.3.2将制好的包埋模板放人烘箱中，（37±1)℃恒温9h，（45土1)℃恒温5h，（60土1)℃恒温3h，进行梯度聚合固化，至完全固化符合试样切片要求。 A.3.3将固化好的包埋试样取出，用超薄切片机进行切片，切片厚度不大于100nm，取12片20 片中的4片为样本。 A.3.4将样本粘在直径为3mm、孔径为200目的铜网上，自然干燥10min，备用。 A.3.5将样本插入到透射式电子显微镜样品室中，开机观察。 A.3.6在8000倍视野下对样品机体内的目标进行寻找定位．对具有代表性的目标进一步放大，在 6万～10万倍下进行观察、拍照、测量。 A.4结果表述
样品中纳米碳酸钙颗粒的平均直径以符号D表示，根据公式（A.1）计算：
D=(Ai+A2+A:+A.)/4×107
........(A.1)
B
式中：
D--—样品纳米碳酸钙粒径的数值，单位为纳米（nm）；
AI，A2，A3，A，—4个样本纳米碳酸钙颗粒直径的数值，单位为厘米 （cm）;
B一—样本放大倍数。