ICS 71.080.30 CCS G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T6013-—2022
工业用丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵
Acryloyloxyethyl trimethyl ammonium chloride for industrial use
2023-04-01实施
2022-09-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 6013—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 」第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本文件起草单位：安徽巨成精细化工有限公司、安徽工匠质量标准研究院有限公司、爱森（中
国）絮凝剂有限公司、安徽铭清源商贸有限公司、蚌埠市产品质量监督检验研究院、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、淮北市市场监督管理局、内蒙古自治区产品质量检验研究院、安徽工业技术创新研究院。
本文件主要起草人：王林、徐强、董寿丽、常松、黄煜、丁昌东、凌静、刘庆峰、刘瓒、赵迎迎、庞文婷、陈明。 HG/T6013—2022
工业用丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵
警示一一本文件并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健
康措施，并应符合国家有关法规的规定。
1范围
本文件规定了工业用丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、 运输和贮存。
本文件适用于以丙烯酸二甲氨基乙酯与一氯甲烷为原料制得的工业用丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
分子式：C,HNO,CI
0 HC
结构式：1 H、 0 CH,
CI
N
CH;
CH2
相对分子质量：193.67（按2018年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钻色号） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB/T17530.5 工业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
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4 要求
4.1 产品鉴别：按5.2的规定进行产品鉴别。 4. 2 外观：透明液体。 4. 3 工业用丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵应符合表1的技术要求
表1 技术要求
项 目
指 标 ≤100 4.0~6.0 78.0~82.0 ≤500 ≤0.40 供需双方协商
色度（铂-钴色号）/Hazen单位 pH（1+9水溶液）丙烯酰氧乙基三甲基氟化铵，w/% 丙烯酸二甲氨基乙酯/（mg/kg）酸值（以丙烯酸计），w/% 阻聚剂
试验方法
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警示一一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5. 1 一般规定
本文件所用的试剂和水，在没有注明要求时，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验中所使用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603 的规定制备。 5. 2 鉴别试验
5. 2.1 仪器
傅里叶变换红外光谱仪：波数范围4000cm 1~400cm 5.2. 2 测定条件
测定按以下参数设置： a) 分辨率=4cm-1 b) 扫描次数=64。
5. 2. 3 光谱采集
将试样滴加于溴化钾（KBr）盐片上，以空气为背景，采集4000cm1～400cm-1「 间吸收光谱（参见附录A）。 5.2.4定性鉴别
对比丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵标准物质采集的谱图或附录A中谱图，观察试样图谱在
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3050cm-1~2950cm-1间和1000cm-1～900cm-1间是否具有烯基C一H振动吸收特征峰组、在 1730cm-1～1720cm-1间是否具有酯羰基振动吸收特征峰、在1650cm~1～1600cm~1间是否具有烯基振动吸收特征峰组、在1300cm-1～1150cm~1间是否具有C一O一C振动吸收特征峰组，对试样中主组分是否为丙烯酰氧乙基三甲基氟化铵进行定性判断。 5.3外观
取适量样品于比色管内，在自然光或日光灯下目视观察。 5.4色度的测定
按GB/T3143的规定进行。 5.5pH的测定
量取10mL样品，加人90mL水，搅拌均匀，按GB/T9724的规定进行。 5.6丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵含量的测定
5.6.1方法提要
丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的氯离子可定量地与硝酸银反应生成氟化银沉淀，加人铬酸钾指示液，产生砖红色沉淀指示滴定到达终点。 5.6.2试剂 5.6.2.1硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO，）=0.1mol/L。 5.6.2.2铬酸钾指示液：50g/L。
称取5.0g铬酸钾（K，CrO.）．溶于少量水中，滴加硝酸银标准滴定溶液（5.6.2.1）至有砖红色沉淀产生。摇匀，静置12h。过滤，用水将滤液稀释至100mL。 5.6.2.3氢氧化钠溶液：0.1mol/L。 5.6.3仪器 5.6.3.1酸式滴定管：25mL，棕色。 5.6.3.2电子天平：精度0.1mg。 5.6.3.3pH计：精确度等级0.01级， 5.6.4 分析步骤
5.6.4.1 试液制备
移取10mL待测样品（称量质量m，精确至0.1mg）于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。此为试液。 5.6.4.2测定
5.6.4.2.1样品测定
准确移取5mL试液（5.6.4.1），置于250mL锥形瓶中，加人95mL水，摇匀。用氢氧化钠溶
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液调节pH至6.5～7.5（采用pH计检测）。加人2滴铬酸钾指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液出现砖红色沉淀，记录消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V，。 5.6.4.2.2空白测定
量取100mL水，转移至250mL锥形瓶中，用氢氧化钠溶液调节pH至6.5～7.5（采用pH计检测）。加人2滴铬酸钾指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液出现砖红色沉淀，消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积记为V。。 5.6.5 5结果计算
丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量分数w1：按公式（1）计算：
c(V, -V,)MX10-3 u =
m×(5/100) ×100%
.....(1)
式中：
硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
c
V,——试样消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一空白消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M一丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=193.67）； m 试样的质量的数值，单位为克（g）；
5/100——待测液的稀释的比例。
计算结果表示到小数点后1位。 5.6.6允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不大于1%。 5.7 丙烯酸二甲氨基乙酯含量的测定
5.7.1方法提要
用有机溶剂萃取样品中未反应完全的丙烯酸二甲氨基乙酯，采用气相色谱分析，以标准曲线法定量。 5.7.2试剂 5.7.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.7.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.7.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.7.2.4乙酸乙酯。 5.7.2.5丙烯酸二甲氨基乙酯。 5.7.3仪器 5.7.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定；线性范围满足测定要求。 5.7.3.2进样器：微量进样器，5uL。 4 HG/T6013—2022
5.7.4 色谱柱和典型色谱操作条件
推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
表2 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件
项目
指 标
色谱柱柱长×柱内径×液膜厚度柱温/℃ 汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气（N，）/（mL/min) 空气/（mL/min）氢气/（mL/min）分流比进样量/μL
固定相为（5%苯基）甲基聚硅氧烷的弹性石英毛细管柱
30mX0.32mm×0.5μm
初始温度为50℃， 保持2min；以25℃/min的速率升温至240℃，保持10min
260 280 30 400 40 20 : 1 0. 6
5.7.5 工作曲线的绘制 5.7.5.1 丙烯酸二甲氨基乙酯标准储备溶液的制备
称取约0.5g（精确至0.1mg）丙烯酸二甲氨基乙酯，量取200mL乙酸乙酯溶解，转移至500mL 容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度。
丙烯酸二甲氨基乙酯标准储备溶液应现配现用。 5.7.5.2 2标准溶液的制备
分别移取丙烯酸二甲氨基乙酯标准储备溶液0mL、5mL、10mL、20mL、50mL、60mL于5 个100mL容量瓶中，加乙酸乙酯定容至刻度，配制成质量浓度为0mg/L、50mg/L、100mg/L、 200mg/L、500mg/L、600mg/L的标准溶液。
丙烯酸二甲氨基乙酯标准溶液应现配现用。 5.7.5.3 标准工作曲线的制作
待色谱条件稳定，由低浓度到高浓度依次对标准溶液进样分析。 以峰面积为纵坐标、丙烯酸二甲氨基乙酯的质量浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。
5.7.6分析步骤 5.7.6.1移取20.0mL待测样品于锥形瓶中（准确称量质量m，精确至0.01g），加入20.0mL乙酸乙酯，充分振荡，静置20min后，取上层清液放人样品瓶中，待测。 5.7.6.2 在与测定标准溶液相同的色谱条件下对上述样品进行分析。
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