Q/SY
中国石油天然气集团有限公司企业标准
Q/SY047922020
（2020年确认）
石油产品中氯含量的测定能量色散X一射线荧光光谱法
Standard test method for determination of chlorine in petroleum products
by energy dispersive X-rav fluorescence spectroscopy
2020—11—26实施
2020—11—26发布
发布
中国石油天然气集团有限公司 Q/SY04792—2020
再版说明
本标准于2020年复审，复审结论为继续有效。 本标准在发布复审结论的同时，按照《关于调整集团公司企业标准编号规则的通知》（中油质
[2016】434号】的要求对标准编号进行了修改。
本次印刷与前一版相比，技术内容与前版完全一致。 本次仅对标准的封面进行了如下修改：
标准编号由Q/SY1792—2015修改为Q/SY04792—2020：一标准发布单位按照企业公章，修改为“中国石油天然气集团有限公司” Q/SY04792—2020
目 次
前言
I
范围规范性引用文件方法概要仪器与材料
2
4
5 试剂
取样标准曲线的绘制
6
7
8 样品分析
结果报告 10 重复性· 附录A（资料性附录） 本标准 DIN51577 1594相比的结构 化情况
9 AS/0 Q/SY04792—2020
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009（标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准使用重新起草法修改平用德国标准化学会标准DIN51577-4：1994《石油产品中氧和溴含量的测定能量色散X射线失光光谱法
本标准与DIN51577-4：4相比在结上有轻多调整，附录A中列出了本标准与DIN51577-4 1994的章条编号对照一览表。
本标准与DIN51577- 194相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（）进行了标。体的技术性差异及其原因如下：
关于测定范围，漠 元素一股不会在石油产品中出现或者作为添加物添加到石油产品中，本标准只采纳了石油产品中的氧含量测定部分，以简化标准的内容：关于测定范国，本标准根实际试验的 靠果验证：将氧量的测定最低浓度调整为10 mg/kg，以扩大方法的适用范围：增加了“规范性引而文件” 一章，规童样品 采集的方法增加了5.5，5.6， 7美 汽油、柴 仙，润滑油标准样品的配制方法和替代落剂，以方便使用者自行制备符合实际需求的标准样品：增加了7.7分段建立标准山线的内容。 以提高方法测定的准确性：关于精密度要求，由于原标准再现性要求过宽，使用中没有太大实际意义，本标准仅采用了 DIN51577-4：1994的重复性要求
本标准由中国石油天然气股份有限公司销售分公司提出。 本标准由中国石油天然气集团有限公司标准化委员会石油产品销售及润滑剂专业标准化技术委员会
归口
本标准起草单位：中国石油兰州润滑油研究开发中心，广东销售公司本标准主要起草人：张大华 慎海被，王水梅，谭鸿循。
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石油产品中氯含量的测定能量色散X一射线荧光光谱法
警告：本标准的应用中可能涉及某些有危险性的材料，操作和设备。但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其受限制的适用范围。
1范围
本标准规定了用能量色散入时线荧光光谐法测定石油产品中氧含量的方法。 本标准适用于测定均相液作石油产品（主要包括：润滑油，汽油和柴油）中的氧含量。本标准也
可用于测定其他能够溶解于有机溶剂中的油品以及用过油
本标准重复性适用的氯含量范旧为10mg/kg 3000mg/kg：对于超过该范围的样品，只要具备相应范围的标准样品或工作山线，业川以用 用本标准进行测定，但本标准的重复性不适用。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 比是注日期的用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法
3方法概要
将样品混合均匀后，取具有代表性的部分样品装人样品池中并使其接受初级X射线的照射。样品中的氯元素受到X射线照射后。在吸收初级射线的同时敢出类光， 分别记录X射线荧光的计数率以及背景的计数率，通过计算得出样品的净计数率。样品中氣元素的舍量可通过由校正样品所建立的氯的校正曲线计算得到。
由于本方法在应用过程中会受到样品组成以及其中所含添加剂的影响，所以使用的校正样品最好与实际样品具有相似的组成
4仪器与材料
4.1能量色散X射线荧光光谱仪：任何能够测量CI-Kα计数率的小型能量色散X射线荧光光谱仪均可使用，该仪器应带有高灵敏度气体正比计数器或半导体检测器。为进行必要的基体校正和定量分析，该仪器应配备相应的操作软件，该软件可进行数据的采集，自动存储，查看，新检测方法的建立、定量分析、数据再处理等功能。
注：分析人员在使用X射线管进行试验时，要遵守仅器生产厂的安全说明，国家和地方的安全法规
4.2样品池：深度至少为6mm，并安有可以替换的且能透过X射线的薄膜。薄膜厚度为3.5μm~ 8.0μm聚丙烯和聚碳酸酯材料均可使用。 4.3仪器校正标准片：用于校正光谱重叠。
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4.4漂移校正标准片：用于校正仪器的漂移。 4.5天平：感量0.1mg。 4.6 锥形瓶：125mL，具塞。
5试剂
5.1 氢气：纯度至少为99.5%，用于仪器的光室驱气。 5.2 氯苯：纯度至少为99. 5.3 异辛烷：分析纯。 5.4正十六烷：分析纯。 5.5汽油中氣含量测定标准样品：称取约1氧装。用异幸烷稀释至约 100g，摇匀，得到氧含量约为3000mg/kg的标样品，然后采用送级精释法，分别移取适量的该标准溶液，用异辛烷稀释得到氧含量约为2000mg/kg， 100umg/kg.5u0mg/kg.300mg/kg.100mg/kg50mg/kg30mg/kg. 10mg/kg的标准溶液，具体浓度以计算结果为准。根据样品中氯含量的范围，其他浓度的标准溶液也可以使用，并且标准样品的总数量不得少于7个。 也可用市售的适用于X射线定量分析和汽油产品分析用有证标准物质代替 5.6柴油中氧含量测定标准样品： 称取约1g氧装，用正十六烧格释至约100g，摇勾，得到氯含量约为3000mg/kg的标准样品 然后 采用逐级稀释法。 于别移取适量的该 标准溶液，用正十六烷稀释得到氯含量约为2000mg HH. 1t000mg/kg. 50mg /kg, 300mg/kg. 100mg/kg: 50mg/kg30 mg/kg，10mg/kg的标准溶液， 具体深度以计算站果 果为准，插勾备用。 根据样品中氯含量的范围·其他浓度的标准溶液也可以使用， 并且标准样品的总数量不得少于7 也可用市售的适用于X射线定量分析和柴油产品分析用有证标准物质代替， 5.7润滑油中氧含量测定标准样品：对于润滑油样品中氧元素含量的测定，如果样品相对固定，可以采用与汽油，柴油类似的方法，以不含氧的实际样品 为稀释剂配制系列标准样品，如果测定样品类型不定，且为多种类型或牌号，建议采购市售的适用于X射线荧光光谱法测定润滑油中氯含量的系列标样。当本方法用于在用油中氯含量检测时，建议使用市售润滑油标准样品建立工作曲线。
6取样
用于实验室分析的试样要有代表性，除非在产品标准中另有说明，样应按照GB/T4756中的方法来获得有代表性的试样，最样之前样品应充分混合。
7标准曲线的绘制
7.1根据仪器生产商的操作指南设定测定条件，推荐的测定条件见表1由手不同厂商生产的仪器在操作和性能方面会有所差异，操作条件可能也会有所差异，此，对于每台不同设备的最佳操作条件，可根据设备情况进行适当调节。
表1 1X射线荧光光谱仪推荐设定条件
测定参数 X射线电压，kv X射线电流，mA 氢气流量，L/h 扫描时间，8
设定值 25 1. 0 100 200
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