ICS 71. 080 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5537—2019
工业用单氰胺
Cyanamideforindustrial use
2019-08-02发布
2020-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T5537—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：山东省化工研究院、山东益丰生化环保股份有限公司、宁夏嘉峰化工有限
公司。
本标准主要起草人：于泉德、赵玉美、于朋玲、李世慧、陈菊、张超、梁万根、曲鹏飞、饶飞、 张桂英、何海林、孙萌、曾庆会、时跃亮、刘凯、李雪梅、高秀玲
(39) HG/T5537—2019
工业用单氰胺
1范围
本标准规定了工业用单氰胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于以氰氨化钙和二氧化碳为原料制得的工业用单氰胺分子式：NH,CN 结构式：N=C一NH2 相对分子质量：42.04（按2016年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于 本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日 日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
包装储运图示标志
GB/T 191 GB/T 60 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 60 化 学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
化工产品采样总则
GB/T 6 678 GB/T6679 固体化工套品采样通则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
数值修约规与极限数值的表示和判
GB/T 81 170 GB/T 9724 化学试剂 PH值测定通划
高效液相色谱法通划
GB/T16631
3分类
工业用单氰胺分为30%水溶液、50%水溶液和固体3种规格
4 要求
4.12 外观：30%水溶液和50%水溶液为无色或淡黄色透明液体；固体为无色晶体。 4.2工业用单氰胺应符合表1的规定。
(41)
1 HG/T 5537—2019
表1技术要求
指 标
30%水溶液优等品
50%水溶液优等品
项 目
固体 ≥90. 0 1.5
合格品
合格品
≥30. 0
≥50. 0
单氰胺（NH,CN)，W/% 双氰胺（C,HN），w/% pH
≤1.0
≤1. 5
≤2.0
≤2.5
4.0~6.0
4.0~6.0
5试验方法
5. 1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5. 2 一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验方法中所用的标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T603制备。 5.3外观的测定
取适量液态样品于比色管中或取适量固态样品于洁净的表面皿中，在自然光或日光灯下目测观察。 5.4单氰胺含量的测定 5.4.1方法提要
在氨性介质中，用硝酸银沉淀氰氨基，用硝酸溶解沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液进行滴定，根据硫氰酸铵标准滴定溶液的消耗量计算单氰胺含量。
AgNO+3NH·H,O—Ag(NHg)2OH+NH,NO,+2H,0
NH,CN+2Ag(NH,)2OH+2H,O-—Ag2NCN++4NH,·H,O
Ag2NCN+2HNO—2AgNO;+NH,CN AgNO,+NH, SCN- AgSCN++NH,NO
5.4.2 试剂和材料
5.4.2. 1 硝酸银溶液：17g/L。 5.4.2.2 氨水溶液：10%。 5.4.2.3 硝酸溶液：25%。 5.4.2.4 硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NHSCN)=0.1mol/L。
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2 HG/T5537—2019
5.4.2.5盐酸溶液：10%。 5.4.2.6硫酸铁铵指示液：80g/L。 5.4.2.7酚酞指示液：10g/L。 5.4.2.8中速定性滤纸。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1试验溶液的制备 5.4.3.1.1 固体试样溶液的制备
快速称取约25g固体样品于干燥、洁净的100mL烧杯中，加入50mL水再称重，精确至 0.0001g。混匀备用。 5.4.3.1.2试验溶液的制备
称取0.5g30%水溶液、0.3g50%水溶液、0.5g固体试样溶液（5.4.3.1.1）于250mL容量瓶中，加人100mL水，摇匀，以上称量均精确至0.0001g。加入8mL硝酸溶液、100mL硝酸银溶液，加水稀释至刻度，摇匀。干过滤于500mL锥形瓶中，弃去20mL初滤液，保存续滤液待用。 5.4.3.2测定
移取50.00mL上述滤液于250mL锥形瓶中，在搅拌下加人10mL氨水溶液，继续搅拌2min 后，用中速滤纸过滤，洗涤沉淀至滤液无银离子（用已加人5mL盐酸溶液的小烧杯盛接约5mL新滤液，晃动，2min内未出现白色浑浊。或用酚指示液检验无红色）。
将沉淀连同滤纸一起转人原锥形瓶中，沿壁加人10mL硝酸溶液溶解沉淀，加入50mL水、 2mL硫酸铁铵指示液，摇匀。用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红色。同时取一张新的滤纸，置于干燥、洁净的锥形瓶中，加人10mL硝酸溶液、50mL水、2mL硫酸铁铵指示液，进行空白试验。 5.4.4结果的表述与计算 5.4.4.130%水溶液、50%水溶液、固体试样溶液中单氰胺的质量分数w1，按公式（1）计算：
(V-V.)cM
w1l=m×(50/250)×1 000×100%
......(1)
式中： V-——滴定试样所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。—滴定空白所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一—硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M——单氰胺( NHzCN）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=21.02）；
12
m试样的质量的数值，单位为克（g）。 5.4.4.2固体样品中单氰胺的质量分数W2，按公式（2）计算：
w/m1×100% W2 mo
(2)
(43)
3 HG/T5537—2019
式中： W1-—5.4.3.1.1中固体试样溶液中单氰胺的质量分数； m1—固体样品和溶解所需水的总质量的数值，单位为克（g)； mo 固体样品的质量的数值，单位为克（g）。
5.4.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。溶液样品两次平行测定结果的绝对差值不得大于 0.3%；固体样品两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.5%。 5.5 双氰胺含量的测定 5.5.1方法提要
在选定的工作条件下，使用C18色谱柱和紫外检测器或二极管阵列检测器对试样中的双氰胺进行高效液相色谱分离和检测，以外标法定量。 5. 5. 2 2试剂 5.5.2.1 甲醇：色谱纯。 5.5.2.2 水：GB/T6682规定的二级水。 5.5.2.3 双氰胺标准品：质量分数大于等于98%。 5.5.3 仪器 5.5.3.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器，其灵敏度和稳定性应符合 GB/T16631的规定。 5.5.3.2 色谱工作站。 5.5.3.3 仪器配备的自动进样器或5μL定量环。 5.5.3.4 超声波清洗器。 5.5.3.5 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.4 色谱柱和色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱和高效液相色谱操作条件见表2。典型色谱图参见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
(44)
4 HG/T5537—2019
表2推荐的色谱柱和高效液相色谱操作条件
参 数
操作条件 Ci8（硅胶）不锈钢柱 250mmX4.6mmX5μm 甲醇：水=2：98（体积比）
色谱柱柱长/内径/粒径流动相流速/(mL/min) 柱温/℃ 检测波长/nm 进样量/μL
0. 5 30 230 5
5.5.5分析步骤 5.5.5.1 标样溶液的配制
称取0.05g（精确至0.0001g）双氰胺标准品，置于100mL于燥、洁净的容量瓶中，加流动相超声振荡至溶解，冷却至室温后加流动相稀释至刻度，摇匀备用。 5.5.5.2 试样溶液的配制
称取含约0.05g双氰胺的试样（精确至0.0001g），置于100mL干燥、洁净的容量瓶中，加流动相超声振荡至溶解，冷却至室温后加流动相稀释至刻度，摇匀备用。 5.5.5.3测定
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。依次测定标样溶液和试样溶液，用色谱工作站处理结果。 5.5.6结果的表述与计算
双氰胺的质量分数W3，按公式（3）计算：
Azm×100% W3 A,m2
(3)
式中： A2 试样溶液中双氰胺峰面积的平均值； m1 双氰胺标样的质量的数值，单位为克（g）；
双氰胺标准品的质量分数；
w A, 标样溶液中双氰胺峰面积的平均值； m2
试样的质量的数值，单位为克（g）。
5.5.7 允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.10%。 5.6pH的测定
取30mL水溶液样品，置于干燥、洁净的50mL烧杯中，按GB/T9724的规定进行测定。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.05。
(45) HG/T 5537—2019
6 检验规则
6.1本标准第4章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。 6.2本产品以同等质量的均匀产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期组批。 6.3按GB/T6678、GB/T6679、GB/T6680的规定采样。水溶液产品采样总体积不少于500mL，固体产品采样总质量不少于100g。将样品平均分为两份，放人清洁、干燥的试样瓶或样品袋中，密封，贴上标签。一份供检验用，另一份保存备查。 6.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。 6.5检验结果如果任何-项指标不符合本标准要求，罐装产品应重新加倍采样进行检验，桶装或袋装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
7标志、包装、运输、贮存
7.1标志 7.1.1工业用单氰胺包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：
a）产品名称； b）生产厂名称、厂址； c) 生产日期或批号； d）规格型号、等级； e) 净含量； f) 本标准编号； g) 符合GB/T191规定的“怕晒”标志"。
7. 1. 2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明书，其内容包括：
a) 生产厂名称； b) 产品名称； c) 规格型号、等级； d) 批号或生产日期； e）产品检验结果或检验结论； f）本标准编号等。
7.2包装
水溶液产品应用清洁、干燥的塑料桶或槽罐车包装，每桶净含量25kg、200kg等；固体产品用 25kg塑料桶包装。也可根据用户要求确定。 7.3运输
运输途中应严防日晒、雨淋；搬运时应轻装、轻卸，防止包装及容器损坏。
1）本产品的有关安全信息参见附录B。
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