ICS 71.100.99 G 77 备案号：50857—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4817-—2015
水处理剂双氰胺甲醛缩聚物
Watertreatment chemicals-Dicyandiamideformaldehyde condensate
2015-07-29发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4817—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。 本标准起草单位：广东慧信环保有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院燕山分蓝保（厦门）水处理科技有限公司、无锡蓝波化学品有限公司、厦门市蓝恒环保有限公司、中海
院、
油天津化工研究设计院、山东鑫泰水处理技术有限公司。
本标准主要起草人：谭铭卓、廊和生、吕奋勇、凌坤生、陈嘉宾、邵宏谦、邵青、崔进。
I HG/T4817—2015
水处理剂双氰胺甲醛缩聚物
1 范围
本标准规定了水处理剂双氰胺甲醛缩聚物产品的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于水处理剂用双氰胺甲醛缩聚物，该产品主要用于印染和含油等工业废水处理。 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，neqISO6353-
1:1982)
GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008，modISO3696：1987） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T4331一2012水处理剂混凝性能的评价方法
3 分子式
(CHoNs)(C,HN),(CH1oNs) 4 要求 4.1 外观：水处理剂双氰胺甲醛缩聚物为无色至浅黄色或浅蓝色黏稠液体， 4. 2 水处理剂 双氰胺甲醛缩聚物按相应的试验方法测定，应符合表1的要求。
表1
福 标 50.0 20 ~~500 3. 0 ~ 5. 0 1. 0 80
项 目
试验方法 5. 2 5. 3 5. 4 5. 5 5. 6
固体含量/% 动力黏度（20℃)/（mPa·s) pH(100g/L水溶液）游离甲醛/% 脱色率/%
2
N 2
试验方法
5
5. 1 通则
本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。
1 HG/T4817—2015
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603 的规定制备。 5.2固体含量的测定 5.2.1方法提要
在一定温度下，将试样置于电热干燥箱内烘干至恒量。 5.2.2仪器、设备 5.2.2.1称量瓶：d45mm×25mm。 5.2.2.2电热恒温干燥箱：0℃~300℃。 5.2.2.3玻璃干燥器。 5.2.3分析步骤
用预先于105℃土2℃燥至恒量的称量瓶称取约2.0g试样，精确至0.2mg。小心摇动使试样自然流动，丁瓶底形成一层均匀的薄膜。然后放入电热恒温下燥箱中，从室温开始加热，于105℃工 2℃干燥至恒量（约1h）。 5.2.4计算
固体含量以质量分数w计，数值以%表示，按公式（1）计算：
_mzml×100
1 =
.. (1)
m
式中： m2一—于燥后的试样与称量瓶的质量的数值，单位为克（g)； m1"—称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； m一-试样的质量的数值，单位为克（g）。
5.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 5.3动力黏度的测定 5.3.1仪器、设备 5.3.1.1旋转黏度计。 5.3.1.2恒温水浴：温度20℃±0.1℃。 5.3.2分析步骤
选择适宜的相同转子和转速，使读数在刻度盘的20%～80%范围内。将盛有试样的容器放人恒温水浴中，于20℃土0.1℃放置至少30min，使试样温度与试验温度平衡，并保持试样温度均匀。将转子垂直浸人试样中心部位至少10min，并使液面达到转子液位标线（有保护架应装上）。开动旋转黏度计，读取旋转时指针在圆盘上不变时的读数。每个试样测定3次，取平行样试样测定值的算术平均值。 5.4pH的测定 5.4.1仪器、设备
酸度计：精度0.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。 5.4.2分析步骤
称取10.0g试样，置于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。将配制好的试液倒人烧杯中，置于电磁揽拌器上，将电极浸入溶液中，开动揽拌。在已定位的酸度计上读出pH值。 5.5游离甲醛含量的测定 5.5.1方法提要
甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2，4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-筑基-5-三氮杂茂[4，3-b]-s-四氮杂苯紫色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。用分光光度计测定反应液的吸光度，对照校准曲线，计算出样品中游离甲醛的含量。反应式如下： 2 HG/T 4817—2015
NHz NHa
HNNH N. NN
No
N
NH HCHO. HS- NHKIO,
N.
HS-
HS-
N--N
S
5.5.2试剂和材料 5.5.2.1甲醛溶液：质量分数约为37%。 5.5.2.2盐酸溶液：1mol/L。 5.5.2.3氢氧化钠溶液：1mol/L。 5.5.2.4 碘溶液：C 2~0.1mol/L 5.5. 2.5 乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液（EDTA-KOH溶液）。
称取10.0g乙二胺四乙酸二钠和28g氢氧化钾，用适量水溶解，并稀释至100mL。 5.5.2.6 高碘酸钾（KIO4）溶液：15g/L。
称取1.5g高碘酸钾，溶于100mL0.2mol/L氧氧化钾溶液中。此溶液在冰箱中可贮存1个月。 5.5.2.7 甲醛标准贮备溶液：1mg/mL。
配制：移取2.5mL甲醛溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。有效期为4周。
?
b) 标定：移取20mL待标定的甲醛标准贮备溶液于碘量瓶中，准确加入25mL碘溶液，再加
人10mL氢氧化钠溶液，摇匀，于暗处放置5min后，加人11mL盐酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加人1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点，记录所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积。同时做空白样。
c) 结果计算：甲醛标准贮备溶液的质量浓度以β计，数值以毫克每毫升（mg/mL）表示，按
公式（2）计算。
(Vi-V2)cM/2
(2)
0-
V
式中： V 空白样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 甲醛溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V. 移取甲醛标准贮备溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V=20）；
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
c
M- 甲醛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=30.02）。
5. 5. 2.8 甲醛标准溶液。
将甲醛标准贮备溶液稀释到10mg/L，再配成浓度分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、 0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L的甲醛标准溶液。有效期为24h。 5. 5. 2. 9 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S:Qa）~0.1mol/L 5.5.2.10 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）溶液：5g/L。
称取0.5gAHMT，溶于适量的盐酸溶液中至溶液透明（亦可通过加热促进溶解），并用水稀释至100mL。此溶液置于棕色瓶中，可存放半年。 5.5.2.11 淀粉指示液：10g/L。 5.5.3仪器、设备 5.5.3.1 恒温水浴：30℃土0.1℃。 5.5.3.2 紫外可见分光光度计。 5.5.4试验步骤 5.5.4.1试样溶液的制备
称取约5g试样，精确至0.2mg。置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。再移取
3 HG/T4817—2015 1.00mL该溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为试样溶液。 5.5.4.2校准曲线的绘制
分别移取0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/l、0.8mg/1.、1.2mg/L、1.6mg/L的甲醛标准溶液各10mIL于25mL比色管小，加人2.00mL.EDTA-KOH溶液和2.00mLAHMT溶液，上下颠倒3次混匀后，置于30℃士0.1℃的水浴中保温25min土1min，再加人0.60mL高碘酸钾溶液，上下颠倒30次混匀，于室温放置5min土1min，以空白溶液为参比，用10mm的比色皿在紫外可见分光光度计上于550nm波长处进行测定。以吸光度为纵坐标、甲醛标准溶液的质量浓度为横坐标制作校准曲线。 5.5.4.3样品测定
移取10mL试样溶液于25mL比色管中，按照与5.5.4.2同样的步骤进行测定。同时做空白样。 将试样的吸光度减去空白样的吸光度，从校准曲线上查得相应的甲醛含量。
5.5.5结果计算
游离甲醛含量以W2计，数值以%表示，按公式（3）计算：
W2-PVX10-6
m/1000 ×100
(3)
式中：
从校准曲线上查得甲醛含量的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；
V试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V=100)； m 试样的质量的数值，单位为克（g）。 5.5.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5. 6 脱色率的测定 5.6.1方法提要
用直接蓝199或活性红KE-7B配成有色水（有色原水），加人混凝剂，通过混凝沉淀脱色试验，用分光光度计在最大吸收波长（直接蓝199：590nm；活性红KE-7B：530nm）处测定净化后水的吸光度，计算产品脱色率。 5.6.2试剂和材料 5. 6. 2. 1 盐酸溶液：c(HCI)~0.5mol/L。 5.6.2.2 氢氧化钠溶液：c(NaOH)0.5mol/L。 5.6. 2. 3 直接蓝199溶液：5.0g/L。 5. 6. 2. 4 活性红KE-7B溶液：5.0g/L。 5.6. 3 仪器、设备 5.6. 3.1 混凝试验搅拌机： 同HG/T4331—2012=j3.1.3.1。 5.6. 3.2 pH计：分度值为0.01pH。 5. 6. 3. 3 分光光度计： 波长200nm~1000nm。 5.6.4 试验步骤 5.6. 4.1 用符合GB/T6682规定的三级水配制有色水（有色原水）。量取1L预先用氢氧化钠溶液或盐酸溶液在pH计指示下调节pH值至7.5的水，置于混凝试验搅拌机的搅拌杯中，加入1.0mL 直接蓝199溶液或活性红KE-7B溶液，搅匀。 5.6.4.2 配制有效成分含量为5.0mg/mL的产品稀释液，用移液管往加药管中依次加注4mL，使药剂的实际加入量为20mg/L。 5.6. 4.3 放下搅拌叶，开启混凝试验搅拌机电源，设定试验程序（例如：以500r/min的速度先快速搅拌1min～2min，再静置15min），按下运行按钮，混凝脱色试验按程序执行。沉淀时间到， 4 HG/T48172015
取澄清水样或取以孔径为0.45μm微孔滤膜抽滤后的滤液，在相应波长下测定滤液的吸光度。 5.6.4.4同时在相应波长下测定有色水（有色原水）的吸光度。 5.6.5结果计算
脱色率以3计，数值以%表示，按公式（4）计算：
3=[1- A X 100
(4)
Ao
式中： A—混凝脱色后澄清水样或滤液的吸光度； Ac 混凝脱色前有色原水的吸光度。
6 检验规则 6.1本标准规定的全部指标项目为出厂检验项目。 6.2水处理剂双氰胺甲醛缩聚物产品每批不超过5t。 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数， 6.4于常温下采样。采样时先充分搅勾，用玻璃管或聚乙烯塑料管插人桶深的2/3处采样。总量不少于1000mL，充分混勾。分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封。瓶上贴标签，注明生产厂家、 产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存3个月备查。 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求， 6.6检验结果如果有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验，核验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，整批产品为不合格标志、包装、运输和贮存 7.1水处理剂双氰胺甲醛缩聚物的包装桶上应涂刷牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、产品名称、商标、批号或生产日期、净质量、厂址、本标准编号以及GB/T191规定的“向上”标志。 7.2每批出厂的水处理剂双氰胺甲醛缩聚物应附有质量检验报告和质量合格证。 7.3水处理剂双氰胺甲醛缩聚物采用聚乙烯塑料桶或铁塑桶包装， 7.4水处理剂双氰胺甲醛缩聚物产品运输时要严防曝晒。 7.5水处理剂双氰胺甲醛缩聚物应贮存在阴凉、干燥的库房里。 7.6水处理剂双氰胺甲醛缩聚物的贮存期为12个月。
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