ICS 71.100.040 G 71
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 55212019
阻燃化学品聚磷酸三聚氰胺
Flame retardant chemicals--Melamine polyphosphate
2020-07-01实施
2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部 发 布 HG/T5521--2019
前育
本标准根据GB/T1.1一2009给出的规则起章。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：杭州捷尔思阻燃化工有限公司、四川省精细化工研究设计院、寿光卫东化工有
限公司、山东泰垦新材料股份有限公司、江苏苏利精细化工股份有限公司、合肥中科阻燃新材料有限公司、苏州市安特菲尔新材料有限公司、云南天耀化工有限公司、安庆市月铜钼业有限公司、北京理工大学、青岛科标检测研究院有限公司。
本标准主要起草人：章国强、张盂欢、赏维光、孙凌刚、 侯进京、黄冬如、王立贵、刘丽、吴志峰、徐鸿飞、李向梅、何晓伟。
H HG/T5521-2019
阻燃化学品聚磷酸三聚氰胺
1范园
本标准规定了阻燃化学品案磷酸三聚氰胺（又称三案氰胺聚磷酸盐，MPP）产品的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于经化学反应聚合而成的案磷酸三聚氰胺。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2441.1—2008 尿素的测定方法第1部分：总氮含量 GB/T6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T6678 化工产品采样总购 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB/T23774 无机化工产品白度测定的通用方法 GB/T27761 热重分析仪失重和剩余量的试验方法 JJG 119--2005 实验室pH（度）计检定规程
3分子结构式
IV
Ri-OL
-O-R3
OR'LOR
NH
NE
注：R'，R：H或 N N R. N N
H,N N NE
HN N NH
4要求 4.1 外观
白色粉末。 HG/T 5521—2019
4.2 技术要求
聚磷酸三聚氰胺应符合表1的技术要求。
表 1 技术要求
项 目
指 标 13. 0~15.0 40.0~44.0
磷含量（P）/% 含量（N）/% 水分/% pH值白度（R457） 1%热失重温度/℃
≤
0. 30 4. 0~7.0 92. 0 350
> >
5试验方法 5.1警示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，禁止使用明火加热。 5. 2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级
水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/ T603的规定制备。 5. 3 外观的测定
在自然光下，用目视法判定。 5.4 磷含量的测定
5. 4. 1 方法提要
聚磷酸三聚氰胺经分解转化为正磷酸根离子，在酸性介质中正磷酸根离子与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、烘干、称量，计算磷的含量。 5. 4. 2 仪器和设备 5. 4. 2. 1 玻璃砂埚：4号（滤板孔径为5μm～15μm），容积30mL。 5. 4.2.2 干燥箱：能维持180℃±5℃。 5.4.3 试剂 5. 4. 3.1 钼酸钠。 5. 4. 3.2 柠檬酸。 2 HG/T5521-2019
5.4.3.3硝酸。 5.4.3.4丙酮。 5.4.3.5喹琳。 5.4.3.6硝酸溶液：1+1。 5.4.3.7 噻钼柠酮试剂：
溶液- 称取70g铜酸钠于400mL烧杯中，加入100mL水溶解；溶液b 称取60g柠檬酸于1000mL烧杯中，加入100mL水溶解，再加人85mL硝酸
(5.4.3.3);
溶液c 在搅拌下将溶液α倒人溶液b中，混匀；
-
溶液d-混合35mL硝殿（5.4.3.3）和100mL水于400mL烧杯中，加人5mL壁琳，溶液e把溶液d倒人溶液c中，混匀，静置24h，用滤纸或棉花过滤，滤液加人280mL丙
酮，用水稀释至1000mL，混匀，贮存在聚乙烯瓶中，登于暗处，避光，避热。
5.4.4试验步骤 5.4.4.1 样品溶液制备
称取0.2g~0.3g（精确至0.0001g）样品于250mL三角烧杯中，加人100mL水，再加入20mL 确酸溶液（5.4.3.6），置于电热板中加热至微沸，保持微沸30min：微沸过程中应补充一定的水，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 5.4.4.2测定
用移液管吸取25.00mL样品溶液（5.4.4.1）于250mL三角烧杯中，先后加人10mL硝酸溶液（5.4.3.6）和100mL水，置于电热板中加热至微沸，越热加人35mL喹锯柠酮试剂（5.4.3.7溶液e)，混匀，冷却至室温，冷却过程中应至少摇动3次。
用预先在180℃士5℃下干燥至重的玻璃砂地埚过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤 1次～2次（每次用水约20mL），将沉淀全部转移至玻璃砂埚中，继续用水洗涤3次～4次。将沉淀连同玻璃砂增蜗置于180℃士5℃干燥箱内，待温度达到180℃后干燥45min。移入干燥器中冷却至室温，称量（精确至0.0001g）。 5.4.5试验数据处理
磷（P）含量以质量分数W1计，按公式（1）计算：
(m-mo)X0.01400
W, mX(25/250) X100%
... (1)
式中： m1-玻璃砂培埚和磷钼酸嘧啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)； m。—玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g)；
m一—试验时所称取试样的质量的数值，单位为克（g）； 0.01400磷钳酸唑啉质量换算为磷质量的系数。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果保留到小数点后1位，两次平行测定结果的绝对差应不大于0.3%。
3 HG/T5521—2019
5. 5 氮含量的测定 5.5.1试剂 5.5.1.1 硫酸。 5. 5. 1. 2 硫酸钾。 5. 5. 1.3 过硫酸钾。 5. 5. 1. 4 五水合硫酸铜。 5.5.2 试验步骤 5.5.2.1 样品溶液的制备
称取0.2g~0.3g（精确至0.0001g）样品于蒸馏烧瓶中，加少量水冲洗蒸馏烧瓶口内侧，以使样品全部进人蒸馏烧瓶底部，再加人4g硫酸钾、0.3g过硫酸钾、0.5g五水合硫酸铜和15mL硫酸，加少量水冲洗蒸馏烧瓶口内侧，摇匀。将蒸馏烧瓶置于电炉上，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热45min后停止加热，冷却至室温。 5.5.2.2蒸馏和滴定
取样品溶液（5.5.2.1)，按GB/T2441.1—2008中3.1.4.2～3.1.5的规定进行。 5.5.3试验数据处理
氮（N）含量以质量分数wW2计，按公式（2）计算：
c(V,-V2)×0.01401
×100%
... (2)
W2
m
式中： c 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； Vi- 空白试验时所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2— 测定时所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
0.014 01 -氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol)；
m 称取样品的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果保留到小数点后1位，两次平行测定结果
的绝对差应不大于0.2%。 5. 6 6水分的测定
称取约5g（精确至0.0001g）样品，按GB/T6284的规定进行。 5.7pH值的测定 5.7.1仪器设备 5.7.1.1 酸度计：应符合JJG119一2005中4.7“0.02级”的要求 5.7. 1. 2 ：电极：能用于悬浮液pH值的测定。 4 HG/T5521--2019
5.7.2测定
称取约10g（精确至0.1g）样品，置于150mL烧杯中，加人90g无二氧化碳的水，配制成 10%悬浮液，搅择均匀，在温度为25℃士2℃的水浴中没泡30min，按GB/T9724的规定进行。 5.8白度的测定
按GB/T23774的规定进行。 5.91%热失随温度的测定 5.9.1材料
高纯氮气：纯度为99.999%。 5.9.2 仪警设备 5.9.2.1热失重分析仪（TGA）：能够以20℃/min的定速率将样品均匀加热到恒定温度500℃，其他要求应符合GB/T27761的规定。 5.9.2.2容器（地据等）：不与样品发生反应，且能在直至500℃的温度下保持质邀稳定。 5.9.3样品处理
取2客样品，在110℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷却至室温。 5.9.4测定
仪器开机稳定后，称取4mg~6mg试样（5.9.3），在氮气筑下（氮气流量20mL/min），起始温度为50℃，升温速率为20℃/min，终止温度为500℃，进行样品的热失重测定，获取热失量曲线。经数据处理后读取1%热失重温度。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，结果保留整数，两次平行测定结果的绝对差应不大于15℃.
6检验规 6.1 检验类别及检验项目
本标准要求中规定的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验，
6.2组批
生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的阻燃化学品聚磷酸三豪氰胺为一批，每批产品不超过10t。 6.3抽样方案
按GB/T6678的规定确定采集样品单元数。对生产厂可以在生产线上取均匀的有代表性的样品。采集样品时，将采样器自包装袋的上方插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500多。将样品分装人两个清洁、干燥的容器中，密封并粘贴标签，注明生产厂名、 产品名称、批号、采集样品日期和采集者姓名。一份供检验用；另一份保存备查，保存时间由生产企
5 HG/T 5521--2019 业根据需要确定。 6.4结果判定 6.4.1 检验结果应按表1的规定进行判定。如有指标不符合本标准的要求，应从该批中抽取双倍样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。 6.4.2采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。
7标志、包装、运输和贮存
7.1外包装上应有清晰、牢固的标志，标明产品名称、净含量、批号、生产厂名、厂址、标准编号和GB/T191中规定的标志6“怕雨”标志。 7.2本产品应包装在清洁、干燥、密封良好的有塑料内袋的纸袋或其他材料的包装袋中，包装袋应严加密封。 7.3运输：本产品在运输中应轻拿、轻放，注意防雨、防潮。 7.4贮存：本产品应放在通风、干燥的库房内，防止受潮。产品自生产之日起，贮存期为1年。超过览存期可按本标准规定再检验，如符合质要求仍可继续使用。
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