JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1565—2016
重金属水质在线分析仪校准规范
Calibration Specification for Water Quality On-line Analyzers
of Heavy Metals
2016-06-27发布
2016-09-27实施
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1565—2016
重金属水质在线分析仪
校准规范
JJF 1565—2016
Calibration Specification for Water QualityOn-line Analyzers of HeavyMetals
归口单位：全国环境化学计量技术委员会主要起草单位：浙江省计量科学研究院
黑龙江省计量检定测试院
中国测试技术研究院
湖南省计量检测研究院
参加起草单位：聚光科技（杭州）股份有限公司
本规范委托全国环境化学计量技术委员会负责解释 JJF1565—2016
本规范主要起草人：
林 桢（浙江省计量科学研究院）薛 巍 (黑龙江省计量检定测试院）袁 礼 (中国测试技术研究院朱 翔（湖南省计量检测研究院）
参加起草人：
赵 区雷 (浙江省计量科学研究院) 张蕊 (黑龙江省计量检定测试院) 王静［聚光科技（杭州）股份有限公司 JJF1565—2016
目
录
引言
(IⅡ) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (4) (4) (4) (5) (6) (7) (9) (10)
范围… 2术语. 2.1记忆效应
1
概述· 4 计量特性·· 5 校准条件 5.1环境条件 5.2 校准用计量器具及配套设备： 6校准项目和校准方法·· 6.1 仪器的校正。 6.2 检出限· 6.3 示值误差· 6.4 重复性… 6.5 稳定性· 6.6 记忆效应 7 校准结果表达· 8 复校时间间隔，附录A 标准溶液配制方法附录 B 重金属水质在线分析仪校准原始记录（推荐）附录 C 重金属水质在线分析仪校准证书内页格式（推荐）附录D 镉示值误差测量不确定度评定示例
3
+ +
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引言
本规范参考了ISO15839：2003《水质在线分析仪及传感器性能检验方法》（Water quality on-line sensors/analyzing equipment for water specifications and performance tests）以及HJ609一2011《六价铬水质自动在线监测仪技术要求》等相关技术文件，依据JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》进行制定
本规范为首次发布。
Ⅱ JJF1565—2016
重金属水质在线分析仪校准规范
1范围
本规范适用于测量铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）、铬（Cr）、铜（Cu）、 锌（Zn）、镍（Ni）、铁（Fe）、锰（Mn）等重金属元素水质在线分析仪的校准，其余重金属元素水质在线分析仪的校准可参照本规范 2术语 2.1记忆效应memoryeffect
又称残留效应。仪器完成某一标准溶液或水样测定后对下一测定结果的影响。
3概述
重金属水质在线分析仪（以下简称仪器）用于自动测量地表水、地下水、饮用水、 生活污水和工业废水等水体中的重金属元素含量。
仪器的测量方法主要有分光光度法和阳极溶出伏安法。分光光度法原理：水样经过预处理后，其中的重金属离子与指示剂反应后显色，通过测量特定波长处的吸光度值得到重金属含量。阳极溶出伏安法原理：水样经过预处理后，在适当电压下进行恒电位电解，使被测重金属离子还原富集在阴极上，再在两电极上施加反向扫描电压，使电极上的重金属被氧化溶出，形成的峰电流与重金属浓度成正比；多种金属离子共存时，按照电解电压的大小依次富集溶出，通过阳极溶出伏安曲线可同时测量多种金属离子。
仪器主要由进样系统，水样处理系统，检测系统以及数据采集、处理、显示、传输系统等部分组成。
根据不同应用场合，仪器分为工型和Ⅱ型，I型仪器主要用于地表水、地下水、饮用水等水样的监测，Ⅱ型仪器主要用于生活污水和工业废水等水样的监测。
4计量特性
I型和Ⅱ型仪器计量特性见表1。
表1重金属水质在线分析仪计量特性
项目
I 型 Pb:≤0.002 Cd:≤0.000 3 Hg:≤0.0003 As:≤0.003 Cr+: ≤0.01
II 型 Pb:≤0.05 Cd:≤0.005 Hg:≤0.0007 As:≤0.05 Cr6+:≤0.01
检出限 mg/L JJF1565—2016
表1(续）
I 型 Cr:≤0.01 Cu:≤0.01 Zn:≤0.01 Ni:≤0.005 Fe:≤0.01 Mn:≤0.003
IⅡI 型 Cr:≤0.01 Cu:≤0.01 Zn:≤0.01 Ni:≤0.01 Fe:≤0.01 Mn:≤0.01 ±10%
项目
检出限 mg/L
示值误差重复性稳定性记忆效应注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据
±10% ≤3% ≤5% ±5%
≤3% 5% ±5%
5 校准条件 5.1环境条件 5.1.1环境温度：（5～40）℃，校准过程中温度变化不超过士5℃。 5.1.2 相对湿度：≤85%。 5.1.3 供电电源：交流（220士22）V，（50士0.5）Hz。 5.2校准用计量器具及配套设备 5.2.1水中重金属有证标准物质：相对扩展不确定度不大于2%（k=2），标准溶液的配制方法见附录A。 5.2.2单标线移液管、容量瓶：A级。 6 校准项目和校准方法 6.1 仪器的校正
仪器预热稳定后，按照仪器使用说明书要求、仪器的实际设置量程与使用场合要求对仪器进行校正。 6.2检出限
在标样进样管中通人表2所示浓度的标准溶液进行测量，重复进样测量6次， 按公式（1）计算6次测量值的标准偏差，按公式（2）计算仪器检出限
表2检出限测量标准溶液
mg/L
I 型 Pb:0.01 Cd:0.001 Hg:0.001
II 型 Pb: 0.1 Cd: 0.01 Hg:0.005
2 JJF1565—2016
表2（续）
mg/L
I 型 As: 0.01 Cr+ : 0.01 Cr: 0.01 Cu: 0.1 Zn:0.1 Ni:0.02 Fe:0.03 Mn:0.01
I 型 As:0.05 Cr5+ : 0. 05 Cr: 0.05 Cu: 0.2 Zn:0.2 Ni:0.1 Fe:0.1 Mn:0.2
c)
(1) (2)
S
n
-
LOD=3s
式中：
-6次测量的标准偏差，mg/L；
"
c i 仪器各次测量值，mg/L； c———6次测量值的平均值，mg/L n -测量次数，n=6：
LOD—检出限，mg/L。 6.3示值误差
在标样进样管中依次通入20%、50%、80%量程的标准溶液进行测量，每个测量点重复进样测量3次，计算出3次测量值的平均值，按公式（3）计算各浓度点的示值误差。
- cs ×100% cs
C
(3)
Acr:
式中： Acr 仪器示值误差； c——3次测量值的平均值，mg/L Cs- 标准溶液的浓度值，mg/L。
6.4 重复性
在标样进样管中通人50%量程的标准溶液进行测量，重复进样测量6次，按公式（4）计算仪器重复性
(ci -)2 n- 1
-
(4) 3
X100%
S
c