F
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1565—2016
重金属水质在线分析仪校准规范
Calibration Specification for Water Quality On-line Analyzers
of Heavy Metals
2016-09-27实施
2016-06-27发布
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1565—2016
重金属水质在线分析仪
校准规范
JJF1565—2016
Calibration Specification for Water OualityOn-lineAnalyzersofHeavyMetals
归口单位：全国环境化学计量技术委员会主要起草单位：浙江省计量科学研究院
黑龙江省计量检定测试院中国测试技术研究院湖南省计量检测研究院
参加起草单位：聚光科技（杭州）股份有限公司
本规范委托全国环境化学计量技术委员会负责解释 JJF1565—2016
本规范主要起草人：
林 桢（浙江省计量科学研究院）薛 巍 (黑龙江省计量检定测试院）袁 礼（中国测试技术研究院）朱翔 (湖南省计量检测研究院)
参加起草人：
赵雷 (浙江省计量科学研究院) 张蕊 (黑龙江省计量检定测试院) 王静［聚光科技（杭州）股份有限公司」 JJF1565—2016
目 录
(Ⅱ) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (4) (4) (4) (5) (6) (7) (9) (10)
引言 1范围…. 2术语…. 2.1记忆效应· 3概述·· 4计量特性· 5校准条件… 5.1环境条件 5.2校准用计量器具及配套设备 6校准项目和校准方法.. 6.1 仪器的校正： 6.2检出限 6.3示值误差 6.4 重复性… 6.5 稳定性· 6.6记忆效应 7 校准结果表达.·
.
.
复校时间间隔附录A标准溶液配制方法
8
...
附录B重金属水质在线分析仪校准原始记录（推荐）附录C重金属水质在线分析仪校准证书内页格式（推荐) 附录D 镉示值误差测量不确定度评定示例
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I JJF1565—2016
引言
本规范参考了ISO15839：2003《水质在线分析仪及传感器性能检验方法》（Water quality on-line sensors/analyzing equipment for water specifications and performance tests）以及HJ609一2011《六价铬水质自动在线监测仪技术要求》等相关技术文件，依据JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》、JF1001一2011《通用计量术语及定义》、JF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》进行制定。
本规范为首次发布。
Ⅱ JJF1565—2016
重金属水质在线分析仪校准规范
1范围
本规范适用于测量铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）、铬（Cr）、铜（Cu）、 锌（Zn）、镍（Ni）、铁（Fe）、锰（Mn）等重金属元素水质在线分析仪的校准，其余重金属元素水质在线分析仪的校准可参照本规范。
2术语 2.1记忆效应memoryeffect
又称残留效应。仪器完成某一标准溶液或水样测定后对下一测定结果的影响。
3概述
重金属水质在线分析仪（以下简称仪器）用于自动测量地表水、地下水、饮用水、 生活污水和工业废水等水体中的重金属元素含量。
仪器的测量方法主要有分光光度法和阳极溶出伏安法。分光光度法原理：水样经过预处理后，其中的重金属离子与指示剂反应后显色，通过测量特定波长处的吸光度值得到重金属含量。阳极溶出伏安法原理：水样经过预处理后，在适当电压下进行恒电位电解，使被测重金属离子还原富集在阴极上，再在两电极上施加反向扫描电压，使电极上的重金属被氧化溶出，形成的峰电流与重金属浓度成正比；多种金属离子共存时，按照电解电压的大小依次富集溶出，通过阳极溶出伏安曲线可同时测量多种金属离子。
仪器主要由进样系统，水样处理系统，检测系统以及数据采集、处理、显示、传输系统等部分组成。
根据不同应用场合，仪器分为I型和Ⅱ型，I型仪器主要用于地表水、地下水、饮用水等水样的监测，Ⅱ型仪器主要用于生活污水和工业废水等水样的监测。
4计量特性
I型和Ⅱ型仪器计量特性见表1。
表1重金属水质在线分析仪计量特性
I 型 Pb:≤0.05 Cd:≤0.005 Hg:≤0.0007 As:≤0.05 Cr6+: ≤0.01
项目
I 型 Pb:≤0.002 Cd:≤0.0003 Hg: ≤0. 000 3 As:≤0.003 Cr6+:≤0.01
检出限 mg/L
1 JJF1565—2016
表1(续
项目
I型 Cr:≤0.01 Cu: ≤0.01 Zn:≤0.01 Ni:≤0.005 Fe:≤0.01 Mn:≤0.003
Ⅱ型 Cr:≤0.01 Cu:≤0.01 Zn: ≤0.01 Ni:≤0.01 Fe:≤0.01 Mn: ≤0.01 ±10%
检出限 mg/L
±10% ≤3% <5% ±5%
示值误差重复性稳定性记忆效应注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。
≤3% ≤5% ±5%
5
校准条件 5.1环境条件 5.1.1环境温度：（5～40）℃，校准过程中温度变化不超过士5℃。 5.1.2相对湿度：≤85%。 5.1.3供电电源：交流（220士22）V，（50士0.5）Hz。 5.2校准用计量器具及配套设备 5.2.1水中重金属有证标准物质：相对扩展不确定度不大于2%（k=2），标准溶液的配制方法见附录A。 5.2.2单标线移液管、容量瓶：A级。 6校准项目和校准方法 6.1 仪器的校正
仪器预热稳定后，按照仪器使用说明书要求、仪器的实际设置量程与使用场合要求对仪器进行校正。 6.2检出限
在标样进样管中通入表2所示浓度的标准溶液进行测量，重复进样测量6次，按公式（1）计算6次测量值的标准偏差，按公式（2）计算仪器检出限。
mg/L
表2检出限测量标准溶液
Ⅱ型 Pb: 0.1 Cd:0.01 Hg:0.005
I 型 Pb:0.01 Cd:0.001 Hg: 0.001
2 JJF1565—2016
表2（续）
mg/L
I 型 As: 0.01 Cr6+ : 0. 01 Cr:0.01 Cu: 0.1 Zn: 0.1 Ni:0.02 Fe:0.03 Mn:0.01
Ⅱ型 As:0.05 Cr5+:0.05 Cr: 0.05 Cu:0.2 Zn: 0.2 Ni:0.1 Fe:0.1 Mn:0.2
—)2
CC.
(1) (2)
n-1 LOD=3s
式中：
6次测量的标准偏差，mg/L
s-
Ci 仪器各次测量值，mg/L； IG -6次测量值的平均值，mg/L； n- 测量次数，n=6；
LOD—检出限，mg/L。 6.3示值误差
在标样进样管中依次通人20%、50%、80%量程的标准溶液进行测量，每个测量点重复进样测量3次，计算出3次测量值的平均值，按公式（3）计算各浓度点的示值误差。
C二cs×100% Cs
(3)
△c, 3
式中： Acr 仪器示值误差； c—一3次测量值的平均值，mg/L； cs—标准溶液的浓度值，mg/L。
6.4重复性
在标样进样管中通入50%量程的标准溶液进行测量，重复进样测量6次，按公式（4）计算仪器重复性。
M (c; -)2 n-1
-
×100%
(4) 3
=X C