F
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1646—2017
地质分析标准物质的研制
The Production of Reference Materials for Geoanalysis
2017-12-26实施
2017-09-26发布
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1646—2017
地质分析标准物质的研制
JJF 1646—2017
TheProductionofReference
Materials for Geoanalysis
归口单位：全国标准物质计量技术委员会
主要起草单位：国家地质实验测试中心
参加起草单位：湖北省地质实验测试中心
中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所
本规范委托全国标准物质计量技术委员会负责解释 JJF1646—2017
本规范主要起草人：
许春雪（国家地质实验测试中心）王亚平（国家地质实验测试中心）
参加起草人：
方金东（湖北省地质实验测试中心）王苏明（国家地质实验测试中心）顾铁新（中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所）安子怡（国家地质实验测试中心）孙德忠（国家地质实验测试中心） JJF1646—2017
目 录
(Ⅲ) (1 ) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (4) (4) (4) (4) (4) (5) (5) (5) (5) (5) (6) (6) (6) (6) (6) (7) (7) (7) (7) (8) (8) (8) (8) I
引言
范围… 2 引用文件 3 概述.
选采与制备· 4.11 候选物选采 4.2候选物制备 5 均匀性评估 5. 1 一般要求…· 5. 2 待测特性选择· 5.3 样品抽取 5. 4 测量分析. 5.5 最小取样量·. 5.6 数据结果统计· 6 稳定性评估· 6. 1 般要求 6.2 待测特性选择 6.3 样品抽取· 6.4 测量分析 6.5 检验时间· 6.6 数据结果统计 6.7 稳定性监测.. 7 定值· 7.1一般要求.· 7.2计量学溯源性的建立与证明 7.3 合作实验室要求… 7.4定值方式 7.5测量数据检验及认定值的确定 8 不确定度评定
.
定值结果表示： 9.1定值结果表示方式..· 9.2数值修约 9.3认定值修订 10包装和贮存 10.1包装
9 JJF1646—2017
10.2贮存 11 研制报告 12认定证书附录A 固体候选物制备实例
(8) (8) (9) (10)
II JJF1646—2017
引言
地质材料种类繁多、成分复杂，儿乎涉及天然存在的所有元素：其含量跨度大，分
析结果的评价强烈地依赖于标准物质。地质分析标准物质对建立实验测量结果的溯源性，保证测量结果在不同地区、不同时间的可比性，实现测量结果的国际互认具有关键作用。
本规范阐述了地质分析标准物质的研制过程中候选物的选采与制备、均匀性评估、 稳定性评估、定值、不确定度评定、定值结果表示、包装和贮存、研制报告及证书的基本原则和要求，以规范我国地质分析标准物质的研制工作，提升我国地质分析标准物质的质量水平。
本规范依据JJF1342《标准物质研制（生产）机构通用要求》、JJF1343《标准物质定值的通用原则及统计学原理》和JJF1218《标准物质研制报告编写规则》，结合地质分析标准物质特点制定。使用本规范时，应同时执行上述相关规范。
本规范为首次制定。
II JJF1646—2017
地质分析标准物质的研制
1范围
本规范规定了地质分析标准物质的选采与制备、均匀性评估、稳定性评估、定值、 不确定度评定、定值结果表示、包装和贮存、研制报告及认定证书的要求
本规范适用于地质分析标准物质的研制，也可以为地质分析质量监控样品的研制提供参考。
2 引用文件
JJF1006一1994一级标准物质技术规范 JJF1059.1 测量不确定度评定与表示 JJF1071 国家计量校准规范编写规则 JJF1186 标准物质认定证书和标签内容编写规则 JJF1218木 标准物质研制报告编写规则 JJF1342标准物质研制（生产）机构通用要求 JJF1343 标准物质定值的通用原则及统计学原理凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3概述 3.1地质分析标准物质研制前应开展策划工作，确定预期目标
注：预期目标包括标准物质的特性、基体、数量和目标测量不确定度等。 3.2地质分析标准物质的均匀性、稳定性以及待测特性的量值范围应适合该标准物质的用途。 3.3地质分析标准物质应有足够的量，以满足在有效期限内使用的需要。 3.4系列化标准物质特性的量值分布梯度应尽可能满足使用要求，以较少品种覆盖预期的范围
4i 选采与制备
4.1候选物选采 4.1.1一般要求 4.1. 1.1 候选物的选择应满足适用性、代表性，以及容易复制的原则。 4.1.1.2候选物一般应采集自然状态的样品作为候选物。特殊情况下，若自然状态的样品不能满足实际研究需要，也可通过混合、添加等方式制备候选物。 4.1.2确定采样位置 4.1.2.1候选物采集前应先进行资料调研和文献查询，掌握候选物的基本信息，包括
1 JJF1646—2017
候选物的区域分布情况、岩石矿物类型、主要被测指标含量等内容。根据方案中的预期目标，初步筛选采样位置。 4.1.2.2在采样点进行实地踏勘，采集少量样品。通过对少量样品的分析测试，掌握主要待测特性的量值。必要时可进行矿物组成的分析鉴定。 4.1.2.3综合资料调研情况和少量样品的分析结果，确定候选物的采集位置。 4.1.3采集候选物 4.1.3.1 根据候选物的类型不同，选择合适的方法采集候选物。 4.1.3.2 候选物的采集数量应大于预期制备数量。 4.1.3.3 候选物包装和运输要防止破损、污染和变质等。 4.2候选物制备 4.2.1一般要求 4.2.1.1 根据候选物的性质，选择合理的加工程序、制备工艺 4.2.1.2 候选物的制备应保证样品均匀，尽量避免污染及防止待测特性的量值变化。 4.2.1.3 候选物制备前应根据物料的不同情况进行预处理。 4.2.2固体候选物的制备 4.2.2.1固体候选物的制备一般分为干燥、破碎、研磨、混匀、分装等五个步骤。 4.2.2.2单矿物候选物应在岩矿鉴定确认后按一般步骤制备，选矿产品候选物应根据需要在不同选矿阶段选取后按一般步骤制备 4.2.2.3候选物的制备粒度应满足测试方法对样品粒度的要求。若标准物质受粒度影响，固体候选物制备后应进行粒度分析，确定候选物加工粒度分布情况， 4.2.2.4固体候选物的制备粒度一般要求98%以上过0.074mm筛（一200目）。
注1：地质分析标准物质固体候选物一般指岩石、矿石、土壤和沉积物。 注2：当候选物容易吸水并粘结时，宜将充分干燥的样品趁热加工制备。 注3：固体候选物的制备示例参见附录A。
4.2.3液体候选物的制备 4.2.3.1液体候选物的制备一般分为过滤、混匀、分装等步骤。必要时，分装后可选择钴一60（60Co）辐照灭菌或红外灭菌。 4.2.3.2需添加保护剂或稳定剂的液体候选物应符合相关标准的要求。
注：地质分析标准物质液体候选物一般指地下水。
5均匀性评估
5.1一般要求 5.1.1地质分析标准物质的研制应进行均匀性评估。 5.1.2开展均匀性评估之前应设计均匀性评估方案。方案中应明确待测特性、抽取样品方式、测量分析方法、统计方法等内容。 5.1.3地质分析标准物质的特性值应是均匀的。虽然一个标准物质的其他性质可能不均匀，但只要这种不均匀对待测特性值不产生可检测出的影响，则可认为该标准物质均匀。 2