JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1508—2015
司位素丰度测量基准方法
Primary Method of Isotopic Abundance Measurement
2015-04-30实施
2015-01-30发布
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1508—2015
同位素丰度测量基准方法
JJF 1508—2015
Primary Method of Isotopic Abundance Measurement
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1508—2015
本规范主要起草人：
王 军（中国计量科学研究院）
参加起草人：
任同祥（中国计量科学研究院）
逐 海（中国计量科学研究院） JJF1508—2015
目 录
引言
(I) (1) (1 ) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (3) (3) (3) (3) (3) (3) (4) (4) (4) (4) (5) (5) (5) (5) (5) (6) (6) 1
范围· 2 引用文件 3 术语及定义· 3.1 同位素… 3. 2 同位素丰度. 3.3 同位素组成…· 3. 4 同位素比 3.5 浓缩同位素. 3.6 质量歧视效应· 3.7 质量歧视效应校正系数 3.8 同位素有证标准物质· 3.9 浓缩同位素稀释剂有证标准物质.· 3.10 同质异位素…
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概述· 试剂、器皿和设备.
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5.1浓缩同位素试剂… 5. 2 器Ⅲ 5. 3 天平 5.4其他试剂与环境 6校正样品的配制…· 6.1浓缩同位素试剂的提纯·.. 6.2纯度分析.. 6.3浓缩同位素试剂的同位素组成的确定…· 6.4校正样品的配制
++
校正样品中同位素比值配制值的计算，质谱测量
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8.1仪器操作 8.2 测量程序设计 8.3 克服质谱测量中的干扰…· 9校正系数的计算· 9.1 校正样品中浓缩同位素比· 9. 2 校正样品中其他同位素比· 10 待测样品的同位素丰度比值的校正 11 不确定度评定及表示 JJF1508—2015
11. 1 校正系数的不确定度 11.2待测样品的不确定度 11.3合成及扩展不确定度 12 质量控制 .*. 附录A 应用实例：镱同位素丰度比测量附录B 校正样品的配制值不确定度评定及表示
(6) (6) (7) (7) (8) (12)
..
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引言
本规范是指导同位素测量工作的基础性计量技术规范。 本规范的制定参照了IUPAC相对原子质量与同位素丰度委员会技术文件《表示相
对同位素比值和气体比值的术语汇编》 (Explanatory Glossary of Terms Used in Ex- pression of Relative Isotope Ratios and Gasratios)。
本规范为首次发布。
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同位素丰度测量基准方法
1范围
同位素丰度测量基准方法适用于使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、热电离质谱仪（TIMS）、同位素比质谱仪（IRMS）等类型质谱仪器准确测量元素的同位素丰度、组成或同位素比值。
2 引用文件
JJF1001一2011通用计量术语及定义 JJF1135一2005化学分析测量不确定度评定凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3术语及定义 3.1同位素isotope
具有相同质子数、不同中子数（或不同质量数）的同一元素的不同原子。 3.2同位素丰度isotopicabundance
同位素原子在元素总原子数中所占的百分比（%）。 3.3同位素组成isotopiccomposition
以重量或原子百分比表示的某元素中各同位素所占的比例，并且它们的总和等于1。 3.4同位素比isotoperatio
两种同位素的摩尔数、或原子个数、或离子个数的数量比。 3.5浓缩同位素isotope-enrichedmaterial
通过富集方法获得的同位素物质。 注：常用的富集方法有气体扩散法、电磁分离法等。
3.6质量歧视效应massdiscriminationeffect
在对样品进行质谱分析时，离子运动的速度与其质量的平方根成反比，在样品解离或原子化、电离、离子传输和检测过程中，由于轻、重同位素的质量不同导致了其行为上的差异，致使两种同位素离子流比的测量值偏离真实值；而且两种同位素的质量差别越大，测量值与真实值的偏离程度也越大。 3.7质量歧视效应校正系数massdiscriminationfactor，K
用于校正质量歧视效应的系数，或称为质量偏倚校正系数。K表示为某元素的一
R calc Rmeas
对同位素比的配制值与其测量值之比：K
3.8同位素有证标准物质 certified isotopic reference material
给出同位素丰度或丰度比认定值，附有认定证书的标准物质。
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3.9浓缩同位素稀释剂有证标准物质 isotopicreferencematerialcertifiedforisotope amount content
给出同位素丰度或丰度比和浓度认定值，附有认定证书的标准物质。
3.10同质异位素isobar
具有相同质量数、不同质子数的核素。
4概述
同位素丰度测量基准方法是建立在校正质谱法（或称绝对质谱法）的基础上，即选择某元素的两种（对于多同位素元素应选择三种以上）高纯、高浓缩同位素，用称量法配制系列质量歧视效应校正样品，用样品的质量、浓度、同位素丰度等数据计算得到该校正样品中同位素比的配制值及其不确定度；用校正样品测量和获得质谱仪的校正系数；然后，用该校正系数校正实际待测样品中的同位素比测量值；测量结果可溯源到国际单位kg和mol。方法流程如图1所示。该方法已被广泛应用于同位素标准物质研制和元素相对原子质量的测量活动中。此外，在没有可使用的同位素标准物质的分析测试中，例如在地球化学、核化学等研究中涉及的同位素比值或丰度测量，该方法也通常被用于校准质谱仪器，以获得可靠的测定结果。
为保证该方法的正确使用，使用中应注意以下几个关键技术点：
高纯、高浓缩同位素的选取；高浓缩同位素样品中各个同位素丰度的获得；质谱仪测量中质量歧视效应的变化规律把握；避免和克服质谱干扰的方法和技术，尤其是针对电离效率低和受干扰严重的元素；准确配制质谱仪系列校正样品；校正样品中同位素比值配制值的不确定度评定浓缩同位素A
浓缩同位素B
浓缩同位素C
待测样品
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t
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纯化、杂质分析 纯化、杂质分析 纯化、杂质分析
1
1
称量法配制浓缩同位素C储备物
称量法配制浓缩同位素A储备物
称量法配制浓缩同位素B储备物
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质谱仪测量同位素比值
称量配制系列校正样品
1
质谱仪测量校正样品
-
获得质量歧视校正系数
获得待测样品的同位素比校正值
图1同位素丰度测量基准方法流程图
（以用某元素的三种浓缩同位素物质配制校正样品为例）
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