JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1929—2021
旋转圆盘电极发射光谱仪校准规范
Calibration Specification for Rotating Disc Electrode Atomic
Emission Spectrometers
2021-10-18发布
2022-04-18实施
国家市场监督管理总局发布 JJF1929—2021
旋转圆盘电极发射光谱仪
校准规范 Calibration Specification for Rotating Disc Electrode Atomic
JJF 1929—2021
Emission Spectrometers
归口单位：全国物理化学计量技术委员会
主要起草单位：山东非金属材料研究所参加起草单位：空军研究院航空兵所
湖南省计量检测研究院
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1929—2021
本规范主要起草人：
鲁毅 (山东非金属材料研究所) 吴立军（山东非金属材料研究所）柳洪超（山东非金属材料研究所）
参加起草人：
朱春阳（空军研究院航空兵所）
彭丽华（湖南省计量检测研究院） JJF1929—2021
目 录
引言 1
(IⅡ) (1) (1 ) (1 ) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (4) (4) (5) (8) (9) (13)
范围 2 引用文件· 3术语 3.1石墨盘电极 3.2石墨棒电极 3.3分析间隙 3.4 光学描迹 4 概述··
计量特性…· 6 校准条件 6.1 环境条件 6.2 测量标准及其他设备： 7 校准项目和校准方法·： 7. 1 校准前准备 7. 2 示值误差…· 7.3 重复性…· 7. 4 稳定性…· 7. 5 检出限…· 8 校准结果表达 9 复校时间间隔· 附录A 校准原始记录格式附录 B 校准证书内页格式附录 C 重量法稀释有证标准物质及不确定度评定示例附录D示值误差校准结果的不确定度评定示例
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引言
本规范依据JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》、JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》进行编制。
在编制过程中，参考了NB/SH/T0865一2013《在用润滑油中磨损金属和污染物元素测定旋转圆盘电极原子发射光谱法》、ASTMD6595一2017《在用润滑油或液压油中磨损金属和污染物元素测定旋转圆盘电极原子发射光谱法》（StandardTest Method for Determination of Wear Metals and Contaminants in Used Lubricating Oils or UsedHydraulic Fluids byRotatingDisc ElectrodeAtomic EmissionSpectrometry)和 ASTMD6728一2016《燃气涡轮和柴油机燃料中污染物元素含量测定旋转圆盘电极发射光谱法》（StandardTestMethodforDeterminationofContaminantsinGasTurbine andDieselEngineFuelbyRotatingDiscElectrodeAtomicEmissionSpectrometry)等文件中的技术指标、检测方法等内容。
本规范为首次发布。
ⅡI JJF1929—2021
旋转圆盘电极发射光谱仪校准规范
1范围
本规范适用于采用石墨电极放电激发样品的旋转圆盘电极发射光谱仪的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件： NB/SH/T0865一2013在用润滑油中磨损金属和污染物元素测定旋转圆盘电极
原子发射光谱法
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3术语
NB/SH/T0865一2013界定的及以下术语和定义适用于本规范。 3.1石墨盘电极 graphitediscelectrode
使用一种软材质的碳材料加工成圆盘的形状，作为电弧/火花光谱仪的对电极，用于油品分析。 3.2石墨棒电极 graphiterodelectrode
使用一种软材质的碳材料加工成棒的形状，作为电弧/火花光谱仪的对电极，用于油品分析。 3.3分析间隙　analysis gap
石墨盘电极与石墨棒电极在安装到旋转圆盘电极发射光谱仪对应夹具上后的间隙。 3.4光学描迹profiling
设定入射狭缝的实际位置得到最佳的测试强度。
4概述
旋转圆盘电极发射光谱仪（以下简称光谱仪）是通过石墨盘电极旋转将样品带至石墨盘电极与石墨棒电极间的分析间隙，利用两电极间产生的高压电弧激发样品，待测元素的原子或离子由基态进入激发态，通过检测原子或离子由激发态回到基态时发射的特征谱线，实现样品中各元素定性和定量分析的一种发射光谱仪。它主要用于测定各类油品中磨损金属和污染物元素含量。
仪器主要由进样单元、激发单元、色散单元、检测单元、信号处理单元、显示单元组成，其结构示意图如图1所示。 JJF1929—2021
进样单元
激发单元
色散单元
显示单元
检测单元
信号处理单元
图 1 旋转圆盘电极发射光谱仪结构示意图
5计量特性
光谱仪的计量特性见表1。
表1计量特性
计量特性
校准项目
Fe含量（259.94nm） Al含量（308.21nm） Cr含量（425.43nm）
不超过士18%
示值误差重复性稳定性检出限注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。
M7% ≤10% l μg/g
6 校准条件 6.1环境条件 6.1.1环境温度：（15～25）℃。 6.1.2相对湿度：不大于80%。 6.1.3供电电源：电压（220士22）V，（50士0.5）Hz。 6.1.4仪器周围应无影响仪器正常工作的电磁场，无易燃易爆物品、火种和腐蚀性气体，仪器应置于平稳的工作台上。 6.2测量标准及其他设备 6.2.1Fe、A1、Cr三元素混合油液标准物质：应使用经国家计量行政部门批准的有证标准物质，相对扩展不确定度不大于5%（k=2）。 6.2.2电子天平：实际分度值为0.1mg，最大秤量不小于100g，①级 7 校准项目和校准方法 7.1 校准前准备
开机预热不少于30min；使用空白油（见附录C中C.1.4）进行5次预激发稳定激发系统；如果仪器具备光学描迹功能，需进行光学描迹；按照仪器说明书修正工作曲线，使仪器进入正常工作状态。如需要，参考附录C采用重量法制备50ug/g和10μg/g 的Fe、Al、Cr三元素油液标准物质。 7.2示值误差
将新的石墨盘电极和打磨过的或新的石墨棒电极安装在对应的夹具上，按仪器操作
2 JJF1929—2021
说明书调整分析间隙满足校准要求；将装好油液标准物质的一次性样品盒放在样品台上，升高样品台使至少1/3的石墨盘电极浸人油液标准物质；关闭样品台，按下启动开关进行测量。
重复上述步骤，依次测量10ug/g、50ug/g、100ug/g3种浓度的Fe、Al、Cr三元素油液标准物质，记录仪器测量Fe、Al、Cr三元素的浓度值。每个浓度点重复测量 3次，按公式（1）计算仪器示值误差。
-C×100%
Ac =
(1)
Cs
式中： △c—示值误差，%； ———3次测量的算术平均值，ug/g; cs一标准物质的标准值，ug/g。
7.3重复性
按照7.2的测试方法，测量50ug/g的Fe、Al、Cr三元素油液标准物质，记录仪器测量Fe、A1、Cr三元素的浓度值。重复测量10次，按公式（2）计算重复性。
T
(c:-)2 n-1
1 C
X 100%
(2)
S
式中： sr 测量重复性，%； c:——第i次测量值，uμg/g; ——10次测量的算术平均值，ug/g; n——测量次数，n=10。
7.4稳定性
按照7.2的测试方法，测量50ug/g的Fe、Al、Cr三元素油液标准物质。在不少于2h，每间隔15min以上连续测量3次取平均值，作为仪器测量Fe、Al、Cr三元素的浓度值。重复上述步骤共测量6次，按公式（3）计算稳定性，取5ε的最大值为仪器的稳定性。
Ic;-cil ×100%
(3)
SR
C1
式中： SR 测量稳定性，%； c;——第i次测量值，uμg/g; c1——第1次测量值，ug/g。
7.5检出限
用空白油将Fe、Al、Cr三元素油液标准物质稀释至浓度为3ug/g，重复测量11次，记录仪器的测得值。如果测得值高于2ug/g，可按公式（4）计算检出限。
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