JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG629—2014
多晶X射线衍射仪
Polycrystalline X-Ray Diffractometers
2014-12-15实施
2014-06-15发布
国家质量监督检验检疫总局发布 JJG 629—2014
多晶X射线衍射仪
检定规程 Verification Regulation for
JJG 629—2014 代替JJG629—1989
Polycrystalline X-Ray Diffractometers
归口单位：全国环境化学计量技术委员会主要起草单位：上海市计量测试技术研究院参加起草单位：丹东市计量测试技术研究所
本规程委托全国环境化学计量技术委员会负责解释 JJG 629—2014
本规程主要起草人：
龚飞雁（上海市计量测试技术研究院）柴广惠（丹东市计量测试技术研究所）丁敏 (上海市计量测试技术研究院)
参加起草人：
杨培利（丹东市计量测试技术研究所）陈永康（上海市计量测试技术研究院） JJG629—2014
目 录
引言
(Ⅱ) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (4) (7) (8) (11) (14)
范围· 引用文件·
1 2
3 概述 4 计量性能要求· 41仪器20角示值误差 42 仪器20角重复性 432 仪器分辨力 44探测器能谱分辨力 45 衍射强度稳定性·· 5通用技术要求. 51外观 52安全指标
计量器具控制
6 61 检定条件· 627 检定项目 63 检定方法· 64检定结果处理和检定周期.. 附录A多晶X射线衍射仪检定原始记录（供参考）附录B检定证书/检定结果通知书内页信息及格式
.
..
附录 C 检定用标准物质的标准衍射角
- JJG629—2014
引言
本规程是JJG629一1989《多晶X射线衍射仪》的修订版。本规程的编制参考了 GBZ115一2010《X射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准》、JB/T9400一2010《X射线衍射仪技术条件》。与JJG629一1989相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
取消了旧规程中经纬仪和测高计的使用，仅使用标准物质对仪器20角示值误
差进行检定。
删除了原规程检定项目“管电压和管电流稳定度”。 一取消了仪器的分级。
参照JB/T9400一2010《X射线衍射仪技术条件》，衍射强度稳定性试验时
间改为8h。
原规程中检定项目“X射线散射剂量”改名为“散漏射线空气比释动能率”，
技术指标与方法参照GBZ115一2010《X射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准》。
JJG629的历次版本发布情况为： JJG 6291989。
II JJG629—2014
多晶X射线衍射仪检定规程
1范围
本规程适用于多晶X射线衍射仪（以下简称仪器）的首次检定、后续检定和使用中检查。 2 引用文件
本规程引用下列文件： GBZ115一2010X射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准 JB/T9400一2010X射线衍射仪技术条件凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规程：凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规程。
3概述
多晶X射线衍射仪是用粒子探测器探测和记录X射线在多晶聚集体上产生衍射的精密分析仪器。仪器通过衍射角的测量，结合量子化学的计算，测量粉末结晶体的物质结构、点阵常数、物相组成等结构参数。
仪器工作的基本原理是基于布拉格方程，该方程可由式（1）给出：
2d (h)sing=na
(1)
式中： d(hkl)——晶面间距，nm;
—衍射角，（°）； n—衍射级数；入x射线波长，nm。
其中h、k、I是三个互质的整数，表示晶面指标。入取决于X射线管所用的对阴极（靶）金属材料。
多晶X射线衍射仪的基本结构如图1所示。
I JJG629—2014
图1X射线衍射仪结构示意图
1一计算机系统；2一测量记录系统：3一探测器；4一X射线管；
5一发散狭缝；6一散射狭缝；7一接收狭缝；8一测角部件
4计量性能要求
41 仪器20角示值误差
仪器20角示值误差在士002°以内。
42仪器20角重复性
仪器20角重复性以标准偏差表示，不得超过0002° 43仪器分辨力
仪器分辨力不大于60%。 44探测器能谱分辨力 441正比计数器（PC）：≤20%（CuK） 442闪烁计数器（SC）：≤55%（CuK。） 45衍射强度稳定性
仪器的衍射强度稳定性以相对极差表示，不大于15%/8h。 5通用技术要求 51外观 511仪器上应标有名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名。 512使用中的仪器及附件的所有紧固件应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位应运动灵活、平稳；仪器内外各种管路接口必须可靠密封。面板显示清晰、完整，微机输入指令时，各相应的功能应正常。对新制造的仪器，除了上述要求外，所有电镀表面不应有脱皮现象，喷漆表面色泽应均匀，不得有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡及锈蚀现象，外部部件结合处应整齐，无粗糙不平现象。 52安全指标 521绝缘电阻
仪器的电源引入线与机壳之间的绝缘电阻不小于20M2。
2 JJG629—2014
522绝缘强度
仪器的电源进线与机壳之间能承受50Hz，15kV，限流5mA，历时1min，不出现飞弧和击穿现象。 523泄漏电流
仪器的泄漏电流不大于5mA。 524散漏射线空气比释动能率
仪器的散漏射线空气比释动能率不大于25uGy/h。
6 计量器具控制
计量器具的控制包括首次检定、后续检定以及使用中检查。 61检定条件 611检定用标准器及配套设备 6111X射线衍射仪用粉末α-SiO，标准物质，平均粒径不大于20um，晶格常数的标准不确定度不大于000001nm；X射线衍射粉末Si标准物质，平均粒径在10um左右，晶格常数的标准不确定度不大于000002nm。 6112 绝缘电阻表：500V，10级。 6113 耐压试验仪：不小于15kV，10mA，5级。 6114 泄漏电流测试仪：不小于250V，10mA，5级。 6115 空气比释动能率仪：最大允许误差，土20%。 612 检定环境条件 6121 环境温度：（15～25）℃。 6122 相对湿度：不大于85%。 6123 电源：（220士22）V。 62检定项目
检定项目于表1检定项目一览表中列出。
表1检定项目一览表首次检定
检定项目外观
后续检定
使用中检查
+ + + + + + + + + +
+ + + + +
+ +
仪器20角示值误差仪器20角重复性
仪器分辨力探测器能谱分辨力衍射强度稳定度
绝缘电阻绝缘强度泄漏电流
+
散漏射线空气比释动能率注1：表格中“十”表示需检项目，“一”表示可不检项目。 注2：仪器经安装维修后，对计量性能有重大影响时，其后续检定原则上需按首次检定进行。
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