F
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF2022—2023
白酒分析气相色谱仪校准规范
Calibration Specification for Gas Chromatographs
ofLiquorAnalysis
2023-09-15实施
2023-03-15发布
国家市场监督管理总局发布 JJF2022—2023
白酒分析气相色谱仪校准规范
JJF2022—2023
Calibration Specification for Gas Chromatographs of Liquor Analysis
归口单位：全国物理化学计量技术委员会主要起草单位：贵州省计量测试院
中国计量科学研究院
参加起草单位：国家酒类及加工食品质量监督检验中心
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF2022—2023
本规范主要起草人：
龙元平（贵州省计量测试院）胡树国（中国计量科学研究院）李诗铁（贵州省计量测试院）
参加起草人：
吴昊 (贵州省计量测试院）黄家岭 （国家酒类及加工食品质量监督检验中心）
学兔兔wwbzfxWcom标准下载 JJF2022—2023
目
录
引言
(IⅡ) 1) (1) 1) (1) (1) 1) (2) (2) (3) (3) (3) (3) (4) (4) (5) (6) 7)
范围 2 引用文件·
1
概述· 4 计量特性· 5 校准条件 5.1 实验室环境条件. 5.2校准用标准物质和设备 5.3色谱仪校准条件： 6校准项目和校准方法· 6.1检出限· 6.2 分离度： 6.3 保留时间重复性和峰面积重复性 7校准结果 8复校时间间隔附录A 校准记录格式（供参考）附录 B 校准证书内页参考格式附录 C 检测限的不确定度评定
3
学兔兔wbzfxWcom标准下载 JJF2022—2023
引言
JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范编制工作的基础性系列规范
本规范参考了JJG700一2016 6《气相色谱仪》和GB/T10345一2007《白酒分析方法》。
本规范为首次发布。
Ⅱ
学兔兔VWWbzfxWcom标准下载 JJF2022—2023
白酒分析气相色谱仪校准规范
1范围
本规范适用于配备有氢火焰离子化检测器（FID）的白酒分析气相色谱仪的校准。 2 引用文件
本规范引用了下列文件 JJG700一2016气相色谱仪 GB/T10345—2007白酒分析方法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范 3概述
白酒分析气相色谱仪（以下简称色谱仪）是由载气把被气化后的白酒样品带人色谱柱，利用样品中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配或吸附系数不同进行分离，分离后的组分依次进人氢火焰离子化检测器，检测器将各组分的响应值转变成电信号，经过数据处理系统将电信号转换成为色谱图，根据各组分保留时间和峰面积进行定性和定量分析。
色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、温控系统、检测系统和数据
处理系统组成。 4计量特性
色谱仪的计量特性见表1。
表1 色谱仪计量特性
计量特性
技术指标 ≤5.0×10-3mg/mL
检测限（乙酸正丁酯）
≥80% ≤1% ≤3%
分离度保留时间重复性峰面积重复性
注：以上指标不作为合格判定依据，仅供参考。
5 校准条件 5.1实验室环境条件
实验室温度：（5～35）℃，相对湿度：20%～85%。
1
学兔兔wbzfxWcom标准下载 JJF2022—2023
5.2校准用标准物质和设备
校准应使用经国家计量行政部门批准颁布的有证标准物质，校准用设备应进行有效潮源。 5.2.1# 标准物质 5.2.1.1乙醇水溶液中乙酸正丁酯标准物质，浓度为1.00mg/mL，相对扩展不确定度不大于3.0%，k=2。 5.2.1.2白酒色谱成分分析标准物质（包含乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯等物质），相对扩展不确定度不大于4.0%，k=2。 5.2.2微量注射器
微量注射器最大允许误差：士12%。 5.2.3移液器或吸量管
移液器：量程为1000uL，最大允许误差为士1.0%。 吸量管：A级。
5.2.4单标线容量瓶
10mL，A级。 5.2.5试剂
乙醇：色谱级。 5.3色谱仪校准条件
色谱仪校准条件见表2。
表2色谱仪校准条件一览表
校准条件
设备及项目
填充柱：载体，ChromosorbW（AW）、白色担体102（酸洗，硅烷化），（80～ 100）目。 固定液，20%DNP加7%吐温80、10%PEG1500、PEG20MH 或具有同等分析效果的其他色谱柱。 毛细柱：LZP-930、FFAP、PEG-20M、CPWAX57CB或具有同等分离效果的其他色谱柱 N2，纯度不低于99.995%，流速根据分析方法要求选择适当值 H2，纯度不低于99.99%，流速根据分析方法要求选择适当值 Air，流速根据分析方法要求选择适当值
色谱柱
载气燃气助燃气柱箱温度 填充柱70℃左右，毛细柱100℃左右汽化室温度 （150~220）℃ 检测器温度 （150~220）℃ 注：由于色谱仪型号、色谱柱种类和长短不同，以上校准条件可根据GB/T10345一2007《白
酒分析方法》推荐参数以及样品出峰时间和分离情况进行调整
2
学兔兔WbzfxWcom标准下载 JJF2022—2023
6校准项目和校准方法
6.1检测限
按表2的校准条件，待色谱仪基线稳定后，用微量注射器或进样系统注人1.0uL 浓度为0.1mg/mL的乙醇水溶液中乙酸正丁酯溶液，连续测量3次，检测限按公式（1）计算。
2NC H
(1)
D:
式中： D 检测限，mg/mL； N一—基线噪声峰高，选取一段基线中噪声最大峰-峰值，A（或mV、μV)； C乙醇水溶液中乙酸正丁酯浓度，mg/mL； H—3次测量乙酸正丁酯峰高的算术平均值，A（或mV、μV）)。 注：N和H的单位应保证一致。
6.2分离度
按表2的校准条件，待色谱仪基线稳定后，用微量注射器或进样系统注人1.0uL 白酒色谱成分分析标准物质（5.2.1.2）进行色谱分析，选择未完全分离的物质对，依据公式（2）进行分离度计算。
_hl-h×100% R, :
(2)
h1
式中： Rh- 色谱柱分离度；
-
对未完全分离色谱峰中第一个色谱峰峰高，A（或mV、mm）；
h1 hw- 两相邻色谱峰交点到基线的距离（如图1），A（或mV、mm）。
峰高
时间
图1峰高分离度示意图
6.3保留时间重复性和峰面积重复性
按6.1的校准条件，用微量注射器或进样系统注人1.0uL与6.1相同的校准溶液，连续测量7次，用7次测得的色谱峰保留时间和峰面积的相对标准偏差分别表示保留时间重复性和峰面积重复性，按公式（3）计算。
3
学兔兔wbzfxWcom标准下载