Q/SY
中国石油天然气集团有限公司企业标准
Q/SY 036872022
重整生成油中芳烃组分的快速分析法
Fast determination of aromatics in reformate
2022一07一14发布
2022一09-01实施
中国石油天然气集团有限公司 发布 Q/SY03687—2022
目 次
前言 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4 方法概要
工
5仪器与材料 5.1 仪器 5.2材料 5.3试剂. 6仪器准备 6.1操作参数 6.2芳烃的定性芳烃的定量分析 7.1标准样的制备 7.2标准样的测试 7.3相对校正因子的获得 7.4结果计算 8精密度 8.1 重复性 8.2 再现性 9试验报告附录A（资料性） 组分定性
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中5中中心
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前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中国石油天然气股份有限公司炼油与化工分公司提出。 本文件由中国石油天然气集团有限公司标准化委员会炼油与化工专业标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：石油化工研究院、大港石化分公司，长庆石化分公司、庆阳石化分公司、乌曾
木齐石化分公司、大庆炼化分公司
本文件主要起草人：张鹏、日雉、韩晓琳。李知春、康学娟、沙鹏、杜四平、李莉、许鹏、王春燕、肖海成、薛慧峰。
S
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重整生成油中芳烃组分的快速分析法
1范围
本文件描述了用气相色谱法测定重整生成油中芳烃含量的方法本文件适用于重整生成油【芳经总含量10%～90%（质量分数中的非芳经组分、C芳烃
（苯）、C，芳烃（甲苯）、C.芳烃、C芳烃、Ci及以上芳烃（简称C1芳烃）含量的测定。
重整生成油中的乙苯、对二甲萃、间二甲芊、邻二甲苯、正丙萃、异丙苯、1一甲基一4一乙基苯、1-甲基-3-乙基苯、1，3，5-三甲苯、1-甲基-2-乙基苯、1，2，4-三甲苯、1，2，3-三甲苯，节满含量测量可参照执行，但未确定精密度。
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2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法概要
在规定的条件下，将适量试样注人配置火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪，各组分在色谱柱上被有效分离，测量其峰面积，用校正面积归 化法计算各组分的含量
5仪器与材料 5.1仪器 5.1.1气相色谱仪：应具备程序升温功能且配置火焰离子化检测器（FID） 5.1.2数据处理系统：积分仪或计算机数据处理系统。 5.1.3微量注射器：0uL～10uL 5.1.41 色谱柱：要求采用抗流失性好。优良情性，键合交联聚乙二醇固定相的强极性色谱柱，分离性能不低于HP-INNOWax19091N-116I。 5.2材料 5.2.1氮气：纯度大于99.99%（体积分数），推荐99.999%（体积分数）。 5.2.2氢气：纯度大于99.99%（体积分数），推荐99.999%（体积分数）。 5.2.3空气：纯度大于99.99%（体积分数），推荐99.999%（体积分数）。
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5.3 试剂 5.3.1 正庚烷：分析纯。 5.3.2 苯：分析纯。 5.3.3 甲苯：分析纯。 5.3.4 间二甲苯：分析纯。 5.3.5 1.2，4一三甲基苯：分析纯
61，2，4，5-四甲基苯：分析纯。
5.3.6
6 仪器准备
6.1 操作参数
将毛细管色谱柱安装在气相色谱仪中，按照表1的要求，建立推荐的操作参数。
表1推荐操作参数
项目载气载气流量进样口分流比柱头压力检测器汽化室温度氢气流量空气流量尾吹流量（氮气）
参数氨气 2mL/min
分流/不分流进样口
30:1 105kPa
火高子化检测器（FID）
250℃ 40mL/min 400mL/min 30mL/min 0.2μL 50℃ 5min SC /min 100℃ Omin 2'C /min 120 C Omin 80℃ /min 240℃ 20min 42.75min
进样量柱箱起始温度保持时间升温速率 A 中间温度 A 保持时间A 升温速率B 中间温度B 保持时间B 升温速率C 量最终温度C 保持时间C 分析总时间
注1：FID的空气与氢气流量参数可按仪器生产厂商建议的数值确定注2：在满足附录A中要求的待测组分实现完全分离的情况下也可采用其他操作条件。
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6.2芳烃的定性
当仪器稳定后，采用手动或自动进样的方式，将重整生成油试样注人配置有火焰离子化检测器（FID）的色谱仪即可进行分析。首次测定时，推荐按照附录A的各峰先后顺序和色谱峰形貌进行定性。规定在正丙萃之前洗脱出的所有未被识别的组分为非芳烃化合物：在正丙基之后洗脱出的所有被识别的组分为C10芳烃化合物。
7芳烃的定量分析 7.1标准样的制备
由于各组分在火焰离子化检测器上的响应不同，因此需要测定相对校正因子，即把样品组分的峰面积和含量（质量分数）关联起来
基于待分析样品的成分制备2个标准样，其中标准样1含有正庚烷25%（质量分数）、苯15% （质量分数）、甲苯25%（质量分数）、间二甲苯20%（质量分数）、1，2，4一三甲基苯10%（质量分数）、1，2，4，5-四甲基苯5%（质量分数）：标准样2含有正庚烷15%（质量分数）、苯25%（质量分数）、甲苯20%（质量分数）、间二甲苯15%（质量分数）、1，2 4一三甲基苯20%（质量分数） 1.2.4.5-四甲基苯5%（质量分数）。 7.2标准样的测试
对2个标准样进行3次测试，识别出色谱峰，对每个组分的峰面积进行平均。 7.3相对校正因子的获得 7.3.1实验测定
对所有非芳烃化合物，使用正庚烷的相对校正因子，对于所有C芳烃，使用间二甲苯的相对校正因子，对于所有C芳烃，使用1，2，4-三甲基的相对校正因子，对于所有C10芳，使用1， 2，4.5-四甲基苯的相对校正因子。
采用正庚烷作为基准，将其校正因子设置为1.000，果精确到0.001。
（1）计算各组分的相对校正因子，结
国
F= A
(1)
C,xA
式中：
某组分（）的相对校正国子： C 一标准样中某组分（）的浓度，%（质量分数）： Ao 一正庚烷的平均峰面积： C一正庚烷在标准样中的浓度，%（质量分数）： A一标准样中某组分（I）的平均峰面积。 计算出标准样1各组分的相对校正因子，按照公式（2）计算出标准样2中各组分的浓度，如果
计算浓度与实际浓度相对误差超过2%，检查仪器、操作条件和标准样的制备过程后：重新测定和计算校正因子。
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7.3.2 简化时的建议值
由于重整生成油样品中芳烃组分相对校正因子的实测值与理论值基本一致，在实际测试过程中，若未开展利用标准样计算各组分相对校正因子，则采用表2中的各组分校正因子建议值
表2各组分校正因子建议值
组分非芳烃 Cg芳烃 C芳烃 Cg芳烃 Co芳烃 C10芳烃
校正因子 1.000 0.909 0.919 0.927 0.933 0.938
7.4 结果计算
样品中每个组分含量按公式 2）计算 结果精确到0.01%（质量分数）：
D SxA 100
(2)
ZIXA
式中： D1 样品中某组分（）的浓度，%（质量分 f 某组分（i）的相对校正因子： A 样品中某组分 （）的峰面积
8 精密度 8.1 重复性
同一操作者， 在同一实验室 使用同一仪器，按相同的测试方法 对同一样品连续测定所得的两个结果之差不应大于表3规定的重复性限厂 8.2 再现性
不同操作者，在不同实验室， 使用不同的仪器，按相同的测试方法， 对同一样品测定得到的两个单一。独立结果之差不应大于表3规定的再现性限R。
表3方法精密度
重复性限T %（质量分数）
再现性限R %（质量分数）
组分非芳烃 Ca芳烃 C芳烃 C芳烃 C芳烃
0.72 1.70 0.42 1.33 1.03
0.57 0.18 0.13 0.25 0.41
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