ICS 71.060.50 CCS G 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T23853—2022 代替GB/T23853—2009
卤水碳酸锂 Lithium carbonate made of brine
2023-02-01实施
2022-07-11发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 23853—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T23853—2009《卤水碳酸锂》，与GB/T23853—2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）增加了产品分类，将要求中的等级划分修改为按产品用途进行分型（见第5章）；
更改了要求（见6.2，2009年版的4.2)；
b)1
c) 增加了锰、铜、硅、磁性物质、粒径分布的要求（见6.2)； d) 更改了氯化物含量的测定方法（见7.6，2009年版的5.13)； e) 更改了金属离子及硼、硅含量的测定，更改了钠（Na)、钾(K)、钙(Ca)、镁（Mg)、铁(Fe)、硼(B)含量
的测定方法，增加了锰（Mn）、铜(Cu)、硅(Si)含量的测定方法（见7.9，2009年版的5.6～5.11)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 本文件起草单位：中国科学院青海盐湖研究所、青海盐湖工业股份有限公司、西安金藏膜环保科技
有限公司、格尔木藏格锂业有限公司、青海盐湖蓝科锂业股份有限公司、五矿盐湖有限公司、青海柴达木兴华锂盐有限公司、青海中天硼锂科技有限公司、青海启迪清源新材料有限公司、中蓝连海设计研究院有限公司、陕西省膜分离技术研究院有限公司、青海中锂鑫膜科技有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司、广东邦普循环科技有限公司、欣旺达电子股份有限公司、青海民族大学、临沂大学、四川雅化实业集团股份有限公司、成都开飞高能化学工业有限公司、中蓝长化工程科技有限公司、浙江绿野净水剂科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、中国无机盐工业协会。
本文件主要起草人：魏明、王敏、负红卫、王磊、张生顺、邢红、答超、孟庆芬、严骏、夏循峰、吴志刚、 孟晓荣、黄丹曦、姚莫白、李长东、王威、曹建勇、李海朝、李法强、周坚琦、蔡荣富、俞明华、陆思伟、王彦、 牛仁杰、马珍、戴镐、何永平、朱红卫、郑昌盛、姜雪、张瑞钢、杨荣、赵海平、梁锐、谢超、王莹、冉广芬、 唐发满、杨小波。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：一本文件于2009年首次发布，本次为第一次修订。
I GB/T23853——2022
卤水碳酸锂
1范围
本文件规定了卤水碳酸锂的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、标签及随行文件、包装、运输、 贮存。
本文件适用于卤水碳酸锂。 注：该产品主要用于锂离子电池材料生产、玻璃制造、陶瓷生产及制冷、焊接、锂合金和冶金连铸等领域。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T3050—2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19077 粒度分布激光衍射法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
分子式和相对分子质量
4
分子式：LizCO3 相对分子质量：73.89（按2018年国际相对原子质量）
5分类
卤水碳酸锂分为I型、Ⅱ型和Ⅲ型。
1 GB/T23853—2022
注：I型产品主要用于锂离子电池材料生产；Ⅱ型产品主要用于玻璃、陶瓷制造等；Ⅲ型产品主要用于制冷、焊接、
锂合金和冶金连铸等领域。
6 要求
外观：白色粉末，具有流动性，无可见杂质。
6.1 6.2 卤水碳酸锂的各项技术指标应符合表1的规定。
表1 技术指标
指 标 I型 99.2 0.05 0.05 0.01 0.5 0.05 0.005 0.01 0.01 0.002
项目
I型 99.6 0.01 0.02 0.005 0.4 0.03 0.002 0.005 0.005 0.001 0.001 0.005 0.005 0.002 0.000'01 3~8
Ⅲ型 99.0 0.10 0.10 0.01 0.6 0.05 0.005 0.02 0.02 0.005
碳酸锂（LizCO,)(干基)，w/% 硫酸根(SO4），w/% 氯化物（以CI计)，w/% 盐酸不溶物，w/% 干燥减量，w/%
≤
≤ ≤ M ≤
钠(Na),w/% 钾(K),W/% 钙(Ca),w/%
金属离子 镁(Mg)，w/%
铁(Fe),w/% 锰(Mn)，w/% 铜(Cu)，w/%
≤ ≤ ≤ ≤ ≤
硼(B),W/% 硅(Si),w/% 磁性物质，W/% 粒径分布Dso/μm
0.01
0.03
7 试验方法
警示一 一本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时需在通风橱中操作。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 7.1 试验用试剂和制品
试验用试剂和水，当未注明其他要求时，应为分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。 试验用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，当未注明其他要求时，均应按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 7.2 外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
2 GB/T238532022
7.3 3锂离子的鉴别试验 7.3.1原理
高碘酸铁钾(K,FeIO）与锂(Li)离子反应，生成黄白色沉淀，可用于锂离子鉴别。
7.3.2试剂
7.3.2.1盐酸溶液：1十4。 7.3.2.2碱金属高碘酸铁溶液。将2g高碘酸钾溶于10mL氢氧化钾溶液（80g/L）中，用水稀释至 50mL，加人3mL氯化铁溶液（100g/L），搅拌均匀后，用氢氧化钾溶液（80g/L）稀释至100mL。 7.3.2.3氯化钠饱和溶液。 7.3.3试验步骤 7.3.3.1试验溶液的制备
称取约2g样品，精确至0.1g。置于100mL高型烧杯中，加水润湿。滴加盐酸溶液至样品刚好溶解，用水稀释至约50mL，混合均匀。 7.3.3.2 鉴别
在表面皿上加1滴试验溶液，然后在其上滴加1滴氯化钠饱和溶液、2滴碱金属高碘酸铁溶液，用酒精灯或其他安全热源加热至45℃～50℃保持15s～20s，与空白试验对比，溶液应呈黄白色浑浊状。
空白试验是除不加试验溶液外，其他加入的试剂量与试验溶液处理完全相同。
7.4碳酸锂含量的测定
7.4.1原理
样品加水后，以溴甲酚绿-甲基红为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，根据消耗盐酸标准滴定溶液的量，计算碳酸锂含量。 7.4.2试剂或材料 7.4.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCl)~0.5mol/L。 7.4.2.2 2溴甲酚绿-甲基红指示液。 7.4.2.3 3无二氧化碳的水。 7.4.3试验步骤
称取约0.6g已于250℃260℃条件干燥至质量恒定的样品，精确至0.0002g。置于锥形瓶中，加50mL无二氧化碳的水、10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min。冷却后继续用盐酸标准滴定溶液滴定至暗红色为终点。同时做空白试验。 7.4.4试验数据处理
碳酸锂以碳酸锂(LizCO:)的质量分数W1计，按式(1)计算：
w1 = c[(V, -V.) /100] M
×100%
...(1)
m
3 GB/T23853—2022
式中： c一—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V，一一滴定样品溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m 样品的质量的数值，单位为克（g）； M——碳酸锂的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2LizCOs）=36.94]。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%。
7.5 硫酸根含量的测定 7.5.1原理
在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡。当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊。采用目视法比较样品溶液与标准比浊溶液的浊度。 7.5.2试剂或材料 7.5.2.1盐酸溶液：1十1。 7.5.2.2 氯化钠-盐酸-丙三醇混合溶液。称取12g氯化钠溶于40mL水中，加1mL盐酸，用丙三醇稀释至100mL，混合均匀。著内三醇带有黄色，应预先用活性炭进行去色处理。 7.5.2.33 氯化钡溶液：250g/L。 7.5.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO,)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2 制备的硫酸盐标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.5.3试验步骤 7.5.3.1试验溶液的制备
称取约2.5g士0.01g样品。置于100mL高型烧杯中。用少量水润湿，加盖表面皿后缓慢滴加盐酸溶液至样品完全溶解，加10mL水，加热至沸。冷却后将溶液全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液静止后用中速定性滤纸干过滤，弃去前10mL滤液。
7.5.3.2·试验
用移液管移取10mL试验溶液，置于50mL比色管中。加水至约30mL，加1mL盐酸溶液、 10mL氯化钠-盐酸-丙三醇混合溶液，摇匀。边摇动边滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 放置5min，所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是取0.10mL（I型）、0.50mL（Ⅱ型）、1.00mL（Ⅲ型）硫酸盐标准溶液，与样品溶液同时同样处理。 7.6氯化物含量的测定 7.6.1电位滴定法（仲裁法） 7.6.1.1原理
见GB/T3050—2000中第3章的规定。 7.6.1.2 试剂或材料
按GB/T3050—2000中第4章的规定准备。
4 GB/T23853—2022
7.6.1.3仪器设备
按GB/T3050一2000中第5章的规定准备。 7.6.1.4试验步骤
称取约3g样品，精确至0.01g。置于100mL高型烧杯中，用少量水润湿，加盖表面血后缓慢滴加硝酸溶液至样品完全溶解，加热至沸。冷却后加1滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节溶液的颜色恰呈黄色，以下按GB/T3050一2000中6.2的规定，从“加乙醇，使乙醇与所取溶液的体积之比为3：1，总体积不应大于40mL....”开始进行操作。同时进行空白试验。 7.6.1.5试验数据处理
氯化物含量以氯(CI)的质量分数W2计，按公式(2)计算：
(V-V.)cM × 10-3 ×100%
W2 =
...(2)
m
式中： V 滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。- 空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
c M 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(Cl)=35.45]；
样品的质量的数值，单位为克（g）。
m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.002%。
7.6.2 目视比浊法 7.6.2.1原理
在酸性介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊。采用目视法比较样品溶液与标准比浊溶液的浊度。 7.6.2.2试剂和材料 7.6.2.2.1硝酸溶液：1十4。 7.6.2.2.2硝酸银溶液：17g/L。 7.6.2.2.3氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（CI)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2制备的氯化物标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用前配制。 7.6.2.3试验步骤 7.6.2.3.1试验溶液的制备
称取约2.5g士0.01g样品。置于100mL高型烧杯中，用少量水润湿，加盖表面皿后缓慢滴加硝酸溶液至样品完全溶解，加热至沸。冷却后全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液静止后，用中速定性滤纸干过滤，弃去前10mL滤液。 7.6.2.3.2试验
用移液管移取10mL试验溶液，置于50mL比色管中。加水至约40mL，加1mL硝酸溶液、1mL 硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置2min，所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
5 GB/T 23853—2022
标准比浊溶液是取0.20mL（I型）、0.50mL（Ⅱ型）、1.00mL（Ⅲ型）氯化物标准溶液，与样品溶液同时同样处理。 7.7盐酸不溶物含量的测定 7.7.1原理
称取一定量样品溶于盐酸溶液，过滤后的残渣在一定温度下干燥至质量恒定，确定盐酸不溶物含量。 7.7.2试剂或材料 7.7.2.1 盐酸溶液：1十1。 7.7.2.2 硝酸溶液：1十4。 7.7.2.3 硝酸银溶液：17g/L。 7.7.2.4甲基橙指示液：1g/L。 7.7.3 仪器设备 7.7.3.1 玻璃砂埚：5μm~15μm。 7.7.3.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃~110℃。 7.7.4 试验步骤
称取约25g样品，精确至0.02g。置于500mL烧杯中，加少量水润湿。加盖表面血后加1滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至样品全部溶解，并使溶液呈红色，再过量2mL，加水至溶液体积约为 200mL。加热至沸腾5min，冷却。用预先在105℃～110℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用水洗涤至滤液不含氯离子（取1mL～2mL滤液，加1滴硝酸溶液和1滴硝酸银溶液进行检验）。 将玻璃砂置于电热恒温干燥箱中，在105℃110℃条件下干燥至质量恒定。 7.7.5试验数据处理
盐酸不溶物含量以质量分数ws计，按公式（3)计算：
m ×100%
(3)
Ws=
m
式中： mi 盐酸不溶物的质量的数值，单位为克（g）； m- 样品的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.001%。
7.8 干燥减量的测定 7.8.1原理
样品在250℃～260℃的条件下干燥至质量恒定，比较样品干燥前后的质量变化。 7.8.2 仪器设备
电热恒温干燥箱或高温炉：温度能控制在250℃~260℃。 7.8.3 试验步骤
称取约5g样品，精确至0.0002g。置于已于250℃～260℃条件下干燥至质量恒定的瓷埚中， 6