ICS 77. 120. 60 CCS H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1171.12—2021
再生锌原料化学分析方法第12部分：铟含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of recycled zinc material-
Part 12:Determination of indium content-
Flame atomic absorption spectrometry
2022-02-01实施
2021-08-21发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1171.12—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件是YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》的第12部分。 YS/T1171已经发布了以下部分：一-第1部分：锌量的测定Na2EDTA滴定法；
第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第3部分：铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
-第4部分：氟量的测定离子选择电极法；
第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法；第6部分：铁量的测定NazEDTA滴定法；第7部分：砷量和锑量的测定原子荧光光谱法；第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法：第9部分：镉量的测定原子吸收光谱法；第10部分：氧化锌量的测定NazEDTA滴定法；一-第11部分：锗含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第12部分：钢含量的测定火焰原子吸收光谱法；第13部分：含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、深圳市中金岭南有色金属股
一
份有限公司、北矿检测技术有限公司、湖南有色金属研究院、广西壮族自治区分析测试研究中心、郴州市产商品质量监督检验所、紫金矿业集团股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、清远佳致新材料研究院有限公司、西安汉唐分析检测有限公司。
本文件主要起草人：袁丽丽、伏志宏、林韶阳、师世龙、李艳、苏春风、黄一帆、谢磊、龙智翔、杨德利、 肖刘萍、林常兰、陈化玲、石倩、李金岩、付海阔、李佗、张园、王晓琴、王苗、骆月英、吴新利。
I YS/T 1171.12—2021
引言
再生锌原料是锌冶炼的重要来源，仅次于不可再生的稀缺资源锌精矿。YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》规定了再生原料中各元素含量的化学分析方法。旨在满足再生锌原料国内外贸易。
YS/T1171由13个部分组成：
第1部分：锌量的测定Na2EDTA滴定法；一第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；
-
第3部分：铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：氟量的测定离子选择电极法；第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法；第6部分：铁量的测定NazEDTA滴定法；第7部分：砷量和锑量的测定原子荧光光谱法；第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法第9部分：镉量的测定原子吸收光谱法；第10部分：氧化锌量的测定NazEDTA滴定法；一第11部分：锗含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第12部分：钢含量的测定火焰原子吸收光谱法；一一第13部分：铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 金属铟因其优良特性，应用广泛，享有“合金的维生素”的称号。然而钢是昂贵的稀散金属，在地壳中
很分散，丰度仅为黄金的1/6，只是在锌和其他一些金属矿中伴生存在。随着全球对铟需求量的大增，钢的战略地位越来越突出，综合回收钢具有显著的经济效益，在再生锌中（的含量为0.01%～2.00%)提取钢成为重要的渠道，因此准确分析再生锌中铟的含量非常重要。现行YS/T1171.3一2017再生锌原料化学分析方法行业标准第3部分ICP测定多元素的分析方法虽包含的分析，但测定范围仅为 0.01%～0.2%，无法满足市场贸易结算的要求。补充再生锌原料化学分析方法中铟的分析方法--火焰原子吸收光谱法，对市场贸易结算，指导冶炼生产，具有很重要的现实性和必要性。
YS/T1171.12重点补充再生锌原料中钢含量的独立测定方法，以满足生产贸易需求。
ⅢI YS/T1171.12—2021
再生锌原料化学分析方法第12部分：铟含量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
本文件规定了再生锌原料中钢含量的测定方法。 本文件适用于再生锌原料中钢含量的测定。测定范围：0.020%~2.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法提要
试料用盐酸、硝酸、高氯酸和硫酸分解。用硝酸溶解盐类，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪推荐波长303.9nm处，测定铟的吸光度，按标准工作曲线法计算铟的质量分数，
5试剂
除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂，所用水符合GB/T6682规定的及以上纯度的水。 5.1盐酸(p=1.19g/mL）。 5.2硫酸（p=1.84g/mL）。 5.3高氯酸（p=1.47g/mL）。 5.4氢溴酸（p=1.49g/mL）。 5.5硝酸（p=1.42g/mL）。 5.6硝酸(1十1)。 5.7氟化铵溶液(p=250g/L)，贮存于塑料瓶中。 5.8钢标准贮存溶液：称取1.0000g金属钢（wm≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸 (5.5），低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铟。
1 YS/T1171.12-2021
5.9钢标准溶液：移取20.00mL钢标准贮存溶液（5.8)于200mL容量瓶中，加人10mL硝酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铟。
6仪器
火焰原子吸收光谱仪，附钢空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： a）特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，钢的特征浓度应不大于0.6ug/mL； b）精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用
最低浓度（不是“零浓度”标准溶液）的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.5%；
c）工作曲线特性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.80。
7样品
7.1样品粒度应不大于100μm。 7.2样品于100℃~105℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
8试验步骤
8.1试料
称取0.50g样品（7），精确至0.0001g。
8.2平行试验
平行做两份试验。
8.3空白试验
随同试料做空白试验。
8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于300mL玻璃烧杯中，加入5mL氟化铵溶液（5.7），摇散，加入15mL盐酸（5.1)，盖上表面皿，低温溶解约5min，然后依次加入5mL硝酸（5.5）、5mL高氯酸（5.3），继续加热至冒浓白烟，取下冷却。加人10mL氢溴酸（5.4），继续低温加热至冒高氯酸烟。
如试料含碳较高，滴加数滴硝酸（5.5），继续加热至冒浓白烟。重复此操作1次3次，至无黑色残渣为止，取下稍冷。加人2mL硫酸（5.2)，加热至近干，取下稍冷。 8.4.2加10mL硝酸（5.5），用少量水冲洗表面皿及杯壁，加热至盐类溶解，取下烧杯冷却，将溶液移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置或干过滤。 8.4.3按表1分取试液于相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，静置待测。 8.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪推荐波长303.9nm处，以水调零，分别测量试液及随同试料空白的吸光度。在工作曲线上查出相应的铟的浓度。 2 YS/T1171.12—2021
表1试液分取体积及补加硝酸分取体积Vi
补加硝酸(5.5)
测定体积V
钢的质量分数
% 0.020~0.20 >0.20~1.00 >1.00~2. 00
mL 全量 10. 00 10. 00
mL
mL
5 10
50 100
8.5工作曲线的绘制 8.5.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL铟标准溶液（5.9）于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。 8.5.2在与测量试料溶液相同的条件下，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪推荐波长303.9nm 处，以水调零，分别测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铟的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 8.6试验数据处理
钢含量以钢的质量分数wn计，按式(1)计算：
_(p-po) V. V2X10-6
X100
...(1)
Wn=
m·Vi
式中： p po V V2 测定试液的体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得的测定溶液中钢的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；自工作曲线上查得的空白溶液中铟的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试液定容体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克(g)；
m
Vi- 一试液分取体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示至小数点后第三位。
9精密度 9.1重复性
精密度数据是由12家实验室对铟含量的6个不同水平样品进行共同试验确定的，每个实验室对每个水平的钢含量在重复性条件下独立测定7次～11次，测得的原始数据见附录A。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限
W/% r/%
0. 018 0. 003
0.116 0. 018
0.538 0.049
1. 023 0. 064
1.515 0. 078
2. 037 0. 095
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
3 YS/T1171.12—2021
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限
0.538 0. 070
1. 023 0.106
1. 515 0.120
2. 037 0.135
0.018 0. 004
0.116 0. 028
Wn /% R/%
10 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a) 试样； b) 本文件编号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。
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