ICS 77. 120. 99 CCS H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1472.5—2021
富锂锰基正极材料化学分析方法
第5部分：氯含量的测定
氯化银比浊法
Methods for chemical analysis of lithium-riched manganese
cathodematerial-
Part 5: Determination of chlorine content-
Silver chloride comparison of turbidity
2022-04-01实施
2021-12-02 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1472.52021
前言
本文件按照GB/T1.1--2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的
规则起草。
本文件是YS/T1472《富锂锰基正极材料化学分析方法》的第5部分。YS/T1472已经发布了以下部分：
一第1部分：锰含量的测定 电位滴定法；一第2部分：钻含量的测定电位滴定法； -第3部分：镍含量的测定丁二酮重量法；一第4部分：锂、镍、钻、钠、钾、铜、钙、铁、镁、锌、铝、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射
光谱法；第5部分：氯含量的测定 氯化银比浊法；第6部分：硫酸根含量的测定离子色谱法，
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件负责起草单位：广东省科学院工业分析检测中心、国合通用测试评价认证股份公司、北矿检测
技术有限公司、广东邦普循环科技有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、江西汉尧富锂科技有限公司、深圳清华大学研究院、江西理工大学、国合通用（青岛）测试评价有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、清远佳致新材料研究院有限公司、天齐锂业股份有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、国联汽车动力电池研究院有限责任公司，
本文件主要起草人：陈晓东、熊晓燕、唐维学、张力久、李甜、周航、阮桂色、李长东、季师青、袁丽丽、 林叶、胡伟、李晓艳、陈建军、叶利强、张骞、袁晓琴、薛婷婷、黄殿贵、付海阔、李仕红、王玉娇、凌仕刚、 谢柏华、高娟亚、马琳、沈雪玲、覃永振、黄一帆。
I YS/T1472.5—2021
引言
富锂锰基正极材料具有能量密度高、材料来源丰富、生产成本低、环境友好等诸多优点，是锂电池产业的研究热点和发展方向之一，具有巨大的发展潜力和应用前景。研究表明，富锂锰基正极材料的电化学性能与其化学成分之间有着密切关系。然而国内关于富锂锰基正极材料只有相应的产品标准 YS/T1030一2017《富锂锰基正极材料》，缺乏与之相配套的化学分析方法标准：且自该产品标准发布、实施以来，行业内对富锂锰基正极材料化学分析方法的研究日趋完善，经验逐渐积累。因此，建立一套针对富锂锰基正极材料化学成分的分析方法标准是十分必要且条件成熟的。本文件由六部分组成：
第1部分：锰含量的测定电位滴定法；第2部分：钻含量的测定 电位滴定法；第3部分：镍含量的测定 丁二酮重量法；第4部分：锂、镍、钻、钠、钾、铜、钙、铁、镁、锌、铝、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第5部分：氯含量的测定氯化银比浊法；第6部分：硫酸根含量的测定离子色谱法，
本文件填补了国内外在富锂锰基正极材料化学成分检测领域的空白，对于把控富锂锰基正极材料的产品质量、完善其研发和生产工艺，提高锂离子动力电池的性能和使用寿命具有积极的指导意义。
II YS/T1472.5—2021
富锂锰基正极材料化学分析方法
第5部分：氯含量的测定
氯化银比浊法
1范围
本文件规定了富锂锰基正极材料中氯含量的测定方法。 本文件适用于富锂锰基正极材料中氯含量的测定。测定范围：0.010%～0.15%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用硝酸、双氧水溶解。在硝酸介质中，氯离子与硝酸银生成氯化银悬浊液，以丙三醇为稳定剂，于分光光度计波长370nm处测定吸光度，从工作曲线上查得氯的质量浓度，计算氯的含量。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682要求的实验室二级水及以上纯度的水。 5.1氯化钠(基准试剂）。 5.2双氧水（体积分数为30%）。 5.3硝酸(p=1.42g/mL)。 5.4硝酸(1十1)。 5.5丙三醇(1十1)。 5.6硝酸银溶液（17g/L)：8.5g硝酸银溶解于500mL水中。储于棕色瓶中，如有浑浊则过滤使用。 5.7氯标准贮存溶液：称取1.6485g经500℃～600℃灼烧至恒重的基准氯化钠（5.1)于250mL烧杯中，加150mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氯。
1 YS/T1472.5—2021 5.8氯标准溶液：移取氯标准贮存溶液（5.7)10.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含20μg氯。
6仪器设备
分光光度计。
7样品
7.1样品粒度不大于0.150mm。 7.2样品分析前应在105℃士5℃下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。
8试验步骤
8.1试料
按表1称取样品（7），精确至0.0001g。
表1 称取试样量及分取试液体积试料量
定容体积 mL 100 100
分取后定容体积
氯含量 % 0.010~0.050 >0.050~0.15
分取体积 mL 20.00 20. 00
mL 50 50
g 0. 50 0. 25
8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于150mL烧杯中，在不断搅拌下缓慢加入10mL硝酸（5.4），加入1mL双氧水 (5.2)，继续搅拌。低温加热至试料溶解完全，冷却，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 按表1同时分取2份试液。 8.4.2一份溶液加入2.0mL丙三醇（5.5)，按表1用水稀释至刻度，混匀后作为样品空白溶液。 8.4.3另一份溶液补加2.0mL硝酸(5.4)，加水至40mL左右，加入2.0mL丙三醇（5.5），加入2.0mL 硝酸银溶液（5.6)（每加一种试剂均需摇匀）。按表1用水稀释至刻度，混匀，于暗处放置5min。 8.4.4移取溶液（8.4.2和8.4.3)于2cm吸收血，以水为参比，随同试剂空白溶液于分光光度计波长 370nm处测量吸光度，待测样品（8.4.3)吸光度减去样品空白溶液（8.4.2)吸光度即为实际样品吸光度，从工作曲线上查得相应的氯的质量浓度（溶液测定保证在30min内完成）。 8.5工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液（5.8)置于一组50mL容
2 YS/T1472.5—2021
量瓶中，加人4mL硝酸（5.4），与试料溶液8.4.3“加水至40mL左右”开始同步操作，将部分溶液移入2cm吸收皿，以水为参比测定吸光度（溶液测定保证在30min内完成）。以氯的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，
9试验数据处理
氯的含量以氯的质量分数wα计，按公式(1)计算：
(plpo) . V。 : V,X10-6
×100%
·(1 )
Wa=
mo· Vi
式中： p -从工作曲线上查得的试样溶液中氯的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； po 从工作曲线上查得的空白溶液中氯的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。——定容体积，单位为毫升(mL)； V2分取后定容体积，单位为毫升(mL)； mo -试料的质量，单位为克（g）； Vi 一分取体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字。数值修约按照GB/T8170的规定执行。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表2重复性限
wa/% r/%
0.050 0. 005
0. 078 0. 009
0. 12 0. 01
10. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表3再现性限
wa/% R/%
0.050 0. 012
0. 078 0.016
0.12 0. 03
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；
3 YS/T1472.5—2021
本文件编号；一分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；
观察到的异常现象；试验日期。
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