ICS 77. 120. 99 CCS H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1472.3—2021
富锂锰基正极材料化学分析方法
第3部分：镍含量的测定
丁二酮重量法
Methods for chemical analysis of lithium-riched manganese
cathodematerial-
Part 3: Determination of nickel content-
Dimethylglyoxime gravimetry
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1472.3—2021
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1472《富锂锰基正极材料化学分析方法》的第3部分。YS/T1472已经发布了以下部分：
-第1部分：锰含量的测定电位滴定法；一第2部分：钻含量的测定电位滴定法；一一第3部分：镍含量的测定丁二酮重量法；一第4部分：锂、镍、钻、钠、钾、铜、钙、铁、镁、锌、铝、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射
光谱法；一第5部分：氯含量的测定 氯化银比浊法；
-
一第6部分：硫酸根含量的测定离子色谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：广东邦普循环科技有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、国合通用（青岛）测
试评价有限公司、北矿检测技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、天齐锂业股份有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、江西汉尧富锂科技有限公司、江西理工大学、浙江华友钻业股份有限公司、深圳清华大学研究院、清远佳致新材料研究院有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、国联汽车动力电池研究院有限责任公司、荆门市格林美新材料有限公司。
本文件主要起草人：余海军、明帮来、季师青、侯川、杨雪茹、蔡晓英、谭秀丽、邓红云、黄殿贵、胡伟、 张骞、谢柏华、陈建军、付海阔、王玉娇、凌仕刚、李晓兵、马琳、宋义运、王祥德、郝璐、林韶阳、何霞。
TI YS/T1472.3—2021
引言
富锂锰基正极材料具有能量密度高、材料来源丰富、生产成本低、环境友好等诸多优点，是锂电池产业的研究热点和发展方向之一，具有巨大的发展潜力和应用前景。富锂锰基正极材料的电化学性能与其化学成分的组成和结构之间有着密切关系。然而国内关于富锂锰基正极材料只有相应的产品标准YS/T1030-一2017《富锂锰基正极材料》，仍缺乏与之相配套的化学分析方法标准。因此，建立一套针对富锂锰基正极材料化学成分的分析方法标准是十分必要且条件成熟的。本文件由六部分组成：
第1部分：锰含量的测定电位滴定法；第2部分：钻含量的测定 电位滴定法；
-
第3部分：镍含量的测定 丁二酮重量法；
第4部分：锂、镍、钻、钠、钾、铜、钙、铁、镁、锌、铝、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
—第5部分：氯含量的测定氯化银比浊法；
一第6部分：硫酸根含量的测定离子色谱法。 本文件填补了国内外在富锂锰基正极材料化学成分检测领域的空白，对于把控富锂锰基正极材料的
产品质量、完善其研发和生产工艺，提高锂离子动力电池的性能和使用寿命具有积极的指导意义。
II YS/T1472.3—2021
富锂锰基正极材料化学分析方法
第3部分：镍含量的测定
丁二酮重量法
1范围
本文件规定了富锂锰基正极材料中镍含量的测定方法。 本文件适用于富锂锰基正极材料中镍含量的测定。测定范围：5.00%30.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语与定义
本文件没有需要界定的术语与定义。
4原理
试料经盐酸、硝酸溶解，以酒石酸掩蔽干扰离子，在pH为6.0～6.5的氨性介质中用丁二酮沉淀镍，沉淀经抽滤洗涤后在145℃～150℃烘箱中烘干至恒重，计算镍含量。
5试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682要求的实验室三级及以上纯度的水。 5.1盐酸（p=1.19g/mL）)。 5.2硝酸（o=1.42g/mL）。 5.3氨水（p=0.90g/mL）。 5.4盐酸(1十1)。 5.5氨水(1十1)。 5.6酒石酸溶液（150g/L）：称取150g酒石酸，溶于水并稀释至1000mL，过滤后贮存于1000mL试剂瓶中。 5.7乙酸铵溶液（500g/L）：称取250g乙酸铵，溶于水并稀释至500mL，过滤后贮存于500mL试剂瓶中。
1 YS/T1472.3—2021
玻璃砂芯埚和沉淀的总质量，单位为克（g）；玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g）；空白试验用玻璃砂芯埚和沉淀的总质量，单位为克（g）；空白试验用玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g）；
m3 m2 mi m4 0.2032 丁二酮镍与镍的换算系数；
试料的质量，单位为克（g)。
m 计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表2重复性限
UN/% r/%
5. 14 0. 08
10.45 0.14
20.68 0. 17
27.74 0.19
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表3再现性限
ZUNg /% R/%
5. 14 0.12
10. 45 0. 19
20. 68 0. 25
27. 74 0. 31
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
试验对象；本文件编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一观察到的异常现象；试验日期。
3 YS/T1472.3—2021
附录A (资料性）
精密度试验原始数据
精密度试验数据是在2020年由16家实验室对4个不同水平的样品进行共同试验确定的。每个实验室对4个水平的样品在重复性条件下独立测定7次11次。测定的原始数据见表A.1。
表A.1 精密度试验原始数据
测 定次 数 5
样品水平
实验室
O
10
11
3
7
2
6
1# 5.15 5. 17 5.19 5. 14 5.16 5. 20 5.17 5.12 5.16 5. 15 5. 14 2# 10.38 10.37 10.35 10.49 10.38 10. 40 10. 50 10.46 10.47 10.47 10. 40 3# 20.71 20.64 20.75 20. 77 20.77 20.72 20.76 20.69 20.71 20.69 20.68 4# 27.70 27.78 27.8 27.83 27.77 27.87 27.79 27.75 27.82 27.76 27.75
5. 14 5. 11 5.15 5.11 5. 17 5. 11 5.13
1# 2# 10. 46 10. 51 10. 44 10.45 10.49 10.42 10.46 10.51 10.48 10.49 10.55 3# 20.67 20.65 20.66 20.59 20.69 20.61 20.62 20.66 20.67 20.67 20.66 4# 27.55 27.42 27.63 27.59 27.52 27.51 27. 60 27.62 27.58 27.56 27.55 1# 5.17 5. 14 5.15 5.09 5.07 5.12 5.11 5.10 5.11 5. 13 5.10 2# 10. 43 10.41 10.42 10.43 10.39 10.50 10.43 10. 44 10. 44 10.42 10.42 3# 20.69 20.69 20.65 20.67 20.60 20.72 20.60 20.62 20.62 20.65 20.63 4 # 27.66 27.77 27.77 27.71 27.74 27.70 27.71 27.68 27.67 27.68 27.65 1# 5. 08 5.10 5.09 5.05 5. 09
5.11
5.13
5.12
5.14
Y
5.10
5.15
5.14
5.11
5.13
5.14
2# 10. 43 10.56 10.52 10.47 10.43 10. 44 10.52 10.49 10.55 10.42 10. 46 3# 20.60 20.53 20.56 20.54 20.57 20.53 20.60 20.57 20.56 20.59 20.58 4# 27.62 27.70 27.70 27. 61 27.72 27.71 27.65 27.68 27.71 27.65 27.66 1# 5.11 5.16 5. 09 5.15 5.16 5.21 5.13 5.12 5.15 5.15 5. 14 2 # 10.58 10. 47 10. 41 10. 45 10.42 10. 45 10. 34 10. 38 10.49 10.53 10.45 3# 20.69 20. 71 20.69 20.68 20.57 20.79 20.76 20.59 20. 71 20.77 20.64 4# 27.82 27.76 27.75 27.83 27.87 27.85 27. 99 27.85 27.82 27.86 27.75 1# 5. 11 5. 11 5.09 5.15 5.11 5.17 5.12 5. 14 5.02 5.19 5.05 2 # 10. 38 10. 35 10.36 10. 41 10.38 10.44 10. 44 10.32 10. 41 10.42 10.41 3# 20.70 20.63 20.74 20.76 20. 74 20. 71 20. 71 20.66 20.65 20.73 20.67 4# 27. 81 27. 83 27.61 27.68 27.72 27.71 27.66 27.68 27.68 27.75 27.70