ICS 77. 120. 99 CCS H 17
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1509.3—2021
硅碳复合负极材料化学分析方法第3部分：铁、镍、锆、钙、铅、铝、
铪含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisof silicon-carbon compositeanodematerials- Part 3: Determination of iron,nickel,zirconium, calcium,lead,aluminium and
hafnium-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1509.3—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是YS/T1509—2021《硅碳复合负极材料化学分析方法》的第3部分。YS/T15092021《硅碳复合负极材料化学分析方法》已经发布了以下部分：
第1部分：硅含量的测定重量法和分光光度法；一第2部分：碳含量的测定高频加热红外吸收法；一第3部分：铁、镍、锆、钙、铅、铝、铪含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）、全国半导体设备和材料标准化技术委员
会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2)提出并归口。
本文件起草单位：国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、中铝材料应用研究院有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、有研工程技术研究院有限公司、北矿检测技术有限公司、广东奥关美数学科技有限公司。
本文件主要起草人：孙海峰、李甜、田佳、张金娥、贺东江、苏玉龙、张胜、蒋文全、张晨、张力久、徐青、 贺铭兰、罗慢、刘绪方。
I YS/T 1509.3—2021
引言
在硅碳复合负极材料体系中，硅颗粒作为活性物质，提供储锂容量；碳既能缓冲充放电过程中硅负极
的体积变化，又能改善硅的导电性，避免硅颗粒在充放电循环中发生团聚现象。硅碳复合负极材料综合了二者的优点，表现出比容量高、导电性能好、循环寿命长等优点，突破了石墨作为负极的固有局限性，成为一种潜力巨大的新一代锂离子电池负极材料。随着硅碳复合负极材料在电池行业应用越来越广泛，需求量也在扩大。现阶段，国内外尚无硅碳复合负极材料的检验标准，YS/T1509一2021旨在通过试验研究建立一套完整且切实可行的硅碳复合负极材料分析方法标准
《硅碳复合负极材料化学分析方法》由3个部分组成，具体如下：
第1部分：硅含量的测定重量法和分光光度法；第2部分：碳含量的测定高频加热红外吸收法；一第3部分：铁、镍、错、钙、铅、铝、铪含量的测定电感精耦合等离子体原子发射光谱法。 其中，本文件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅碳复合负极材料中铁、镍、锆、钙、铅、铝、
铪的含量。本文件填补了我国硅碳复合负极材料检测方法标准的空白，完善了硅碳复合负极材料的产业链，有利于市场公平交易环境的形成，对于研究产品的理化性能、把控产品质量等具有十分重要的意义。 在一定程度上能够加强产品质量基础，为质量升级提供技术支撑，具有较大的社会效益。
Ⅲ YS/T 1509.3—2021
硅碳复合负极材料化学分析方法
第3部分：铁、镍、锆、钙、铅、铝、铪含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本文件规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅碳复合负极材料中铁、镍、锆、钙、铅、铝、铪含量的方法。
本文件适用于硅碳复合负极材料中铁、镍、锆、钙、铅、铝、铪含量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围
质量分数
质量分数
元素
元素 Ni Ca Al
% 0.0005~0.050 0.0005~0.50 0.0005~0.050 0.0005~0.050
% 0.0005~0.050 0.0005~0.050 0.0005~0.050
Fe Zr Pb Hf
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
称取适量的试样，置于900℃马弗炉中灼烧（单独测铅时温度为750℃），将碳除尽，灼烧后的试样用氢氟酸-硝酸溶解，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于推荐的分析线处测定铁、镍、锆、钙、铅、铝、铪的含量。
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水。
1 YS/T1509.32021
5.1氢氟酸(p=1.16g/mL）。 5.2硝酸(p=1.42g/mL）。 5.3单元素标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准样品，其质量浓度均为1000μg/mL。 5.4混合标准溶液：分别移取10.00mL铁、镍、锆、钙、铅、铝、铪单元素标准贮存溶液（5.3)置于100mL 容量瓶中，加人5mL硝酸（5.2），加水稀释至刻度，摇匀，此溶液中各元素质量浓度均为100μg/mL。
6仪器
6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配耐氢氟酸系统。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
一光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW；一分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm；
仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1ug/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。
6.2电子天平：分度值为0.0001g。 6.3电热板：工作温度不小于200℃。 6.4马弗炉：工作温度不小于1000℃。
7样品
样品在105℃110℃的烘箱中烘干2h，于干燥器中放置至室温。
8试验步骤
8.1试料
称取1g~5g样品，精确到0.0001g。 8.2测定次数
平行做两份试验，取其平均值。
8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1铁、镍、锆、钙、铝、铪含量的测定 8.4.1.1将试料(8.1)置于铂金皿中并轻轻摇动使其铺平，置于900℃马弗炉中灼烧4h，至无黑色斑点。取下冷却至室温，向铂金皿中加人3mL氢氟酸（5.1)和2mL硝酸（5.2)，置于电热板低温加热，至溶液完全溶解，继续加热10min，取下冷却至室温。补加1mL硝酸（5.2），移人50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8.4.1.2当锆质量分数为0.050%~0.50%时，分取10.00mL试料溶液(8.4.1.1)于100mL塑料容量瓶中，补加5mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，摇匀。 2 YS/T1509.3—2021
8.4.2铅含量的测定
将试料（8.1)置于铂金血中并轻轻摇动使其铺平，置于750℃马弗炉中，灼烧至无黑色斑点。取下冷却至室温，向铂金皿中加人3mL氢氟酸（5.1)和2mL硝酸（5.2），置于电热板低温加热，至溶液完全溶解，继续加热10min，取下冷却至室温。补加1mL硝酸（5.2），移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8.5工作曲线的绘制
分别移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液（5.4），置于一系列100mL塑料容量瓶中，补加5mL硝酸（5.2)，用水稀释至刻度，摇匀，待测。 8.6测定 8.6.1各待测元素的推荐分析线见表2。
表2各待测元素的推荐分析线分析线
分析线 nm 220.353 396.152
元素 Fe Ni Zr Ca
元素 Pb Al Hf
nm 259.940 231.604 343.823
264.141,277.336
396.817,422.673
8.6.2在仪器最佳工作状态下，在选定的分析线处，测定工作曲线溶液（8.5)，当工作曲线线性相关系数 r≥0.9995时，进行待测元素的测定，得出各待测元素的质量浓度。
9试验数据处理
各待测元素的含量以各待测元素质量分数W计，按式(1)计算：
(p-）·V×10-6
X100%
...(1)
Wx
m
式中： p P。 测得空白试液中杂质元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；
测得试料溶液中杂质元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
试料溶液的体积，单位为毫升（mL)；
V M- 试料的质量，单位为克（g）。 待测元素质量分数<0.0010%时，计算结果保留一位有效数字；待测元素质量分数≥0.0010%时，计
算结果保留两位有效数字。根据GB/T8170进行数值修约。
10精密度 10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性
3 YS/T1509.3—2021
内插法或外延法求得。米 精密度试验原始数据见附录A。
表3 重复性限
0.0030 0. 0004 0.0052 0.0005 0. 17 0. 0077 0.0030 0.0005 0.0050 0.0005 0.0051 0. 0006 0.0050 0.0009
0.0065 0. 0005 0.0500 0. 0023 0. 50 0.020 0.0060 0.0006 0. 049 0.0036 0.050 0.0030 0.050 0. 0030
0.050 0. 0022 一一 - 一 0.050 0. 0037 -
ue /% r/% UN /% r/% wz /% r/% uca /% /% urb /% T/% WA /% T/% t /% r/%
0.0012 0.0003 0.0012 0.0003 0.0051 0. 0005 0.0006 0.0002 0. 0020 0. 0004 0.0030 0.0005 0.0041 0.0003
-
-
10.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。 精密度试验原始数据见附录A。
表4 再现性限
0.050 0. 0029 一一一一 0.050 0. 0037 一 - 一一一 -
0.0030 0. 0007 0.0052 0. 0007 0.1700 0. 022 0.0030 0.0009 0.0050 0.0011 0.0051 0. 0011 0.0050 0.0009
0.0065 0. 0008 0. 050 0.0063 0.50 0. 023 0.0060 0.0010 0.049 0.0065 0. 050 0. 0085 0.050 0.0085
0.0012 0. 0005 0.0012 0.0006 0.0051 0.0006 0.0006 0.0005 0.0020 0. 0010 0.0030 0. 0009 0. 0041 0.0008
ure/% R/% uN / % R/% wz /% R/% uc /% R/% zurs /% R/% WA /% R/% WH / % R/ %
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