ICS 77. 120. 99 CCS H 17
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1509.2—2021
硅碳复合负极材料化学分析方法
第2部分：碳含量的测定高频加热红外吸收法
Methods for chemical analysis of silicon-carbon composite anode
materials-Part 2:Determination of carbon content- High-frequency heating infrared absorption method
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1509.22021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1509—2021《硅碳复合负极材料化学分析方法》的第2部分。YS/T1509—2021《硅碳复合负极材料化学分析方法》已经发布了以下部分：
第1部分：硅含量的测定重量法和分光光度法；一第2部分：碳含量的测定高频加热红外吸收法；一第3部分：铁、镍、锆、钙、铅、铝、铪含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）、全国半导体设备和材料标准化技术委员
会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2)提出并归口。
本文件起草单位：国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料股份有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、广东奥天美数字科技有限公司。
本文件主要起草人：陈彩霞、陈雄飞、李娜、贺东江、李素青、徐晓燕、刘朝方、刘凯、庄艾春、曹振华、 曲翔、程紫辉、田佳、刘红、张胜、庞欣、郭飞、刘绪方。
I YS/T 1509.2—2021
引言
在硅碳复合负极材料体系中，硅颗粒作为活性物质，提供储锂容量；碳既能缓冲充放电过程中硅负极的体积变化，又能改善硅的导电性，避免硅颗粒在充放电循环中发生团聚现象。硅碳复合负极材料综合了二者的优点，表现出比容量高、导电性能好、循环寿命长等优点，突破了石墨作为负极的固有局限性，成为一种潜力巨大的新一代锂离子电池负极材料。随着硅碳复合负极材料在电池行业应用越来越广泛，需求量也在扩大。现阶段，国内外尚无硅碳复合负极材料的检验标准，YS/T1509一2021旨在通过实验研究建立一套完整且切实可行的硅碳复合负极材料分析方法标准。
《硅碳复合负极材料化学分析方法》由3个部分组成，具体如下：
第1部分：硅含量的测定重量法和分光光度法； ——第2部分：碳含量的测定高频加热红外吸收法；一第3部分：铁、镍、锆、钙、铅、铝、铪含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 其中，本文件采用高频加热红外吸收法测定硅碳复合负极材料中碳的含量，测定范围为60.00%～
98.00%。本文件填补了我国硅碳复合负极材料检测方法标准的空白，完善了硅碳复合负极材料的产业链，有利于市场公平交易环境的形成，对于研究产品的理化性能、把控产品质量等具有十分重要的意义。 在一定程度上能够加强产品质量基础，为质量升级提供技术支撑，具有较大的社会效益。
Ⅱ YS/T 1509.2—2021
硅碳复合负极材料化学分析方法
第2部分：碳含量的测定高频加热红外吸收法
1范围
本文件规定了高频加热红外吸收法测定硅碳复合负极材料中碳含量的方法本文件适用于硅碳复合负极材料中碳含量的测定。测定范围（质量分数)为60.00%～98.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
在助熔剂存在下，在高频感应炉内通人氧气流，使试料在高温下燃烧，试料中碳以CO和CO2的形式释放，并随载气经过催化剂全部氧化为CO2，气流流经CO2红外检测池时，检测器通过接收能量的变化检测到CO2的浓度，进而计算出样品中的碳含量。
5试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅适用确认为化学纯的试剂。 5.1锡助熔剂(wc<0.002%）。 5.2纯铁助熔剂(wc<0.002%）。 5.3钨助熔剂（wc<0.002%）。 5.4氧气（体积分数99.5%）。 5.5标准样品：含碳量5.00%~20.00%。
6仪器设备
6.1高频-红外碳硫仪。
1 YS/T1509.2—2021
6.2电子天平：分度值：0.00001g。 6.3陶瓷埚（24mm×24mm），使用前在1000℃马弗炉内灼烧2h，冷却至室温，放入干燥器中待用（两天内有效）。
7样品
7.1样品在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温备用。 7.2 2样品不应有油、油脂或其他污染物。
8试验步骤
8.1试料
按表1称取样品（7），精确至0.00001g。
表 1 试料量
试料量 b0 0.02~0.05 0.005~0.02
碳的质量分数
% 60.00~80.00 >80.00~98.00
8.2测定次数
平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4仪器校准
根据待测试料的含碳量，称取含碳量较高的3份标准样品（5.5），按8.5测定其中2份标准样品，以此进行仪器校准。测定第3份标准样品，进行校准确认。测定2份含碳量较低的标准样品（5.5），进行校准验证。标准样品的测定结果均应在认定值的不确定度范围内，否则应找出原因并重新校准。 8.5测定
称取适量试料（8.1)，置于预先盛有0.3g锡助熔剂（5.1)的陶瓷埚（6.3)中，依次覆盖1.5g钨助熔剂(5.3)和0.8g纯铁助熔剂（5.2)，将陶瓷埚（6.3)放于高频感应炉的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的分析步骤操作，仪器自动扣除空白之后给出碳的百分含量（如仪器不能自动显示分析结果，按式(1)进行结果计算）。
9试验数据处理
碳含量以碳的质量分数Wc表示，按式（1)计算：
(m-mo)X10-3
X100%
..(1)
wc=
m
2 YS/T1509.2—2021
式中： mi 试料中碳的质量，单位为毫克（mg）； mo 空白中碳的质量，单位为毫克（mg）；
一试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果保留至小数点后两位，数值修约按照GB/T8170进行。
10精密度
10.1 1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按照表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表2重复性限
wc / % r/%
60. 89 3. 40
82.11 4.20
93. 06 4.50
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表3再现性限
vic/% R/%
60. 89 4. 20
82.11 4. 70
93. 06 4. 90
11质量保证与控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。 当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
12试验报告
试验报告应包括下列内容：
试验对象；本文件编号： -分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
3 YS/T1509.2—2021
附录A （资料性）
精密度试验原始数据
精密度数据是在2020年由5家实验室对碳含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的碳含量在重复性条件下独立测定11次。测定的原始数据见表A.1。
表A.1 精密度试验原始数据
水 平
元素
实验室
3 90. 73 91.92 91. 62 90. 98 93. 27 91. 35 90. 69 90. 92 94. 45 91. 69 94. 03 93. 45 90. 18 92.28 95. 22 91.56 95. 15 90. 52 92. 45 94. 63 92. 78 90. 93 96.25 94. 34 93. 65 94. 24 96. 15 95. 25
2 80. 34 79. 83 82. 35 80.52 82.90 83. 32 82.51 80. 65 78. 86 81.35 80.52 84. 11 81.52 80. 88 83. 85 80.54 84. 44 83. 84 82. 54 84. 95 84. 95 85. 92 82. 17 81. 36 81.53 83.51 78. 82 80.50
1 59. 66 60.50 58. 96 60.12 58. 60 60. 01 59. 41 60. 13 59. 18 59. 32 59. 05 64. 00 62. 50 62. 98 63. 97 60. 39 63.38 60.30 61. 52 59. 95 59. 63 63. 89 60.13 59. 39 61. 23 60. 23 60. 23 60. 83
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