ICS 77.100 H11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4801-2020
锰铁、锰硅合金和金属锰铅、砷、 钛、铜、镍、钙、镁、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Ferromanganese, ferromanganese-silicon and manganese metal--Determination of lead, arsenic, titanium, copper, nickel, calcium, magnesium and aluminum content--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
2020-10-01实施
2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4801-2020
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本标准起草单位：交城义望铁合金有限责任公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、青岛博信达科技有
限公司、河南中标检测服务有限公司、青岛远诚创智科技有限公司、河北津西国际贸易有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、酒泉钢铁（集团）有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人：刘宪彬、贾慧荣、褚振全、康国柱、李志东、贾松涛、王珺、叶小爽、李梦丽、张瑞霖，杨倩倩、范玉、康开斌、卢春生。 YB/T48012020
锰铁、锰硅合金和金属锰铅、砷、 钛、铜、镍、钙、镁、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、碑、钛、铜、镍、钙、镁、铝含量本标准适用于锰铁、锰硅合金、金属锰中铅、、钛、铜、镍、钙、镁、铝含量的测定。测定范围见表1。
表1各元素测定范围和推荐分析谱线推荐分析谱线/nm 元素种类
含量/% 0.0030~0.2500 0.0080~0.2000 0.00800.5000 0.0080~0.3500
推荐分析谱线/mm
元素种类
含量/%
231,604 393,366或317.933
铅砷钛铜
锦钙镁铝
0.0080~0.1200
220.353
0.0040~0.1200
197.262
279, 553 396.152
0.00100.3500
336.121
0.0080~0.2500
324.754
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T28372铁合金取样和制样总则 GB/T36244电感耦合等离子体原子发射光谱仪 JJG768发射光谱仪检定规程
3原理
以硝酸、盐酸、氢氟酸分解试料，并将硅转化为四氟化硅，经高氯酸冒烟除去。在盐酸介质中，选择合适的测定条件，于电感耦合等离子体光谱仪各元素特征波长处测量其光谱强度，计算各元素量。 4试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的-级水规定的蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。
1 YB/T4801—2020
4.1盐酸，p约1.19g/mL。 4.2硝酸，p约1.42g/mL。 4.3氢氟酸，p约1.15g/mL。 4.4高氯酸，p约1.67g/mL。 4.5硫酸，p约1.84g/mL。 4.6过氧化氢，p约1.13g/mL。 4.7盐酸溶液，1十3。 4.8硫酸溶液，1十9。 4.9标准溶液 4.9.1铅标准溶液 4.9.1.1铅标准储备溶液，2500μg/mL：称取0.2500g金属铅（wpb≥99.9%）于100mL烧杯中，加人 10mL水、10mL硝酸（见4.2），在电炉上加热至完全分解，煮沸驱除氮氧化物，取下冷却，转移至100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.9.1.2铅标准溶液，500μg/mL：移取20.00mL铅标准储备溶液（见4.9.1.1）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.9.2砷标准溶液 4.9.2.1砷标准储备溶液，2000μg/mL：称取0.2640g预先在105℃~110℃干燥箱中干燥1h，并于干燥器中冷却至室温的三氧化二碑（wAs%≥99.99%)于100mL烧杯中，加人15mL盐酸（见4.1)、5mL硝酸（见4.2），在电炉上加热至完全分解，继续加热至近干，加人10mL盐酸（见4.1），低温加热溶解盐类，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.9.2.2碑标准溶液，400μg/mL：移取20.00mL碑标准储备溶液（见4.9.2.1）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.9.3钛标准溶液 4.9.3.1钛标准储备溶液，2000μg/mL：称取0.2000g金属钛（wr≥99.9%）于100mL铂金皿中，加人约5mL水、5mL氢氟酸（见4.3），缓慢加入5mL硫酸（见4.5），在电炉上加热至完全分解，继续加热冒硫酸烟至驱尽氟化物，取下冷却，缓慢加入约50mL水溶解盐类，冷却，转移至100mL容量瓶中，以硫酸溶液（见4.8)洗净铂金皿，并以硫酸溶液（见4.8)稀释至刻度，混匀。 4.9.3.2钛标准溶液，100μg/mL：移取5.00mL钛标准储备溶液（见4.9.3.1)于100mL容量瓶中，加人 1.5mL盐酸（见4.1），以水稀释至刻度，混匀。 4.9.4铜标准溶液 4.9.4.1铜标准储备溶液，5000μg/mL：称取0.5000g金属铜（wcu≥99.9%）于100mL烧杯中，加人 10mL水、10mL硝酸（见4.2），在电炉上加热至完全分解，煮沸驱除氮氧化物，取下冷却，转移至100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.9.4.2铜标准溶液，500μg/mL：移取10.00mL铜标准储备溶液（见4.9.4.1）于100mL容量瓶中，加入1mL盐酸（见4.1)，以水稀释至刻度，混匀。 4.9.5镍标准溶液 4.9.5.1镍标准储备溶液，2500μg/mL：称取0.2500g金属镍（wn≥99.9%）于100mL烧杯中，加人 10mL水、10mL硝酸（见4.2），在电炉上加热至完全分解，煮沸驱除氮氧化物，取下冷却，转移至100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.9.5.2镍标准溶液，250μg/mL：移取10.00mL镍标准储备溶液（见4.9.5.1）于100mL容量瓶中，加人1mL盐酸（见4.1），以水稀释至刻度，混匀。 4.9.6钙标准溶液 2 YB/T4801—2020
4.9.6.1钙标准储备溶液，2000μg/mL：称取0.4995g预先在105℃~110℃的干燥箱中干燥1h并于干燥器中冷却至室温的高纯碳酸钙（wca0>99.99%）于250mL烧杯中，加人约20mL水，盖上表面皿，滴加盐酸（见4.1)至碳酸钙基本完全分解，再加人10mL盐酸（见4.1），在电炉上煮沸驱尽二氧化碳，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.9.6.2钙标准溶液，500μg/mL：移取25.00mL钙标准储备溶液（见4.9.6.1）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.9.7镁标准溶液 4.9.7.1镁标准储备溶液，5000μg/mL：称取0.8291g预先在950℃～1000℃的马弗炉中灼烧1h，并于干燥器中冷却至室温的高纯氧化镁（wMg0≥99.99%）于250mL烧杯中，加人100mL水、10mL盐酸（见 4.1），在电炉上加热至完全分解，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.9.7.2镁标准溶液，500μg/mL：移取10.00mL镁标准储备溶液（见4.9.7.1）于100mL容量瓶中，加人1mL盐酸（见4.1），以水稀释至刻度，混匀。 4.9.8铝标准溶液 4.9.8.1铝标准储备溶液，5000μg/mL：称取0.5000g金属铝（wAl≥99.9%）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水、10mL盐酸（见4.1），在电炉上低温加热至完全分解，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.9.8.2铝标准溶液，500μg/mL：移取10.00mL铝标准储备溶液（见4.9.8.1）于100mL容量瓶中，加人1mL盐酸（见4.1），以水稀释至刻度，混匀。 4.9.9混合标准溶液 4.9.9.1混合标准溶液，铅125μg/mL、砷120μg/mL、钛400μg/mL、铜250μg/mL、镍250μg/mL、钙 200μg/mL、镁500μg/mL、铝350μg/mL：分别移取5.00mL铅标准储备溶液（见4.9.1.1）、6.00mL砷标准储备溶液（见4.9.2.1）、20.00mL钛标准储备溶液（见4.9.3.1）、5.00mL铜标准储备溶液（见 4.9.4.1）、10.00mL镍标准储备溶液（见4.9.5.1）、10.00mL钙标准储备溶液（见4.9.6.1）、10.00mL镁标准储备溶液（见4.9.7.1）、7.00mL铝标准储备溶液（见4.9.8.1）于100mL容量瓶中，加入3mL盐酸（见4.1），以水稀释至刻度，混匀。 4.9.9.2混合标准溶液，铅50μg/mL、砷40μg/mL、钛10μg/mL、铜50μg/mL、镍25μg/mL、钙 50μg/mL、镁50μg/mL、铝50μg/mL：分别移取10.00mL铅标准溶液（见4.9.1.2）、10.00mL砷标准溶液（见4.9.2.2）、10.00mL钛标准溶液（见4.9.3.2）、10.00mL铜标准溶液（见4.9.4.2）、10.00mL镍标准溶液（见4.9.5.2）、10.00mL钙标准溶液（见4.9.6.2）、10.00mL镁标准溶液（见4.9.7.2）、10.00mL 铝标准溶液（见4.9.8.2)于100mL容量瓶中，加人8mL盐酸（见4.1），以水稀释至刻度，混匀。 4.10锰标准溶液，80mg/mL：称取8.00g电解金属锰（wM≥99.95%）于250mL烧杯中，在冷水浴中缓慢加人40mL硝酸（见4.2），直至反应完全，取出，加入30mL～40mL水，在电炉上加热至沸分解残渣，滴加过氧化氢（见4.6）至红色褪去，沉淀完全溶解，再微沸3min，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，应符合GB/T36244、JJG768的要求。背景等效浓度和检出限计算方法和统计数据参见附录A。
6取样和制样
按照GB/T28372、GB/T4010规定取制样，试样应能通过0.125mm筛孔。
3 YB/T4801—2020
7分析步骤
7.1试料
称取0.50g试样（见6），精确至0.0001g。 7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验
随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1试料的分解
将试料（见7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人约0.5mL水润湿，于冷水浴中分次缓慢加人 5mL硝酸（见4.2）、适量氢氟酸（见4.3)（金属锰加人5滴，锰铁加人2mL，锰硅合金加人5mL），待剧烈反应停止后，加入15mL盐酸（见4.1）、5mL高氯酸（见4.4），在电炉上加热至冒高氯酸烟，锰铁和锰硅合金分次滴加10滴硝酸（见4.2)破坏碳化物，继续加热冒高氯酸烟至黏稠状或剩余约2mL溶液（以先达到者为准），取下稍冷，加人25mL盐酸溶液（见4.7），加热至盐类完全溶解，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（若混浊，以快速滤纸干过滤）。 7.4.2测量
打开仪器预热30min以上，按电感耦合等离子体光谱仪使用说明书和分析要求设置分析条件，于表
1推荐的各元素特征波长处测量不同元素的光谱强度，从各元素校准曲线上查出相应的元素量。 7.5校准曲线的绘制
分别移取0、0.50mL混合标准溶液（见4.9.9.2）、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液（见 4.9.9.1)于一组100mL容量瓶中，各加人6mL盐酸（见4.1）、2mL高氯酸（见4.4)、5mL锰标准溶液（见 4.10），以水稀释至刻度，混匀，配制系列标准溶液，按7.4.2步骤分别测量其中各组分的光谱强度。以各组分质量（单位为μug)为横坐标，光谱强度为纵坐标绘制校准曲线，其线性相关系数应不小于0.999。 8分析结果的计算
各组分量以各组分的质量分数wW；计，数值以%表示，按式（1)计算：
w;= mo X106 6×100
m
...(1)
式中： m; 从工作曲线上查得的试料测量溶液中各组分量，单位为微克（μug）； moi 试料量，单位为克（g）。 分析结果按照GB/T8170修约，保留两位有效数字。
9精密度
本标准的精密度是按照GB/T6379.1的规定，每个元素选择6个～8个水平，在7个实验室间，每个实验室对每个水平独立地测定5次，对测定数据按照GB/T6379.2进行统计分析确定的。各实验室的测定数据参见附录B，精密度见表2。精密度计算结果均保留两位有效数字，第三位有效数字按零舍、非零人的原则处理。
表2精密度
元素铅砷 4
含量(质量分数)/% 0.0080~0.1200 0.0040~0.1200
重复性限r/% r=0.0904m+0.0013 r=0.1415m+0.0009
再现性限R/% R=0.1526m+0.0011 R=0.2012m+0.0019 YB/T4801—2020
表2 精密度（续）
重复性限r/% r=0.1212m+0.0003 r=0.0675m+0.0008 r=0.0900m+0.0009 r=0.1571m+0.0043 r=0.1018m+0.0030 r=0.0951m+0.0018
元素钛铜镍钙镁铝 10 试验报告
再现性限R/% R=0.1824m+0.0009 R=0.0863m+0.0009 R=0.1230m+0.0010 R=0.1715m+0.0092 R=0.1203m+0.0059 R=0.3186m+0.0007
含量（质量分数)/% 0.0010~0.3500 0.0080~0.2500 0.0030~0.2500 0.0080~0.2000 0.0080~0.5000 0.0080~0.3500
试验报告应包括下列内容： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本标准的编号； d) 试样本身必要的详细说明； e) 分析结果； f) 标准样品名称和结果； g) 测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
产生影响的任何操作。
5 YB/T48012020
附录A （规范性附录）
各元素背景等效浓度和检出限
A.1各元素背景等效浓度和检出限
分别配制质量浓度为0、10倍检出限水平的2份各元素标准溶液（单位为g/mL），使之含有与待测样品相似浓度的酸和锰、铁基体元素，每次曦光10s，各连续测量10次强度值，分别按式（A.1)～式（A.3）计算校准曲线斜率k，据此计算背景等效浓度BEC和检出限DL，见表A1。
****-+*(A.1)
k=p/(-Io) BECI。*k DL=3XS·k
......
(A.2)
--.*--.-(A.3)
.aa
式中： P1--10倍检出限浓度水平标准溶液的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； I-----10倍检出限浓度水平标准溶液10次强度值的平均值； I -0浓度水平标准溶液10次强度值的平均值； S—0浓度水平标准溶液10次强度值的标准偏差。
表A.1 各元素背景等效浓度和检出限
元素种类铅碑铁
元素种类
DL/(μg/mL)
DL/(μg/mL)
BEC/(μg/mL)
BEC/(μg/mL)
镍钙镁铝
0. 61 0, 33 0. 62 0. 39
1, 15 0. 031 0. 19 0, 32
0. 047 0. 004 0.008 0.012
0.026 0. 032 0.019 0.010
铜
6