ICS 77.080.01 CCS H 11
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T223.63--2022 代替GB/T223.63—1988
钢铁及合金 锰含量的测定高碘酸钠（钾）分光光度法
Iron,steel andalloy--Determination ofmanganesecontent-Sodium(potassium)
periodate spectrophotometric method
(ISO629:1982,Steelandcastiron-Determinationofmanganesecontent-
Spectrophotometric method,NEQ)
2023-02-01实施
2022-07-11发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T223.63—2022
前 言
本文件按照GB/T1.12020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T223的第63部分，GB/T223已经发布的部分见附录A。 本文件代替GB/T223.63一1988《钢铁及合金化学分析方法高碘酸钠（钾）光度法测定锰量》。与
GB/T223.63一1988相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
修改了适用范围（见第1章，1988年版的范围）；增加了规范性引用文件（见第2章）； -增加对试剂纯度和水的要求（见第5章)；增加对玻璃仪器和分光光度计的要求（见第6章）；增加了锰含量小于0.01%和大于2.0%时的试验步骤（见第8章）；修改了参比溶液取样量（见8.2.3，1988年版的3.2.4)；增加零校准溶液（见8.2.5.1，1988年版的3.1）；重新确定了精密度（见第10章和附录B，1988年版的第5章）。
本文件参考ISO629：1982《钢和铸铁锰含量的测定分光光度法》起草，一致性程度为非等效。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本文件起草单位：江阴市产品质量监督检验所、钢研纳克检测技术股份有限公司、上海材料研究所、
鞍钢股份有限公司、宝武特种冶金有限公司、中国船舶重工集团公司第七二五研究所（洛阳船舶材料研究所）、中冶检测认证有限公司、衡阳华菱钢管有限公司、国家不锈钢制品质量监督检验中心（兴化）、 南通市产品质量监督检验所。
本文件主要起草人：陈君、冯秀梅、罗倩华、李颖、常守勤、陶新秀。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
-1981年首次发布为GB/T223.4一1981方法三，1988年第一次修订为GB/T223.63-1988；本次为第二次修订。
- GB/T223.63—2022
引言
钢铁是国民经济的中流砥柱，是国家的命脉，是国家生存和发展的物质保障。在钢铁领域标准体系中，钢铁及合金化学成分测定方法标准体系是其中非常重要的部分，在保证钢铁及合金产品质量方面发挥着重要作用，该系列方法标准服务于钢铁及合金的生产、贸易和应用，为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。
GB/T223包括了钢铁及合金化学成分测定方法系列标准，分别规定了钢铁及合金产品中碳、硅、 锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钒、铝、钛、钻、钨、锯、锆、钼、钙、镁、锌、铁、砷、铅、锡、锑、铋、镉、硒、碲、铈、硼、 氧、氮、氢、稀土总量和盐酸不溶物等化学成分的测定方法。
1963年，GB/T223首次发布了12项钢铁化学成分测定方法国家标准，随着钢铁及合金领域分析技术的发展和生产实际需求，经过多年来持续不断地制修订工作，形成了目前比较完善的标准体系，现行的GB/T223组成文件详见附录A。
GB/T223.63给出了高碘酸钠（钾)分光光度法测定钢铁及合金中锰含量的方法，本次修订后与国际标准水平保持一致。
I GB/T223.63—2022
钢铁及合金锰含量的测定高碘酸钠（钾）分光光度法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了用高碘酸钠（钾）分光光度法测定钢铁及合金中锰含量的方法。 本文件适用于铁、钢、高温合金和精密合金中锰含量的测定。测定范围：0.001%~4.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料经酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，用高碘酸钠（钾)将锰氧化至七价，于分光光度计波长530nm 处进行吸光度测量。
试剂或材料
5
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水（或相当纯度的水）。 5.1氢氟酸
p约1.15g/mL。
1 GB/T223.63-—2022
5.2盐酸
p约1.19g/mL。 5.3硝酸
p约1.42g/mL。 5.4硝酸，1+4
以硝酸(5.3)稀释。 5.5硫酸，1+1
以β约1.84g/mL的硫酸稀释。 5.6高氯酸，1+499
以β约1.67g/mL高氯酸稀释。 5.7磷酸-高氯酸混合酸
三份磷酸（o1.69g/mL）和一份高氯酸（p1.67g/mL）混匀。 5.8高碘酸钠（钾）溶液，50g/L
称取5g高碘酸钠或高碘酸钾，置于250mL烧杯中，加60mL水、20mL硝酸（见5.3），温热溶解后，冷却。用水稀释至100mL，混匀。 5.9亚硝酸钠溶液，10g/L
称取1g亚硝酸钠，置于250mL烧杯中，加60mL水溶解后，用水稀释至100mL，混匀。 5.10锰标准溶液 5.10.1锰标准溶液，500μg/mL
称取1.4383g高锰酸钾（质量分数不小于99.9%），置于600mL烧杯中，加300mL水溶解，加 10mL硫酸（见5.5），滴加过氧化氢（p1.10g/mL)至红色恰好消失，加热煮沸5min～10min，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
也可称取0.5000g电解锰（质量分数不小于99.9%)[电解锰需预先放在硫酸（5十95)中清洗，待表面氧化锰洗净后，取出，立即用蒸馏水反复洗净，再放在无水乙醇中洗4次5次，取出放在干燥器中干燥后方可使用]，置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1十3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此标准溶液1mL含500μg的锰。 5.10.2锰标准溶液，100μg/mL
移取20.0mL锰标准溶液（见5.10.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此标准溶液1mL含100μg的锰。
5.10.3锰标准溶液，20μg/mL
移取20.0mL锰标准溶液（见5.10.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2 GB/T223.63—2022
此标准溶液1mL含20μg的锰。 5.11不含还原物质的水
将蒸馏水或去离子水加热煮沸，每升用10mL硫酸（1十3）酸化，加几粒高碘酸钠（钾），继续煮沸
1min～2min，冷却后使用。
6仪器设备
所有玻璃仪器均应符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808规定的A级。 常规的实验室设备及分光光度计。 分光光度计应符合GB/T7729规定的要求，适合在530nm处，用1cm、2cm、3cm及5cm吸收皿
测定溶液的吸光度。
7样品
按GB/T20066或相应的国家标准取制样。
3试验步骤
8
8.1 试料量
根据样品中锰含量，按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量
锰含量(质量分数)
试料量 g 2.0 0.5 0.2 0.1
% 0.001~0.01 >0.01~0.10 >0.10~1.00 >1.00~4.00
8.2 测定 8.2.1 试液的制备
将试料（见8.1)置于150mL锥形瓶中。
对铬含量不大于5%的试料，加15mL硝酸（见5.4)[高硅试料加3滴～4滴氢氟酸（见5.1）；高钨（5%以上）试料或难溶试料，可加15mL磷酸-高氯酸混合酸（见5.7）1，低温加热至停止反应。加1mL～2mL盐酸（见5.2），继续加热至完全分解。 对高镍铬试料，加10mL(3十1)、（6十1)或（10十1)的盐酸（见5.2)和硝酸（见5.3)混合酸，低温加热溶解。
注：当试料量为2g时，可视情况增加酸的用量，以便试料溶解完全加人10mL磷酸-高氯酸混合酸（见5.7)[试料量为2.0g时，加人15mL磷酸-高氯酸混合酸（见
3 GB/T 223.632022
5.7)；高钨试料用15mL磷酸-高氯酸混合酸（见5.7)溶解时，不必再加」，加热蒸发至冒高氯酸烟2min~ 5min（含铬高的试料需将铬氧化），稍冷，加水溶解盐类。如有必要，过滤除去石墨碳并用热高氯酸（见 5.6)洗涤。
锰含量不大于2.00%时，加10mL硫酸（见5.5），用水稀释至约40mL。 锰含量大于2.00%时，加10mL硫酸（见5.5），用水稀释至约40mL，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取50.0mL试液于150mL锥形瓶，补加5mL硫酸（见 5.5)。
8.2.2 显色
在8.2.1制备的试液中，加10mL高碘酸钠（钾）溶液（见5.8），加热至沸并保持2min3min（防止试液溅出），冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用不含还原物质的水（见5.11)稀释至刻度，混勾。 8.2.3 3参比溶液的制备
移取约25mL显色溶液（见8.2.2)于100mL锥形瓶中，边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（见5.9）至紫红色刚好褪去（见注），用此溶液为参比液。
注：含钻试料用亚硝酸钠溶液褪色时，钻的微红色不褪，可按下述方法处理：不断摇动容量瓶，慢慢滴加亚硝酸钠溶
液（见5.9)，若试样微红色无变化时，将溶液置于吸收皿中，测其吸光度，向剩余试液中再加亚硝酸钠溶液（见 5.9)，再次测吸光度，直至两次吸光度无变化即可。
8.2.4分光光度测量
根据试料中的锰含量，选择合适的吸收血（见表2），在波长530nm处，以参比溶液（见8.2.3）调零后，测量显色溶液的吸光度。 8.2.5校准曲线的建立 8.2.5.1校准溶液的制备
按表2的规定，在6个150mL锥形瓶中加人一定量的标准溶液。加10mL磷酸-高氯酸（见5.7），加热蒸发至冒高氯酸烟，稍冷，加10mL硫酸（见5.5），用水稀释至约40mL，加10mL高碘酸钠（钾）溶液（见5.8），摇匀，加热至沸并保持2min～3min（防止试液溅出），冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用不含还原物质水（见5.11)稀释至刻度，混匀。
表2校准溶液的制备
>0.01~0.1 100（见5.10.2)
>0.1~0.5 100(见5.10.2)
>0.5~4.0 500(见5.10.1)
锰含量（质量分数)/% 锰标准溶液浓度/(μg/mL)
0.001~0.01 20(见5.10.3)
0a 1.00 3.00 5.00 8.00 10.00 5
0 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 3
0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 2
0 2.00 2,50 3.00 3.50 4.00
移取锰标准溶液体积/mL
吸收Ⅲ/cm
-
。零校准溶液。 GB/T223.63--2022
8.2.5.2校准曲线的绘制
在波长530nm处，以零校准溶液调零后，以此溶液作为参比，依次测量各校准溶液的吸光度。以校准溶液中锰的质量（ug)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
9试验数据处理
利用校准曲线（见8.2.5.2)将吸光度转换为相应试液中锰的质量，以ug表示。 锰含量(wMm）用质量分数（%）表示，按公式(1)计算：
miXV
·(1 )
WMn:
m×V,×106 ×100
式中： m1 从校准曲线得到的锰的质量，单位为微克（ug)；
试料量，单位为克（g）；
m
V 试液的总体积数，单位为毫升（mL）； V一分取试液的体积数，单位为毫升(mL）。
10精密度
本文件的精密度试验是由10个实验室对10个水平的锰含量进行测定，每个实验室对每个水平的锰含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次。
所用试样见附录B表B.1，得到的精密度试验原始数据见附录B表B.2。 按照GB/T6379.2，对得到的结果进行统计分析。结果表明，锰含量与试验结果的重复性限(r)和
再现性限(R)间呈对数关系，汇总于表3。
表3重复性限和再现性限
锰含量(质量分数)
重复性限(r)
再现性限(R)
% 0.001~4.00
lgr=-1.812 8+0.687 2lgm
lgR=1.337 6+0.673 8lgm
重复性限（r）、再现性限（R）按表3给出的方程求得。 在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限（r），以大于重复性限（r）
的情况不超过5%为前提。
在再现性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提。
11试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别样品、实验室和分析日期或检测报告日期所需的全部资料； b) 所使用的标准，例如：GB/T223.63—2022； c) 结果及其表示； d）试验中观察到的异常现象； e）对分析结果可能有影响而本文件中未包括的操作或者任选的操作。
5