Q/SY
中国石油天然气集团有限公司企业标准
Q/SY040152022
柴油酸度的测定 电位滴定法 Standard test method for determination of acidity of diesel fuels
bypotentiometrictitration
2022—11—24发布
2023一02一01实施
发布
中国石油天然气集团有限公司 Q/SY040152022
目 次
前言
Ⅱ
范田规范性引用文件
2
3 术语和定义方法概要
4
5 仪器 6 试剂及材料 7 试验的准备 8 试验步骤 8.1 溶剂空白的测定 8.2 试样的测定 9 计算 10 精密度·
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心心
2
· Q/SY04015—2022
前 言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草
本文件由中国石油天然 气股份有限公司销售分公司提出。 本文件由中国石油天然气集团有限公司标准化委员会石油产品销售及非油业务专业标准化技术委
员会归口。
本文件起草单位：东北销售分公司、陕西销售分公司。天津销售分公司、河南销售分公司、哈尔滨石化分公司、四川石化分公司。
本文件主要起草人：刘丰、樊鸣、谢明田、李良刚、刘娟、刘红、张丽丽、赵亚新、张杰、赵海洋、乔琨朔、刘志宝、赵延页、蒋冬杰，李会钊
S
II Q/SY040152022
柴油酸度的测定 电位滴定法
警告：如果不采取适当的防范措施，本文件所属产品在生产，储运和使用等过程中可能存在危险。本文件无意对与本产品有关的所有安全问题提出建议。使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了用电位滴定法测定柴油酸度的方法本文件适用于酸度范围为1.00mg/100mL 7.00mg/100mL（以KOH计）的柴油的酸度测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 SH/T0079—1991 石油产品试验用试剂溶液配制方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义
4方法概要
用乙醇将柴油中的酸性物抽出，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液进行电位滴定。通过电位值对应滴定体积的电位滴定曲线变化，将明显的实跃点作为终点，根据氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度和滴定至终点所消耗的体积即可计算得出样品的酸度。
5仪器
5.1指示电极：适用于非水滴定的标准PH电极。 5.2参比电极：甘汞电极或银/氯化银参比电极，充满1mol/L～3mol/L的氯化锂乙醇溶液。 5.3复合电极：在指示电极内内置一个银/氯化银参比电极，使用情性乙醇电解液，如1molL~ 3mol/L的氯化锂乙醇溶液 5.4搅拌装置：搅拌速率应在不溅出液体和不在溶液中带人气泡的前提下，提供尽快可能剧烈的搅动。可选择磁力搅拌，也可选择可调速的螺旋桨机械搅拌器。 5.5滴定管：容量为10mL或其他规格，最小刻度为0.05mL或更小，精确度为±0.02mL。滴定管的管尖应长出卡扣100mm～160mm，使滴定剂在进入滴定瓶之前不会接触到周围的空气和其他蒸气。
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氢氧化钾滴定管应装有一个内装碱石灰或其他二氧化碳吸附物质的保护管。 5.6量筒：50mL，100mL，500mL。 5.7烧杯：容量为100mL，125mL，250mL，用硼硅酸盐玻璃或其他适合的材料制成。
6试剂及材料
6.1 95%乙醇：分析纯。 6.2无水乙醇：分析纯。 6.3 蒸馏水：除非有特殊说明，本文件中使用的水应符合GB/T6682一2008中三级水的规定。 6.4氯化锂电解液：1mol/L3molL的氯化锂乙醇溶液。 6.50.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液，按SH/T0079—1991进行配制和标定。
7试验的准备
7.1银/氯化银参比电极在使用之前，如果其中含有的电解液不是1mol/L3mol/L的氯化锂乙醇溶液，应子以更换。松动隔膜，从电极中排出电解液，然后用氯化锂乙醇电解液进行多次冲洗。最后，将电极上的套管式隔膜装回原位并通过加人孔向电极内加人氯化锂乙醇电解液，当对套管式隔膜进行拆装后，应保证电极内的电解液能够自由进人滴定系统，复合电极用同样的方法进行处理。 7.2等当点的识别条件建议对电位评估设定为30mV， 等当点识别个数设定为最大。
8试验步骤
8.1溶剂空白的测定 8.1.1用0.05mol/L氢氧化钾Z醇标准滴定溶液标准滴定。需在20C土3C下用量筒准确移取 50mL95%乙醇（6.1）于烧杯中，将烧杯放置于滴定台上。 8.1.2调节滴定台的位置，电极的隔膜需完全浸人溶液中。 8.1.3将滴定管固定于滴定台上，并使滴定管管口伸人烧杯中液面之下约25mm。 8.1.4调节搅拌速度，使搅拌剧烈而无液体飞溅 8.1.5溶液每次加人量应为0.01mL0.02mL，调节仪器为等体积滴定模式。当滴定到拐点时仪器自动记录所使用的氢氧化钾乙醇标准滴定榕液的体积。 8.1.6只要使用试验仪器，至少每无进行空白滴定，同时在更换新的滴定剂或95%乙醇时需重新进行空白滴定。 8.2试样的测定 8.2.1需在20C土3C下用量筒准确移取20m试样注人到装有95%乙醇的烧杯中，且溶液每次加入量应为0.01mL0.05mL，其余条件与步骤同8.1保持一致 8.2.2取两个重复测定结果的算术平均值作为试验结果。
9计算
9.1试样的酸度按公式（1）计算：
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56.1c(V-V.)
(1)
x100
M
式中： X试样的酸度，单位为毫克每100毫升（mg/100mL）： 56.1 一氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）：
氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：滴定试样时消耗0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：
C
V一试样的体积，单位为毫升（mL）： V滴定空白时消耗0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） 100单位样品量换算成100mL的倍数。
9.2 结果精确到0.01mg/100mL。
10# 精密度
重复性厂：在同一实验室，由同一操作者，使用同一仪器，按照相同试验方法，对同一试样连续测定所得的两个结果之差不应超过0.20mg/100mL。