Q/SY
中国石油天然气集团公司企业标准
Q/SY 1570—2013
石蜡及微晶蜡紫外吸光度的快速测定
Rapid determination of ultraviolet absorption for
paraffin wax and microcrystalline wax
2013－04－15 发布
2013一06一01实施
中国石油天然气集团公司
发布 Q/SY 1570—2013
目 次
前言
范围 2 规范性引用文件 3 方法概要
1
试剂和材料仪器
4
5 6 试验步骤 7 计算
结果表述精密度 10 试验报告附录A（规范性附录） 正已烷精制方法
8
C
9
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前 言
本标准按照GB/T 1.1一2009 《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则
起草
本标准由中国石油天然气股份有限公司炼油与化工分公司提出。 本标准由中国石油天然气集团公司标准化委员会炼油与化工专业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。 本标准主要起草人：李淑杰、张志华、田然、于春梅。
= Q/SY 1570—2013
石蜡及微晶蜡紫外吸光度的快速测定
警告：本标准未对所涉及的所有安全问题提出建议，本标准的用户在使用前应建立适当的安全防
护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本标准规定了石蜡及微晶蜡紫外吸光度的快速测定方法。 本标准适用于各种牌号石蜡及微晶蜡紫外吸光度的快速测定，吸光度的测定范围为0～3.000。
2　规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 SH/T 0229　固体和半固体石油产品取样法
3方法概要
用正已烷溶解石蜡或微晶蜡试样，在波长280nm～400nm光谱区域内测定试样溶液的吸光度。 紫外吸光度可间接表征石蜡及微晶蜡中芳烃的含量。
4试剂和材料
4.1水：符合GB/T 6682，二级。 4.2正已烷：分析纯，用水（见4.1）作参比，在波长280nm处每1cm光程时的紫外吸光度不大于 0.002。若不合格，应按附录A规定的方法进行精制。 4.3硅胶：化学纯，100 目至200目。
５　仪器
5.1紫外一可见分光光度计：备有试样光程长度为 4cm 的吸收池架。在280nm～400nm光谱区域内谱带宽度为 2nm 或更窄，所测的吸光度在 0～1.0 时，重复性为±0.002。 5.2光谱用熔融石英吸收池：光程在 4.000cm±0.005cm 范围内。 5.3天平：可精确至0.0001g。 5.4恒温水浴：控温精度2℃。 5.5恒温干燥箱：最高温度不低于150℃，控温精度2℃。 5.6移液管：25mL。 5.7磨口三角瓶：100mL，具塞。 5.8吸附柱：长1.8m，直径3cm；也可以使用具有相同吸附效果的其他规格的吸附柱。
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6 试验步骤
6.1按SH/T0229规定的方法取石蜡或微晶蜡样品，切成碎片。 6.2用天平（见5.3）准确称取0.5000g±0.0005g样品，加入洁净的磨口三角瓶（见5.7）中。 6.3用移液管（见5.6）取25mL正已烷（见4.2）加入磨口三角瓶中，盖上塞子。 6.4将三角瓶放人约40℃的恒温水浴（见5.4）中，轻轻摇动，使试样溶解并混合均匀。 6.5在波长280nm处，用正已烷对石英吸收池（见5.2）进行吸光度测定，以确定吸收池的修正值。若吸光度在－0.010～0.010之间，就可以忽略其修正值。确定吸收池的修正值以后，应固定参比池和试样池，并在测试中保持不变。 6.6将试样溶液倒入试样池，盖紧池盖，用正已烷作参比，用紫外一可见分光光度计（见5.1）测定试样溶液在波长280nm～289nm，290nm～299nm，300nm～359nm，360nm～400nm处的最大紫外吸光度。
测定高熔点石蜡或微晶蜡时，将试样池放人约40℃的恒温干燥箱（见5.5）中预热，防止试样溶液在测试过程中凝结。然后将试样溶液倒入试样池，盖紧池盖，用正已烷作参比，快速测定试样溶液在波长280nm～289nm，290nm～299nm，300nm～359nm，360nm～400nm处的最大紫外吸光度。
7计算
每1cm光程时的最大紫外吸光度按公式（1）计算：
A=A
(1)
b
式中： A—每 1cm光程时的最大紫外吸光度; A1——实测的最大紫外吸光度; b—一石英吸收池的光程长度，单位为厘米（cm）。
8结果表述
报告石蜡或微晶蜡在波长280nm～289nm，290nm～299nm，300nm～359nm，360nm～400nm 处，每1cm光程时的最大紫外吸光度，取至小数点后三位。
9精密度
9.1由6个实验室对12个样品重复两次试验得到的精密度结果见9.2和9.3（95%置信水平）。 9.2重复性（r)：同一操作者，用同一台仪器，对同一样品重复进行两次测定，所得两个结果的绝对差不应超过表1数值。
表1重复性
波长，nm 280～289 290～299
吸光度 r = 0. 15m 0. 004 r = 0. 06m 0. 003
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表1 (续)
波长，nm 300～359 360～400
吸光度 r = 0. 05m 0. 003
r = 0. 003
注：㎡为重复测定两个结果的算术平均值
再现性（R)：不同操作者，在不同实验室，对同一样品进行测定，所得两个单一独立结果的绝对差不应超过表2数值。
9.3
表2再现性
吸光度 R= 0. 15m 0. 012 R= 0. 12m 0. 007 R= 0. 15m 0. 005
波长，nm 280～289 290～299 300～359 360～400
R= 0. 004
注：㎡为重复测定两个结果的算术平均值
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 有关样品的全部资料，例如样品的名称、编号、采样地点、采样时间等； b） 使用的标准; c) 分析结果;
在试验中观察到的异常现象； e) 分析人员的姓名、单位及分析日期等。
d)
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附录 A (规范性附录）正已烷精制方法
A.1将约1000g的硅胶（见4.3）放人干净的恒温干燥箱（见5.5）中，在约150℃下活化4h～5h。 A.2用洁净的棉花堵塞吸附柱（见5.8）下端，向吸附柱中填加干燥好的硅胶，一边装填一边轻轻敲打柱子，直至硅胶达到吸附柱上口约10cm处不再下降。 A.3向装填好的吸附柱中注人正已烷，流速控制在4mL/min～5mL/min，接收精制后的正已烷 A.4用水（见4.1）作参比，测定精制后的正已烷，在波长280nm处每1cm光程的紫外吸光度不大于0.002，视为合格。
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