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T/GXAS 545-2023 海水 石油类的现场快速测定 紫外分光光度法

资料类别:行业标准

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资料语言:中文

更新时间:2025-05-07 08:43:19



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内容简介

T/GXAS 545-2023 海水 石油类的现场快速测定 紫外分光光度法 ICS 13.030.01
CCS Z 16 体 GXAS 准
团 标
T/GXAS 545—2023
海水 石油类的现场快速测定 紫外分光
光度法
Seawater—Rapid determination of petroleum on site—Ultraviolet
spectrophotometric method
2023-08-07 发布
2023-08-13 实施
广西标准化协会 发 布
T/GXAS 545—2023


前言 ................................................................................. II
1 范围 ............................................................................... 1
2 规范性引用文件 ..................................................................... 1
3 术语和定义 ......................................................................... 1
4 原理 ............................................................................... 1
5 试剂和材料 ......................................................................... 1
6 仪器和设备 ......................................................................... 1
7 样品制备 ........................................................................... 1
8 分析步骤 ........................................................................... 2
9 结果计算及表示 ..................................................................... 2
10 准确度 ............................................................................ 3
11 质量保证和质量控制 ................................................................ 3
12 废物处理 .......................................................................... 3
13 注意事项 .......................................................................... 3
14 补充说明 .......................................................................... 3
参考文献 .............................................................................. 4
I
T/GXAS 545—2023


本文件参照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由广西环境科学学会提出、归口并宣贯。
本文件主要起草单位:广西壮族自治区海洋环境监测中心站、广东海洋大学、广西壮族自治区防城
港生态环境监测中心、广州德骏仪器有限公司。
本文件主要起草人:任朝兴、郭梅修、杨爽、王其春、赵利容、贺亮、廖丽、张鹏、柯盛、韦升双、
廖康全、张际标、陈立伟。
II
T/GXAS 545—2023
海水 石油类的现场快速测定 紫外分光光度法
警示:实验操作过程使用的正己烷具有一定毒性,分析人员在溶液配制和样品预处理过程时应按规
定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 范围
本文件规定了海水中石油类的现场快速测定的紫外分光光度法。
本文件适用于海水中石油类的现场快速测定。
当取样体积为100
mL,萃取液体积为10
mL,使用1
cm石英比色皿时,方法检出限为0.02
mg/L,测
定下限为0.08
mg/L。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
海水中石油类组分,在紫外光区有特征吸收,其吸收强度与其含量成正比。样品经正己烷萃取后,
于225
nm波长处测定吸光度,油类含量与吸光度值遵循朗伯-比尔定律。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
5.1 实验用水:蒸馏水或去离子水。
5.2 正己烷[CH3(CH2)4CH3],色谱纯。
5.3 无水乙醇(CH3CH2OH)。
5.4 石油类标准贮备液:ρ=1
000
mg/L。直接购买市售正己烷体系适用于紫外分光光度法的有证标准
物质。
5.5 石油类标准使用液:ρ=100
mg/L。吸取 5.00
mL 石油类标准贮备液(5.4)于 50
mL 容量瓶中,用
正己烷(5.2)定容,摇匀,使用时现配。
6 仪器和设备
6.1 紫外分光光度计或一体化的紫外便携式测油仪。
6.2 石英比色皿:1
cm。
6.3 采样瓶:150
mL 经检定合格的带刻度的硬质玻璃瓶,配有聚四氟乙烯材质螺旋盖或内衬有聚四氟
乙烯垫片的螺旋盖。
6.4 巴斯特滴管。
6.5 一般实验室常用器皿和设备。
7 样品制备
7.1 样品采集和保存
用采样瓶(6.3)采集约100 mL海水样品。采样前采样瓶除按照常规清洗外,还应用少量正己烷(5.2)
1
T/GXAS 545—2023
充分荡洗,晾干备用。
7.2 试样制备
读取记录样品体积。量取10.00 mL正己烷(5.2)加入采样瓶(6.3)中,盖紧瓶盖,上下振摇2 min,
排气,静置分层后,用巴斯特滴管(6.4)将上层正己烷萃取液转移至比色皿(6.2)中,待测。
注:乳化较严重时,可向萃取液中加入1-2滴无水乙醇(5.3)破乳。
7.3 空白试样的制备
以实验用水(5.1)代替样品,按照试样制备(7.2)相同操作步骤,制备空白试样。
8 分析步骤
8.1 绘制标准曲线
分别准确移取0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL、3.00 mL石油
类标准使用液(5.5)于盛有少量正己烷(5.2)的10 mL容量瓶中,用正己烷(5.2)稀释至标线,混匀。
标准系列浓度分别为0.00 mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、15.0 mg/L、20.0 mg/L、25.0 mg/L
和30.0 mg/L。在波长225 nm处,使用1 cm石英比色皿(6.2),以正己烷(5.2)为参比,测定吸光度。
以石油类浓度(mg/L)为横坐标,以相应的吸光度值为纵坐标,建立标准曲线。
注:可根据实际情况选择或调整合适的标准系列浓度。
8.2 样品测定
在波长225
nm处,使用1
cm石英比色皿(6.2),以正己烷(5.2)为参比,测定吸光度值。
8.3 空白试验
按照试样的测定(8.2)相同步骤进行空白试样(7.3)的测定。
9 结果计算及表示
9.1 结果计算
海水中石油类浓度按照公式(1)计算:
ρ
= 0 1 ·································································· (1)
式中:
ρ ——海水中石油类浓度,单位为毫克每升(mg/L);
A ——试样的吸光度值;
A0——空白试样的吸光度值;
a——标准曲线的截距;
b ——标准曲线的斜率;
V——试样体积,单位为毫升(mL);
V ——萃取液体积,单位为毫升(mL)。
1
9.2 结果表示
结果保留小数位数与检出限一致,最多保留三位有效数字。
2
T/GXAS 545—2023
10 准确度
10.1 精密度
六家实验室分别对低(0.25
mg/L)、中(1.00
mg/L)、高(2.50
mg/L)三种不同浓度的样品进行6
次重复测定,相对标准偏差(RSD)范围分别为 0.21%~5.7%、0.85%~1.1%、0.47%~4.1%。
10.2 正确度
10.2.1 六家实验室分别对低(1.36 mg/L±0.30 mg/L)、中(7.48 mg/L±0.62 mg/L)、高(13.5
mg/L
±0.70
mg/L)三种不同浓度的有证标准物质进行 6 次测定,浓度值均在有证标准物质浓度范围内。
10.2.2 六家实验室分别对低(0.25
mg/L)、中(1.00
mg/L)、高(2.50
mg/L)三种不同浓度的样品进
行测定,加标回收率范围分别为 85.2%~102%、92.8%~110%、96.4%~110%。
11 质量保证和质量控制
11.1 空白试验
每批样品(≤20个样品)应至少做一个空白试验,测定结果应低于方法测定下限。
11.2 标准曲线
校准曲线应至少包含 6 个浓度点(含零浓度点),标准曲线相关系数应≥0.999。
11.3 准确度
每批样品(≤20个样品)至少分析一个有证标准物质,浓度值应在有证标准物质浓度范围内。
12 废物处理
现场试验中产生的废液和废物应集中收集,密封保存,带回实验室,委托有资质的单位处理。
13 注意事项
13.1 现场分析环境应满足仪器的稳定性和可操作性。
13.2 石英比色皿璧上的沾污会影响测定结果。每次使用前,应检查石英比色皿的洁净度,必要时用少
许正己烷清洗晾干后备用。
13.3 样品和空白试样制备所使用的正己烷应为同一批号。
13.4 正己烷使用前应做透光率实验,透光率大于90%方可使用,检查方法:于波长225
nm处,用1
cm比
色皿以水做参比测定透光率。
14 补充说明
有条件时,可从污染源或事故现场获得标准油,用于该类海水中石油类的测定。
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T/GXAS 545—2023
参 考 文 献
[1] GB 17378.3—2007 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输
[2] HJ 442.9—2020 近岸海域环境监测技术规范 第九部分 近岸海域应急与专题监测
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中华人民共和国团体标准
海水 石油类的现场快速测定 紫外分光光度法
T/GXAS 545—2023
广西标准化协会统一印制
版权专有 侵权必究
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