Q/SY
中国石油天然气集团公司企业标准
Q/SY 1493—2012
钯一碳催化剂中钯含量的测定
分光光度法
Spectrophotometric method for the determination of palladium
in palladium-carbon catalyst
2012—09—01 实施
2012—07—03 发布
中国石油天然气集团公司
发布 Q/SY 1493—2012
目 次
前言
范围 2 规范性引用文件 3 原理
试剂和溶液仪器与器皿分析步骤结果计算精密度
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8 Q/SY 1493—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则
起草。
本标准由中国石油天然气股份有限公司炼油与化工分公司提出。 本标准由中国石油天然气集团公司标准化委员会炼油与化工专业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：乌鲁木齐石化分公司、辽阳石化分公司、石油化工研究院兰州中心。 本标准起草人：赵新枝、易光硕、赵英新、张玉彩、郑亚玲、敏峰、苏长志
I Q/SY 1493—2012
6.2.2.3再次小心用10mL移液管（见5.3）沿三角瓶（见5.1）内壁加人10mL浓硝酸（见4.2）后按6.2.2.2反复操作直至三角瓶（见5.1）中的液体澄清，观察液体中无未分解的微小颗粒存在，用1mL移液管（见5.3）加人0.5mL高氯酸（见4.3）再次加热，至瓶中冒出的烟雾由白色带有微黄变为白色，取下待其冷却至室温。
警告：浓硫酸、浓硝酸对人的皮肤、黏膜和眼睛有极强的腐蚀性，电炉加热需缓慢进行，操作时
应进行适当防护。 6.2.2.4将三角瓶（见5.1）中的液体转移至预先加入约150mL水的250mL容量瓶（见5.2）中，用水稀释至刻度摇匀。 6.2.3试样空白制备
按上述操作步骤进行空白试验，除不加试样外，操作步骤和使用的试剂与试样制备时相同。 6.2.4试样吸光度测定
准确移取6.2.2制得的试样溶液10.00mL至100mL容量瓶（见5.2）中，依次加入10.00mL碘化钾溶液（见4.4）、20.00mL抗坏血酸溶液（见4.5），用水稀释至刻度摇匀，显色5min。在波长 406nm处，用分光光度计1cm比色皿测定其吸光度。
按照上述步骤测定空白。
7 结果计算
钯含量X按公式（1）计算：
X= (c-co)×10×250×10-c
× 100
：（(1)
m
式中: X一一试样中钯含量，用百分数表示; c——一由试样溶液测定的吸光度通过标准曲线得到的钯含量，μg/mL; Co———由空白溶液测定的吸光度通过标准曲线得到的钯含量，μg/mL; m——试样质量，g。 取两次重复测定结果的平均值为最终结果，测定结果按GB/T8170进行修约，保留到小数点后
两位。
8精密度 8.1重复性
在同一实验室内，两次重复测定结果的绝对差值应不大于0.03%。 8.2再现性
在不同的实验室之间，两个重复测定结果的绝对差值应不大于0.05%。
3 中国石油天然气集团公司
企业标准
钯一碳催化剂中钯含量的测定
分光光度法 Q/SY 1493—2012
石油工业出版社出版 (北京安定门外安华里二区 一号楼）
北京中石油彩色印刷有限责任公司排版印刷
（内部发行）
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880×1230毫米16开本0.5印张13千字印1—800 2012年9月北京第1版　2012年9月北京第1次印刷
书号：155021·17358　定价：6.00元
版权专有　不得翻印
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