Q/SY
中国石油天然气集团有限公司企业标准
Q/SY 01191—2019
（2019年确认）
油田污水中悬浮固体含量测定方法
分光光度计法
Determination of suspended solids content in oilfield sewage-
Spectrophotometry
2019一12-05实施
2019一12一05发布
中国石油天然气集团有限公司 发布 Q/SY01191—2019
再版说明
本标准于2019年复审，复审结论为修订。 本标准在发市复审结论的同时，按照《关于调整集团公司企业标准编号规则的通知》（中油质
[2016】434号】的要求对标准编号进行了修改。
本次印刷与前一版相比，技术内容与前版完全一致。 本次仅对标准的封面进行了如下修改：
标准编号由Q/SY191—2007修改为Q/SY01191—2019，一标准发布单位按照企业公章，修改为“中国石油天然气集团有限公司” Q/SY01191—2019
目 次
前言
二
范围规范性引用文件测定方法测定结果的表述原始记录内容及格式
2 3 4

U
附录A（资料性附录）油田污水中悬浮固体含量测定原始记录内容及表格附件修改单
I Q/SY01191—2019
前 言
本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油天然气股份有限公司勘探与生产分公司提出。 本标准由中国石油天然气集团有限公司勘探与生产专业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司辽河油田分公司。新疆油田分公司。大港油田分
公司。
本标准主要起草人：张艳芳、郭涛、齐先有、张英，王宝峰。张建国，魏玉莲。
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油田污水中悬浮固体含量测定方法
分光光度计法
1范围
本标准规定了应用分光光度计法对油田污水中悬浮固体含量的测定方法。 本标准适用于对油田污水中悬浮固体含量的日常分析及检测，其他水质亦可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件。其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
SY/T5329—94碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法 3 测定方法 3.1原理
水样中悬浮固体颗粒对可见光有反射，散射和吸收作用，在特定波长下，悬浮固体对可见光的吸
收程度与其浓度成正比。利用此原理，采用蒸馏水作参比，选取待测区块联合站的沉降罐出水，采用 SY/T5329一94中的5.2对样品的悬浮固体含量定值，以此样品做为标样配制标样系列，选用 680mm波长，做工作曲线，以工作曲线为依据，完成样品测定。 3.2试剂或材料
a）滤膜：孔径0.45um b）石油醚：分析纯（沸程范围：90℃~120℃）： c）蒸馏水：三级。
3.3装置
a）电子天平：感量为0.1mg： b）微孔薄膜过滤器： c）恒温烘箱：室温～150℃，控温精度土1℃： d）可见分光光度计：波长范围360mm-800mm e）量筒：500mL*1000mL f）比色管：50mL，分度值为1.0mL； g比色：icm-3cms h）细口瓶：1L； i）烧杯：250mL： j）分液漏斗：250mL，500mL； k）真空泵：排量≥1L/s，真空度≤1.33Pa； 1）干燥器。
3.4待测样品的制备
取约100mL水样于烧杯中，冷却至室温后，将其倒人分液漏斗中，加50mL石油醚，充分振荡 3min～5min，静止10min后，放分液漏斗下层的水到烧杯中，作为待测样品的备用液，用于比色测定。若水样中不含油或水样中含油量不大于5.0mg/L，则可省去上述萃取操作。如果一次萃取达不
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到含油小于5.0mg/L应适量增加萃取的次数 3.5标准样品的制备 3.5.1用细口瓶选取现场水样约1L按3.4处理成备用样品。 3.5.2将备用样品在细口瓶中混匀后，用500mL量简量取300mL～500mL体积的备用样品，记录样品体积。 3.5.3按SY/T532994中5.2规定对悬浮固体含量进行定值测定。 3.5.4此样品悬浮固体含量值即为试验用标样的悬浮固体含量值。此备用样品即为绘制标准曲线用样。 3.6标准曲线用样系列配制
取25mL标准曲线用样于50mL比色管中，加蒸馏水至50mL，混匀，得到比备用标样低一倍的第二个标样，依次取前一标样25mL倒入另一50ml。比色管中，用蒸馏水稀释至50mL，这样便得到四个浓度相差一倍的标样系列，以备绘制标准工作曲线。 3.7工作曲线绘制
选取680mm作测定波长，用蒸馏水作为仪器零点，按分光光度计的曲线绘制程序进行操作，分别测定配制的四个不同浓度标样，得出工作曲线的主要参数，包括斜率，截距，线性系数，吸光度值，供日常样品分析用。若为非自动的可见分光光度计，则绘出浓度一吸光度工作曲线，根据浓度吸光度工作曲线得出一元一次线性回归方程（相关系数≥0.99）。 3.8工作曲线参数测定周期
起）在正常情况下，每季度校对一次： b）分光光度计修理或移动位置后，应进行重新校对。
3.9程序 3.9.1开机预热30min：使分光光度计处于稳定工作状态。 3.9.2将分光光度计的使用波长调整到680mm。 3.9.3按分光光度计操作程序将工作曲线参数如斜率。截距。线性系数。吸光度等输人，分光光度计自动建立工作曲线 3.9.4向比色血中倒人蒸馏水，倒人的量约占比色血的三分之二。注意保持比色血的光洁。 3.9.5将比色皿放人分光光度计的比色皿槽中，并使比色血所在位置处于光路中，且使其透光面垂直手光束方向。 3.9.6 合上分光光度计样品室盖，校正仪器的基点。 3.9.7 打开分光光度计样品室盖，扣除仪器的暗电流 3.9.8 倒掉比色皿中的蒸馅水，用待测样品冲洗比色皿两至三次。 3.9.9 将3.4制备的待测样备用液摇匀，装至比色血的三分之二处，放人分光光度计的比色血槽中，并使比色皿所在位置处于光路中。 3.9.10J 用功能键将仪器转到浓度测量状态。按回车键，读取测定值C：或将吸光度值代人一元一次线性回归方程计算出C。若超出标准曲线的测量范围，则进行适当的稀释，稀释倍数记为R。 3.9.11按式（1）计算样品中的悬浮固体含量：
C悬泽固体=C测·R
..(1)
式中： C最浮固体 水样中悬浮固体含量，结果保留两立小数，mg/工 C#一分光光度计测定值，mg/L R—稀释倍数。
3. 9. 12 将测试数据填写在规定的报表中。 2 Q/SY01191—2019
测定结果的表述结果的表述：包括计算方法以及测试方法的精确度。 将水样平行测定两次，取算术平均值作为测定结果

4.1同一样品分析测试结果的精密度相对偏差应符合表1的规定。
表1 精密度质量要求
悬浮固体含量范围，mg/L
相对偏差，%
<10 ≥10~100 >100~1000
<20 <15 <10
4. 2 相对偏差按式（2）计算：
A.-A. X 100%
(2)
--
A
式中： d 相对偏差 A—第n次测定值（n=1，2)： A——两次测定结果平均值。 原始记录内容及格式油田污水中悬浮固体含量测定（重量法）原始记录内容及表格参见表A.1。 油田污水中悬浮固体含量测定（分光光度计法）原始记录内容及表格参见表A.2
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附录A （资料性附录）
油田污水中悬浮固体含量测定原始记录内容及表格
A.1 油田污水中悬浮固体含量测定（重量法）原始记录内容及表格见表A1。
表A.1 油田污水中悬浮固体含量测定（重量法）原始记录
取样日期： 年 月 日试验后滤膜恒重质量
试验前空滤膜恒重质量
序号 样号 样品 取样
悬浮固体含量
名称 体积
8
bo
mL 第1次 第2次 平均值 第1次 第2次 平均值 mg/L
1 2 3 4 5 分析日期：
校核人：
年 月 日
分析人：
A. 2 油田污水中悬浮固体合量测定（分光光度计法）原始记录内容及表格见表A.2
A.2 油田污水中悬浮固体含量测定（分光光度计法）原始记录
取样日期： 年 月 日
测定值，mg/L
悬浮固体含量
序号 样号 样品名称 取样时间 稀释倍数 1 2 3 4 n
mg/L
第1次 第2次 平均值
年 月 日
分析人：
校核人：
分析日期：
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