ICS 11-120.30 C 91 备案号：31886—2011
JB
中华人民共和国制药机械行业标准
JB/T20136-2011
超临界CO，萃取装置
Supercritical CO, extraction system
2011-05-18发布
2011-08-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T20136-2011
目 次
前言：
范围规范性引用文件标记
2
3
要求 5 试验方法
4
检验规则标志、使用说明书、包装、运输、储存
6
1 JB/T20136—2011
前 言
本标准是依据《药品生产质量管理规范》、JB20067《制药机械符合药品生产质量管理规范的通则》和GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定而制定。
本标准由中国制药装备行业协会提出。 本标准由全国制药装备标准化技术委员会（SAC/TC356）归口。 本标准起草单位：温州市成东药机有限公司。 本标准主要起草人：王成东、杨华登、王加海。
Ⅱ JB/T20136—2011
超临界CO，萃取装置
1范围
本标准规定了超临界CO，萃取装置的标记、要求、试验方法、检验规则和标志、使用说明书、包装、运输、储存。
本标准适用于超临界CO，萃取装置（以下简称萃取装置）。
2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB150--1998钢制压力容器 GB151管壳式换热器 GB/T191包装储运图示标志 GB/T1226 一般压力表 GB/T4272设备及管道保温技术通则 GB5226.1一2008机械电气安全机械电气设备第1部分：通用技术条件 GB/T 9969 工业产品使用说明书总则 GB/T10111 随机数的产生及其在产品质量抽样检验中的应用程序 GB/T12243 弹簧直接载荷式安全阀 GB/T 13306 标牌 GB/T13384# 机电产品包装通用技术条件 GB/T 13927 工业阀门压力试验 JB/T4711压力容器涂敷与运输包装 JB/T4730.2承压设备无损检测第2部分：射线检测 JB4732钢制压力容器一分析设计标准 NB/T47003.1--2009钢制焊接常压容器 TSGR0004一2009固定式压力容器安全技术监察规程 TSGD0001—2009压力管道安全技术监察规程中华人民共和国药典（2010版）二部国家药典委员会
3标记 3.1型 型号编制 JB/T20136---2011
CQ_ EO
规格代号：萃取釜容积（L)/萃取签数量型式代号：超临界CO2 功能代号：萃取设备
3.2标记示例
CQE50/2型。表示由2个容积为50L的萃取签组成的超临界CO，萃取装置。 4要求 4.1承压器件设计与制造 4.1.1萃取装置压力容器的零部件，其设计、制造、检验和验收应符合GB150一1998、JB4732、GB 151和TSGR0004一2009的有关规定，设计和制造企业应具有相应的资格证书。 4.1.2：萃取装置中常压容器的制造、检验和验收应符合NB/T47003.1一2009中的相关规定。 4.1.3安全附件中的压力表.安全阀应分别符合GB/T.1226、GB/T12243和：TSGR0004一2009有关规定。 4.1.4萃取装置中压力管道的设计、制造、检验应符合TSCD0001一2009的有关规定。设计和制造企业应具有相应的资格证书。 4.2材料 4.2.1凡与物料、清洗剂、工艺介质直接接触的零部件的材料均应无毒、耐腐蚀、不脱落、不得与之发生化学反应或吸附。 4.2.2主要受压元件的材料应符合GB150—1998中4.1.的规定和TSGR0004—2009的有关规定。 4.3外观 4.3.1萃取装置外表面应光洁、平整、无清洁盲区，镀（涂敷）层应密着、均勾、色泽一致。 4.3.2管道及阀件排列应整齐有序，固定牢固；并有内容物名称和流向的标识。 4.3.3控制柜的元器件应布局合理，控制柜面板二的仪表应有清晰的标识。 4.3.4与物料直接接触的表面应光洁、平整、无清洗盲区，所有转角应圆滑过渡；其表面粗糙度 Ra≤0.8um；管道的设计和安装应无死角、盲管。 4.4性能 4.4.1萃取装置在位清洗残留物浓度限度值应不大于15mg/kg。 4.4.2萃取签应具有快开盖功能，排放口应能排净。 4.4.3阀门应启闭方便、灵活、密封性能良好。 4.4.4萃取装置超压泄放系统应符合GB150-1998中附录B超压泄放装置的要求。 4.4.5保温层应符合GB/T4272的有关规定，保温层外表面温度应不高于40℃。 4.4.6萃取分离工作压力应能设定，实际压力误差应不大于设定压力的2.5%。 4.4.7萃取分离工作温度应能设定，实际温度应不超过设定温度的±1℃。 4.4.8萃取率应不低于80%。 4.5电气安全 4.5.1电气系统保护联接电路的连续性应符合GB5226.1—2008中的8.2.3的规定。 2 JB/T20136-—2011
4.5.2电气系统的绝缘电阻应符合GB5226.1-2008中18.3的规定。 4.5.3电气系统的耐压应符合GB5226.1—2008中18.4的规定。 4.5.4电气系统的按钮应符合GB5226.1—2008中10.2的规定。 4.5.5电气系统的指示灯和显示器应符合GB5226.1—2008中10.3的规定。 4.5.6：电气系统的配线应符合GB5226.1—2008中第13章的规定。 4.5.7：电气系统的标记、警告标记和参照代号应符合GB5226.1—2008.中第16章的规定。 5试验方法 5.1：承压器件试验 5.1.1查验压力容器设计和制造单位相应的资格证书，并对萃取釜等承压器件按GB150—1998、 JB4732、GB151、TSGR0004—2009的有关规定进行检验和验收。无损检测按GB150--1998中的 10.8和JB/T4730.2中的规定检测。 5.1.2常压容器按NB/T47003.1—2009的相关规定进行检测。 5.1.3查验配套的安全附件压力表、安全阀的质量证明文件和技术监督部门的检定标志。 5.1.4查验压力管道设计和制造单位相应的资格证书，并对压力管道的设计与制造按GB150- 1998、TSGD0001-—2009的有关规定进行检验和验收。 5.2材料试验
查验相关材料的质量证明书等资料，必要时委托第三方检验。 5.3外观试验 5.3.1目测设备外表面质量。 '5:3.2·目测管道、阀门排列及内容物名称和流向标识。 5.3.3目测控制元器件的布局、接线和控制面板上的仪表标识。 5.3.4“目测与物料直接接触的罐体内表面质量，用粗糙度测定仪测试表面粗糙度。 5.4性能试验 5.4:1在位清洗试验。
配制足量的0.1mol/L的NaOH清洗液，启动水泵将清洗液经萃取装置清洗接口泵入萃取装置，冲洗10min，自分离2釜排放口排净各釜内清洗液；再泵人纯化水冲洗10min，自分离2釜排放口排出，分别用量杯自各釜排放口接最后清洗液500mL。按《中华人民共和国药典》（2010年版）二部中附录IVA“紫外一可见分光光度法”中测定残留物含量浓度。 5.4.2萃取釜分离釜开盖及排放口检验。
在清洗试验中，查验萃取釜开盖是否轻便快捷，分离釜排液后釜内是否有积液。 5.4.3阀门性能试验。
手动检验各阀门是否启闭轻便、灵活，并按GB/T13927的规定进行压力密封性能试验。 5.4.4超压泄放系统试验。
查验萃取装置的超压泄放及报警系统配置，按照GB150-1998中附录B超压泄放装置的有关规定进行验证。 5.4.5保温性能试验。
3 JB/T20136—2011
保温结构按GB/T4272的有关规定检查，在试运行时，当各釜内达到设定工作温度2h后，用点温计测量保温层外表面的温度。具体测量部位如下：加热水箱的热水出口保温处、萃取釜加热夹套的热水进口保温处、分离釜加热夹套的热水进口处。 5.4.6压力控制试验。
试验时，萃取釜内不装物料，按表1设置好各釜压力和温度，启动CO2高压泵。向萃取装置内加压。当各釜压力达到设定值，CO，开始循环并稳定运行后，目测各釜压力表显示值的波动范围。 5.4.7温度控制试验。
试验时，萃取釜内不装物料，按表1设置好各釜温度和压力。当各釜温度达到设定值后，启动 CO，高压泵，向萃取釜内加压。当CO2开始循环并稳定运行后，目测各签温度显示值的波动范围。 5.4.8萃取试验。 5.4.8.1试验条件：
a）试验原料：干姜，含水率小于或等于7%，粉碎至840um（20目），按萃取釜容积的50%
装料。 b) 萃取介质：纯度大于或等于99.9%的C029
萃取分离试验参数：按表1设定。
表1萃取分离试验参数
温度（℃） 45
压力（MPa）
容器名称萃取釜分离1釜分离2签
28 12 6
55 40
5.4.8.2试验程序及方法：
a） 按《中华人民共和国药典》（2010版）二部中附录XD“挥发油测定法”检测试验原料干姜中
干姜挥发油的含量A（ml/g）。 b）将试验原料称重后加人萃取釜，启动萃取装置负荷运行。待各项工艺参数达到表1设定值
后，开始萃取循环并计时。萃取循环过程中，每隔30min从分离1签、分离2釜收集一次萃取产物（干姜挥发油）。循环3h停机，将分离1釜、分离2釜内的干姜挥发油全部放出并收集。将从分离1釜、分离2釜收集的干姜挥发油合并计量，用所计量的干姜挥发油（mL）除以投料干姜重量（g），得到萃取干姜挥发油含量B（mL/g）。
c） 萃取率按式（1）计算：
(1)
萃取率=B/A×100%
式中： B—萃取装置萃取的干姜中干姜挥发油含量（mL/g）； A-一按药典测得试验原料中的干姜挥发油含量（mL/g）。
5.5电气安全性能试验 5.5.1电气系统的保护联接电路的连续性、绝缘电阻、耐压试验应分别按GB5226.1-2008中 18.2、18.3和18.4的规定进行检验。 4 JB/T20136—2011
5.5.2电气系统的按钮、指示灯和显示器、配线、标记、警告标记和参照代号应分别按GB5226.1- 2008中10.2、10.3、第13章和第16章的规定进行检查。
6检验规则
6.1检验分类
产品检验分出厂检验和型式检验。 6.2出厂检验 6.2.1出厂产品须由制造单位质量检验部门按表2的规定逐台进行检验。合格的方可出厂，并附有产品合格证。
表2出厂检验项目 “要求的"章条号
检验项目承压器件设计与制造
“试验方法”的章条号
4. 1 4.2 4.3 4.4.2 4.4.3 4.4.4 4.4.6 4. 4. 7 4.5
5. 1 5. 2 5. 3 5.4.2 5.4.3 5.4.4 5.4.6 5.4. 7 5. 5
材料外观
快开装置及分离签排放口
阀门试验泄爆装置
压力设定和控制试验温度设定和控制试验
电气安全
6.2.2产品在检验过程中发现不合格项时，允许退回修整并进行复验，复验仍不合格的，判定该产品为不合格品。 6.3型式检验 6.3.1 型式检验的条件。
a) 新产品试制鉴定时： b) 产品结构、材料、工艺有较大改进，可能影响产品性能时； c) 产品停产1年后，恢复生产时； d) 出厂检验结果与最近一次型式检验结果有较大差异时； e) 国家质量监督检验部门及产品认证机构提出型式检验要求时。
6.3.2 型式检验内容。
型式检验项目为本标准全部要求的项目。若制造厂不具备试验条件的项目，允许在用户生产现场进行。 6.3.3抽样。
型式检验应在出厂检验合格的产品中按GB/T10111的方法抽取10%作为样机，检验1台。产品不足10台时，随机抽取1台检验。
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