第12卷第1期 2012年2月
过程工程学报
The Chinese Joumal of Process Engineering
超临界CO，萃取回收SBA-15中的有机模板剂
苏广训"，金君素"，崔文广！，刘洪涛”，张泽廷，
(1.北京化工大学化学工程学院，北京1000292.中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司，甘肃兰州730060：
3.北京化工大学理学院，北京100029）
Vol.12 No.1 Feb.2012
摘要：在200mL高压萃取釜内，对含夹带剂的超临界CO,草取回收SBA-15中有机模板剂P123(EOzPO%EO%)的最佳工艺条件进行了研究，考察了夹带剂种类、萃取温度、萃取压力、夹带剂流量对回收率的影响，确定最佳萃取工艺条件为：甲醇作夹带剂，温度45C，压力27MPa，夹带剂流量4mL/min，萃取时间1.5h，在此条件下P123回收率可达73.7%.对不同方法脱除P123后的SBA-15进行了表征，结果表明，含甲醇夹带剂的超临界CO2苯取法是一种高效环保的方法，月得到的SBA-15保留了很好的骨架有序性，不会造成骨架硅羟基脱除，克服了高温焙烧脱除模板剂造成的孔道收缩问题
关键词：模板制剂国收：SBA-15；超临界CO,萃取：夹带剂
中图分类号：TQ028.5 1前言
文献标识码：A
文章编号：1009606X(2011)050064-04
剂的萃取，因此成为最受关注的萃取溶剂-9，常见的超
SBA-15结构上具有孔径尺寸小、孔径分布窄、比表面积大、结晶度和长程有序性高、表面羟基多、易负载贵金属等特点，在催化、吸附分离、功能材料等领域具有广阔的应用前景"SBA-15的合成需使用大量有机模板剂P123(EO2POoEO20)，在使用前必须将模板剂从分子筛的孔道中除去，才能制备出具有空旷孔道结构的介孔材料
高温焙烧法(400~600℃)是最常用的脱除模板剂的方法，尽管模板剂能被完全去除，但该法存在许多擎端：模板剂不能回收再利用，而有机模板剂的价值占整个分子筛生产成本70%以上，导致分子筛生产成本过高：另外，在焙烧过程中释放出有毒气体污染环境，且焙烧过程至少需10h，耗时长：同时，焙烧法会引起分子筛结构的破坏，造成分子筛骨架硅羟基脱除且易引起品格结构发生期瑞：因此许多脱除模板剂的新方法陆续被开发，如溶剂萃取法[23]、微波消解法围、紫外臭氰法[5] 等。溶剂萃取法在脱除模板剂后对分子筛骨架无损害，还可回收昂贵的模板剂，但该方法需大量有机溶剂，萃取周期也较长，一般需24h，后期有机溶剂的回收与处理也是该法工业化的最大挑战；微波消解法可快速脱除介孔材料中的有机模板剂，但对大多数介孔材料实验条件苛刻；紫外臭氧法可有效脱除模板剂，但模板剂不能回收利用，同时释放有毒气体污染环境
近年来超临界萃取技术发展迅速，超临界流体(SCF) 由于具有独特的物理化学性质，可作为流动相进行模板收稿日期：2011-0720，修图日期：2011-0923
基金项目：中央高校基本料研业务费资励项H(编号：ZZ1103)
临界体系有二氧化碳、水、乙烯、乙烷、甲醇等，其中超临界CO体系目前应用最广泛，因其具有较低的临界温度(31.2℃)和临界压力(7.38MPa)，低成本、无毒、无污染等优点，近年来在生物医药、分离纯化、高分子合成、材料制备等领域得到广泛应用.
本研究来用超临界CO案取法对SBA-1S中有机模板剂P123进行萃取回收，优化了最佳的举取条件.超临界CO萃取法比传统脱除方法优点明显，可有效降低操作温度，节能降耗：能回收SBA-15中价值商昂的模板剂P123，实现模板剂的循环利用，降低分子筛的生产成本：尤其是不会破坏SBA-15的骨架结构，不会造成骨架硅羟基的脱除；同时该萃取过程流程简单、操作易行，是一种高效环保的萃取回收方法
2实验 2.1材料与试剂
SBA-15样品合成见文献[10]甲醇、乙醇和内酮(分析纯，北京化工厂），CO2(99.5%，食品级，北京荠菜克斯气体有限公司)
2.2实验装置与分析仪器
实验装置如图1所示，由供气系统、供液系统、萃取系统、收集系统和计量系统组成，
分析仪器：D/max2500VB+/PC型多功能粉末多晶 X射线衍射仪(XRD,CuKα射线，电流40mA，电压40 kV，扫描范围0.5°8°，日本理学株式会社)，HCT-1型微机差热天平(TGA，空气气氛，升温范围室温~610℃，
作者简介：苏广训(1983-)，男，河北省石家注市人，硕土研究生，化学工程与技术专业。E-mail:suguangxun@163.com：金北素，通讯联系人，
Tel: 010-64434788, E-mail: jinjs@mail.buct.edu.cn 方方数据