ICS 73.060.99 D 41
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T159.2—2015 代替YB/T159.2—1999
钛精矿（岩矿）全铁含量的测定
三氯化钛重铬酸钾滴定法
Titanium concentrate(rock minerals)-Determination of total iron content-The
titanium chloride-potassium dichromate titrimetric method
2015-10-01实施
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T159.2—2015
前言
YB/T159《钛精矿（岩矿）》分为以下7个部分：
第1部分 钛精矿（岩矿） 二氧化钛含量的测定硫酸铁铵滴定法；第2部分 钛精矿（岩矿） 全铁含量的测定三氯化钛重铬酸钾滴定法；一第3部分 钛精矿（岩矿） 氧化亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法：第4部分 钛精矿（岩矿） 磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法；第5部分 钛精矿（岩矿） 硫含量的测定 燃烧碘量法；第6部分 钛精矿(岩矿) 氧化钙和氧化镁含量的测定 EGTA-CyDTA滴定法；一第7部分 钛精矿（岩矿） 氧化钙和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为YB/T159的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替YB/T159.2一1999《钛精矿（岩矿）化学分析方法 三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁
含量》，与YB/T159.2—1999相比，主要技术变化如下：
本部分增加了“警告”说明和“试验报告”要求；一更新了规范性引用文件；修改了取样和制样的要求，规定按照GB/T6730.1和GB/T10322.1的要求进行制取样；一本部分增加了“结果计算”要求及规范性附录A。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心、国家钒钛制品质量监督检验中心、金属矿
产资源高效循环利用国家工程研究中心。
本部分主要起草人：海冰、徐修平、唐香林、华绍广、李波。 本部分所代替标准的历次发布情况：
YB/T159.2—1999。 YB/T159.2—2015
钛精矿（岩矿）全铁含量的测定
三氯化钛重铬酸钾滴定法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本部分规定了用三氯化钛重铬酸钾滴定法测定全铁含量。 本部分适用于钛精矿（岩矿）中全铁含量的测定，测定范围（质量分数）：20.00%~40.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法
3原理
试料以过氧化钠熔融，用热水浸取，加适量的盐酸，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价铁至生成“钨蓝”，再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，加人硫酸、磷酸混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁含量。 4试剂与材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的规定。 4.1过氧化钠。 4.2盐酸，pl.19g/mL。 4.3硫酸，pl.84g/mL。 4.4磷酸，pl.70g/mL。 4.5硫磷混合酸，15十15+70。
将150mL硫酸（见4.3）在不断搅拌下缓缓加人到500mL水中，冷却后加150mL磷酸（见4.4），用水稀释至1000mL混匀。 4.6二氯化锡溶液，150g/L。
称取15g二氯化锡溶于20mL盐酸（见4.2)中，用水稀释至100mL（加入数粒锡粒）混匀。 4.7三氯化钛溶液，1十19。
取三氯化钛溶液（15%~20%）用盐酸（1十9）稀释至20倍（用时现配）。 4.8硫酸亚铁铵溶液，约0.03mol/L。
称取11.82g硫酸亚铁铵［（NH）2Fe（SO）2·6HzO]溶于硫酸（5十95）中，移入1000mL容量瓶，以
1 YB/T159.2—2015
硫酸（5十95）稀释至刻度，混匀。
9重铬酸钾标准溶液，c KCr20）=0.03581mol/L。
4.9
(6
称取3.5116g预先在150℃烘1h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾基准试剂，用水溶解，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.10 钨酸钠溶液，250g/L。
称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加5mL磷酸（4.4），用水稀释至100mL，混匀。 4.11 1二苯胺磺酸钠指示剂，2g/L。 5仪器 5.1刚玉埚：容积25mL。 5.2马弗炉，可调温度500℃1000℃。 6取样和制样 6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取样和制样。一般试样粒度应小于100μum。如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160μm。 6.2预于燥试样的制备
按照GB/T6730.1在105℃士2℃下干燥试样。 7分析步骤 7.1测定次数
对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者
在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。 7.2试料量
称取0.20g预干燥试样（见6.2），精确至0.0001g。 7.3空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。 7.4验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验。 7.5测定 7.5.1试料分解
将试料（见7.2)置于刚玉中，加人3g过氧化钠（见4.1），置于700℃马弗炉炉口，烘烤至过氧化钠呈焦黄色（或直接放人600℃马弗炉中慢慢升至700℃），放入炉中，熔融8min10min，取出冷却，置于盛有50mL热水的300mL烧杯中，等剧烈反应后，放手低温电炉上加热煮沸至冒大气泡（赶尽过氧化氢），取下稍冷，缓缓加入15mL20mL盐酸（见4.2），用热水洗出埚。 7.5.2还原滴定 7.5.2.1将上述制备的溶液置于电炉上加热至60℃~70℃，热用少量水冲洗杯壁，立即在搅拌下滴加二氯化锡溶液（见4.6)至浅黄色，调整体积约为100mL～150mL，温度控制在10℃～30℃，加15滴钨酸钠溶液（见4.10），用三氯化钛溶液（见4.7）滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾标准溶液（见4.9）至无色（不计数）立即加15mL~20mL硫磷混酸（见4.5），加4滴二苯胺磺酸钠溶液（见4.11），用重铬酸钟标准溶液（4.9）滴定至稳定的紫色，记下滴定体积V。 2 YB/T159.2—2015
附录A （规范性附录）
试样分析值接受程序流程图
从独立的重复结果开始
测定、2
是
XI+X2 2
[X]X2] ≤ Rd
否再次测定x3
是
X+X2+X3
Xmin≤1.2Rd
3
香再次测定x
是
X)+X2+X3+X4
XmaxXmin≤1.3Rd
u=
4
否
μ=中位值（,X2,33x4)
注：R即表1所列允许差。
图A.1 试样分析值接受程序流程图