ICS 71.060.50 CCS G 12
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5922—2021
工业氰氨化钙
Calcium cyanamide for industrial use
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5922—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本文件起草单位：中海油天津化工研究设计院有限公司、宁夏嘉峰化工有限公司、河南心连心化
肥检测有限公司、嘉善绿野环保材料厂。
本文件主要起草人：杨裴、谢皓、朱止利、高秀玲、罗彦莉、高吉超、何燕、郭正、康峰、张红、赵黎明、郭永欣、范国强。
- HG/T5922—2021
工业氰氨化钙
警告：按GB12268一2012第6章的规定，本产品属第4类4.3项遇水放出易燃气体的物质，操作时应小心谨慎。在试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
1范围
本文件规定了工业氰氨化钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。 本文件适用于工业氰氨化钙。 注：该产品主要用作生产硫脲、单氰胺、双氰胺、氰熔体、多菌灵等的原料。
2规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T1912008包装储运图示标志 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.3 ：无机化工产品.化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备：第3.部分：制剂及制品的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
分子式和相对分子质量
4
分子式：CaCN2 相对分子质量：80.10（按2018年国际相对原子质量）
5要求
5.1外观：深灰色或黑灰色的粉末或颗粒。
1 HG/T5922—2021 5. 2 工业氰氨化钙按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表1
指 标一等品 21.0 0. 3
项 目
优等品 21.5 0. 2
合格品 20.0 0. 5
≥ ≤ ≤
有效氮（N）w/% 碳化钙（CaCz）w/% 筛余物（180μm试验筛）w/%
10
6试验方法
6.1一般规定
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008表1中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。 6.3有效氮含量的测定
6.3.1原理
试样以硝酸分解，在氨性溶液中，用硝酸银沉淀氰氨基，其沉淀用硝酸溶解后，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定。 6.3.2试剂或材料 6.3.2.1 硝酸溶液：1十4。 6.3.2.2盐酸溶液：1十4。 6.3.2.3氨水溶液：1十1。 6.3.2.4 硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH,SCN)~0.05mol/L。
按下列步骤进行配制、标定及试验数据处理：
配制；称取3.88g硫氰酸铵，溶于水中，定容至1000mL容量瓶中，摇匀。
a)
b) 标定：称取0.3g于硫酸干燥器中干燥至质量恒定的基准硝酸银（精确至0.0002g），置于
250mL锥形瓶中。加入90mL水溶解，摇匀。加人10mL硝酸溶液和1mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液出现浅棕色且30s不褪色即为终点。
c) 试验数据处理：硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度c，数值以mol/L表示，按公式（1）计算：
m MV/1000
(1)
..
c =
式中： m
称取基准硝酸银的质量的数值，单位为克（g）；
2 HG/T5922-2021
V一滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M-一硝酸银（AgNO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=169.87）。
两人同时做三平行，每人三平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.2%，两人测定平均值之差与两人平均结果之比不得大于0.2%。结果取平均值，浓度值取4位有效数字。 6.3.2.5氨性硝酸银溶液：1%氨性水溶液。
在硝酸银溶液（1%）中滴加氨水至生成沉淀后，继续滴加至沉淀消失。 6.3.2.6硫酸铁铵指示液：80g/L。 6.3.2.7酚指示液：10g/L。 6.3.3试验步骤
称取约1g研细的试样（精确至0.0002g），经长颈漏斗转移至250mL容量瓶中。加人3滴酚酞指示液，以少量水冲洗漏斗，迅速摇匀。加人10mL硝酸溶液，摇动后，放置约15min。加入 10mL氨水溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用中速滤纸干过滤，弃去最初滤液。移取25mL滤液于 250mL烧杯中，边搅拌边缓缓加入42mL氨性硝酸银溶液，搅拌后，静置10min。用中速滤纸过滤，洗涤沉淀至无Ag（用盐酸溶液检验，无沉淀产生）。将沉淀连同滤纸一同移入烧杯中，加入 10mL硝酸溶液使沉淀全部溶解。加人50mL水、1mL硫酸铁铵指示液，在搅拌的情况下，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液出现浅棕色且30s不褪色即为终点，
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。 6.3.4试验数据处理
有效氮含量以质量分数W，计，按公式（2）计算：
(V,-V。)cMX10-3
W,= mX（25/250） -×100%
..(2)
式中： V1一滴定试验溶液所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一滴定空白试验溶液所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c 硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M一每摩尔硫氰酸铵（NH,SCN）相当于氮的量，单位为克每摩尔（g/mol）（M=14.01）； m-一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。
6.4碳化钙含量的测定
6.4.1原理
试样中游离的碳化钙能与水作用产生乙炔气，根据乙炔气在一定温度和压力下所占的体积算出试样中碳化钙含量。 6.4.2试剂或材料 6.4.2.1反应溶液：乙炔饱和氯化钠饱和溶液。 6.4.2.2密封液：乙炔饱和氯化钠饱和溶液加3滴甲基橙指示剂（1g/L），加入盐酸溶液（1十4）
3 HG/T5922—2021 至溶液为红色。 6.4.3仪器设备 6.4.3.1空盒气压表：分度0.01kPa。 6.4.3.2碳化钙测定装置：见图1。
mmmmmn MmD
标引序号说明：
水准瓶：容量250mL； 2-量气管：50mL或100mL，分度0.1mL；
1-
分液漏斗：容量60mL，分度1mL； 4- 温度计：0℃~50℃，分度值0.1℃；
3-
反应瓶：容量125mL抽滤瓶。
5
图1 碳化钙测定装置
6.4.4试验步骤 6.4.4.1将密封液装入量气管内，管的下端用橡皮管和水准瓶相连接，水准瓶内盛有密封液。管的上端通过三通活塞和反应瓶的横支管相连接。反应瓶塞上插有分液漏斗和温度计，分液漏斗中装入反应溶液。 6.4.4.2开启三通活塞使量气管与大气相通，升举水准瓶，使量气管内的液面达到零点。随后将三通活塞关闭，使反应瓶与量气管接通，放下水准瓶，检查仪器不漏气后，进行测定。 6.4.4.3称取一定量的试样（碳化钙含量≤0.5%，称取5g试样；碳化钙含量≤0.2%，称取12g 试样）（精确至0.001g），移入干燥的反应瓶中，将橡皮塞塞紧瓶口。开启三通活塞，使量气管与大气相通，升举水准瓶，使量气管内的液面达到零点。关闭三通活塞，使反应瓶与量气管接通，通过分液漏斗将25mL（V。）反应溶液慢慢注人反应瓶中，同时不断摇动反应瓶，直至碳化钙全部分解。 6.4.4.4使乙炔气体在量气管内保持15min，然后上下移动水准瓶，使瓶内液面与管内达到同一水平，读取量气管内气体的体积（V，），并记录反应瓶内气体的温度和气压计上的大气压力， 6.4.5试验数据处理
碳化钙含量以质量分数W2计，按公式（3）计算：
4 HG/T5922—2021
(V,-V。)(p1-P。)×273X0.002885
...... (3)
X100%
W2=
101.3X(273+T)m
式中：
V, 量气管中气体的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。 加人的反应溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； p1 测定时实际的大气压力的数值，单位为千帕（kPa)； po T℃时对应的氯化钠饱和溶液的蒸气压力（见表2）的数值，单位为千帕（kPa）；
反应瓶内气体的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；试料的质量的数值，单位为克（g）；
T
m 273- 温度的转换系数；
在标准状态下1mL乙炔气相当的以克表示的碳化钙的质量；
0.002885
101.3 在标准状态下的大气压力的数值，单位为千帕（kPa）。 注：气压计读数经过仪器刻度订正值、温度订正值和补充订正值校正后，即为实际的大气压力。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
表2
T/℃ po/kPa 29
T/℃ 5 6 7 00 9 10 11 12
po/kPa 0. 65 0. 71 0.76 0. 81 0.87 0. 92 0. 99 1. 05
T/℃ 13 14 15 16 17 18 19 20
po/kPa 1. 13 1. 21 1. 29 1. 37 1. 47 1. 56 1. 65 1. 76
T/℃ 21 22 23 24 25 26 27 28
po/kPa 1. 88 2. 00 2.12 2. 25 2.39 2. 53 2. 69 2. 85
3. 03 3. 20 3. 36 3. 52 3. 67 3. 81 4. 20 4. 31
30 31 32 33 34 35 36
6.5 筛余物的测定 6. 5. 1 仪器设备 6.5.1.1 试验筛：Φ200X50-0.18/0.125GB/T6003.1一2012，配有筛底和筛盖。 6.5.1.2振筛机：能垂直和水平振荡。 6.5.2试验步骤
称取约50g试样（精确至0.01g），置于试验筛上，试验筛放在底盘上，盖好筛盖，置于振筛机上，筛动5min。然后用毛刷扫试验筛的内部边缘，称量试验筛筛上物的质量。 6.5.3试验数据处理
筛余物以质量分数W3计，按公式（4）计算：
m1
W3= X100%
(4)
...
m
5 HG/T5922—2021
式中： m1——试验筛筛上物的质量的数值，单位为克（g)； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
7检验规则
7.1本文件规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。 7.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的相同等级的工业氰氨化钙为一批。每批产品不超过50t。 7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的 3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁、干燥的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。瓶或袋上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品；另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定 7.4采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本文件。 7.5检验结果如有指标不符合本文件要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本文件要求，则整批产品为不合格。
8标志、标签
8.1工业氰氨化钙包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本文件编号和GB190中规定的“遇水放出易燃气体物质”标签及GB/T191一 2008表1中规定的“怕雨”标志。 8.2每批出厂的工业氰氨化钙都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、 净含量、批号或生产日期、产品质量符合本文件的证明和本文件编号。
9包装、运输、贮存
9.1工业氰氨化钙采用集装袋（吨袋）内衬聚乙烯薄膜袋双层包装，并封口，每袋净重为1t，或根据用户要求进行包装。 9.2工业氰氨化钙在运输过程中应有遮盖物，保持包装的密封性，防止暴晒、雨淋、受潮。禁止与酸、食物混运。 9.3工业氰氨化钙应贮存在阴凉、通风的库房内。防止暴晒、雨淋、受潮。避免与酸、食物混装混贮。
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