ICS 71. 100.01; 87.060. 10 CCS G 56
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5952—2021
邻氯乙酰乙酰苯胺
o-Chloroacetoaceticanilide
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5952—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本文件起草单位：青岛海湾精细化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化院测试技术
有限公司、厦门市翰均科检测科技有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本文件主要起草人：宋志新、胡彦冰、王海霞、谢向机、张美艳、杨杰民、吕双。
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I HG/T5952—2021
邻氯乙酰乙酰苯胺
1范围
本文件规定了邻氯乙酰乙酰苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本文件适用于邻氯乙酰乙酰苯胺产品的质量控制。
0
0
-NH- CH- -CH cI
结构式：
-
分子式：Ci。Hi。CINO2 相对分子质量：211.64（按2019年国际相对原子质量） CASRN: 93-70-9
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2386--2014染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
术语和定义
3
本文件没有需要界定的术语和定义。
4要求
邻氯乙酰乙酰苯胺的质量要求应符合表1的规定。
(17) HG/T5952—2021
表1邻氯乙酰乙酰苯胺的质量要求
序号 1 外观 2 邻氯乙酰乙酰苯胺的质量分数/% 3 邻氯乙酰乙酰苯胺的纯度/% 4 干燥减量的质量分数/% 5 碱溶浊度
项 目
指标白色至类白色结晶或粉末
试验方法章条号
6. 2 6. 3 6. 4 6. 5 6. 6
≥99.00 ≥99.00 ≤0.50 通过检验
5 采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。
采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不应少于200g。 将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产
品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用，另一个保存备查。
6试验方法
警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603
的规定制备与标定。
检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 6.3邻氯乙酰乙酰苯胺的质量分数的测定 6.3.1测定原理
采用亚硝化法。 利用芳香族仲胺在过量无机酸存在条件下与亚硝酸钠发生亚硝化反应的原理进行测定，过量亚硝
酸钠用碘离子检出，用以判定终点。 6.3.2试剂和溶液 6.3.2.1乙酸。
(18)
2 HG/T 5952—2021
6.3.2.2盐酸。 6.3.2.3氢氧化钠溶液：40g/L。 6.3.2.4溴化钾溶液：100g/L。 6.3.2.5 5亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO，）=0.1mol/L。
按GB/T601的规定配制和标定，标定时用淀粉-碘化钾试纸指示终点。 6.3.2.6淀粉-碘化钾试纸。 6.3.3测定步骤
称取约0.5g（精确至0.0001g）邻氯乙酰乙酰苯胺试样，置于400mL烧杯中。加入8mL氢氧化钠溶液，再加入150mL水，加热至25℃～35℃溶解。在不断搅拌下加入100mL乙酸、25mL盐酸、20mL溴化钾溶液，控制溶液温度为15℃20℃。将滴定管尖端插入溶液中，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定。近终点时将滴定管提出液面，用少量水将尖端洗涤，再逐滴加入，继续滴定，直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈并保持5min不变，即为终点。
在相同条件下做空白试验。 6.3.4结果计算
邻氯乙酰乙酰苯胺的质量分数以W1计，按公式（1）计算：
c[(V,-V。)/1000]M W,-
X100%
....... ()
m1
式中： c 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）： V,一试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。 空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）： M 邻氯乙酰乙酰苯胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（C1oH1oCINO2）=
211.64];
mi 一试样的质量的数值，单位为克（g）； 1000— 一体积换算系数。
计算结果保留到小数点后2位。 6.3.5允许差
邻氯乙酰乙酰苯胺的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.30%，取其算术平均值作为测定结果。 6.4邻氯乙酰乙酰苯胺的纯度的测定 6.4.1测定原理
采用高效反相液相色谱法，在十八烷基键合柱上，以乙腈和磷酸二氢钾水溶液的混合溶液为流动相分离邻氯乙酰乙酰苯胺及其有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法定量。 6.4.2 仪器设备 6.4.2.1液相色谱仪。
(19)
3 HG/T5952—2021
输液泵：流量范围0.1mL/min5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%。 检测器：多波长紫外分光检测器或其他具有同等性能的分光检测器。
6.4.2.2色谱柱：250mmX4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5μm。 6.4.2.3色谱工作站或积分仪。 6.4.2.4微量注射器或自动进样器。 6.4.2.5分析天平：精度为0.1mg。 6.4.2.6微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45μm。 6.4.2.7 针式过滤器：孔径为0.45μm。 6. 4.2.8 超声波发生器。 6.4.3试剂和溶液 6.4.3.1 乙腈：色谱纯。 6.4.3.2 水： 经微孔过滤膜（水相）过滤。 6. 4. 3. 3 磷酸二氢钾水溶液：25mmol/L。 6.4.41 色谱操作条件 6.4.4.1 流动相：乙腈与磷酸二氢钾水溶液的体积比=30：70。 6.4.4.2 检测波长：240nm。 6. 4.4.3 流量：0.8mL/min。 6.4.4.4 进样量：5μL。 6.4. 4.5 柱温：35℃。 6.4.5 试样溶液的配制
称取约50mg（精确至0.1mg）试样于50mL容量瓶中，用乙腊溶解并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡、脱气、溶解完全，冷却至室温，进样前用针式过滤器过滤。 6.4.6测定步骤
可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器脱气。 开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器进样，待出峰完毕后 （见
图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.4.7结果计算
邻氯乙酰乙酰苯胺的纯度以W2计，按公式（2）计算：
A
W2=ZA; X100%
(2)
(20)
4 HG/T5952—2021
式中： A一一试样中邻氯乙酰乙酰苯胺的峰面积；
ZA，试样中邻氯乙酰乙酰苯胺及其各有机杂质的峰面积之和。
计算结果保留到小数点后2位。 6.4.8允许差
邻氯乙酰乙酰苯胺的纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 6.4.9色谱图
色谱示意图见图1。
2
2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.0022.00 24.0026.0028.00
时间/min
标引序号说明：
一溶剂； 2 未知物；
1-
-邻氯乙酰乙酰苯胺。
3-
图1邻氯乙酰乙酰苯胺液相色谱示意图
6.5 5干燥减量的质量分数的测定
按GB/T2386—2014中3.2烘干法的规定进行。称样量5g～10g，烘干温度85℃土2℃。 干燥减量的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.03%，取其算术平均值作为测
定结果。 6.6碱溶浊度的测定 6.6.1 测定原理
依据试样在氢氧化钠溶液中溶解后与氯化银浊度标准溶液进行比较判断试样的碱溶浊度。 6.6.2仪器
比色管：25mL具塞标准比色管一套，要求直径、高度、壁厚相同。
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