ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：368572012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4295—2012
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮
5-Acetoacetylamino benzimidazolone
-
- l
201205-24发布
2012-11-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4295—2012
前言
本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则 1第1部分 标准的结构和编写》进行编制。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：鞍山七彩化学股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：王贤丰、李春梅、阎龙。
建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net HG/T4295—2012
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮
警告一 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
- -
本标准规定了5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的产品质量控制。 结构式：
HN
i H
分子式：CnH11N3O3 相对分子质量：233.23（按2007年国际相对原子质量） CASRN: 26576-46-5
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603—2002，ISO6353-1： 1982)
GB/T1722—1992 清漆、清油及稀释剂颜色测定法 GB/T6678-—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量要求应符合表1的规定。
表15-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量要求项 目
指 标
试验方法 5. 2 5. 3 5. 3 5. 4 5. 5
(1)外观（2）5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量分数（HPLC)/% （3）5-氨基苯并咪唑酮的含量（HPLC)/% （4）碱不溶物的质量分数/% （5）碱溶色度（色阶号）
白色至类白色或浅米黄色粉末 97.50
≤ 0.15 L 0.10 ≤5
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规
1
I HG/T4295—2012
定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603的规定制备。检验结果的判定按GB/T8170一 2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.35-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮及有机杂质含量的测定 5.3.1测定原理
采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和水溶液为流动相，分离5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮及有机杂质，经紫外检测器（254nm）检测，用峰面积外标法计算5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量分数，用面积归一化法测定5-氨基苯并咪唑酮的含量。 5.3.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵一流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性
为±1%；检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
b） 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Ci8ODS5μm； c) 色谱工作站或积分仪： d) 平头微量注射器：10μL； e) 超声波发生器； f) 分析天平：感量士0.1mg。
5.3.3试剂和溶液
a） 甲醇：色谱纯； b) 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮标准品：纯度≥99.0%（质量分数）； c) 缓冲盐水溶液：1g/L磷酸二氢钾，用磷酸调pH~4。 d) 水：经0.45μm膜过滤。
5.3. 4 色谱操作条件
a) 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=15：85； b) 波长：290nm； c) 流量：1.0mL/min;； d) 进样量：5μL； e）柱温：室温。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5. 3.5 5标准溶液的制备
准确称取5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮标准品约0.5g（精确至0.0001g）于小烧杯中，加少量甲醇溶解，移人100mL棕色容量瓶中并用甲醇稀释至刻度，于超声波发生器中振荡溶解备用，此为标准溶 2
建筑321---标准查询下载网 www. jz.321. net HG/T 4295—2012
液A。
按表2规定分别吸取标准溶液A，配制成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮系列标准溶液1、2、3、4、5号，用甲醇稀释至50mL，备用。
表25-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮系列标准溶液的配制
单位为毫升
系列标准溶液序号
项目名称
5 12. 00 50. 0
4 11. 00 50. 0
2 9. 00 50. 0
1 8. 00 50. 0
3 10. 00 50. 0
加人标准溶液A 甲醇稀释至体积
5.3.6试样溶液的制备
称取试样约50mg精确至0.1mg）于小烧杯中，加少量甲醇溶解，移人50mL棕色容量瓶中并用甲醇稀释至刻度，于超声波发生器中振荡溶解备用。 5.3.7测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用进样器分别吸取与样品浓度相当的系列标准溶液和试样溶液，依次注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（色谱图见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.8结果计算
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的含量以质量分数W1计，数值用%表示，按式(1)计算：
Am,Ws Asm
(1)
W1 =
式中： A- -5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的峰面积数值； ms 标样5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量数值，单位为毫克（mg）； Ws -标样5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量分数，数值用%表示； As 标样5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的峰面积数值； m- -5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮试样的质量数值，单位为毫克（mg）。 5-氨基苯并咪唑酮的含量以W2计，数值用%表示，按式（2)计算：
Ai
... (2)
W2 = ZA X100
式中： A1—5-氨基苯并咪唑酮的峰面积数值； ZA；一一试样中所有组分的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.9允许差
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮含量平行测定结果之差应不大于1.0%（质量分数），5-氨基苯并咪唑酮含量平行测定结果之差应不大于0.02%。 5.3.10色谱图
色谱图见图1。
3
. HG/T4295—2012
5.5.4测定步骤
按GB/T1722一1992甲法铁钻比色法进行。 称取10g试样（精确至0.1g）于250mL烧杯中，加人170mL氢氧化钠溶液溶解，将部分试样溶液
倒人铁钻比色计的石英比色管中与标准色阶进行比较，得出色阶号。
色度测定时试液色调与标准溶液色调不可比时，一般作为降级处理。 6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮均符合本标准的要求， 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a)j 产品名称； b） 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号（如适用）； e) 净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3包装
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮用内衬塑料袋的编织袋包装，密封。每袋净含量20kg士0.2kg，其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。 7.5贮存
贮存时应远离火源，放置阴凉干燥处。
5 中华人民共和国化工行业标准
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮
HG/T4295—2012 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张字数11千字
2012年10月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1259
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn
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定价：10.00元
版权所有 违者必究
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前言
本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则 1第1部分 标准的结构和编写》进行编制。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：鞍山七彩化学股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：王贤丰、李春梅、阎龙。
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5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮
警告一 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
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本标准规定了5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的产品质量控制。 结构式：
HN
i H
分子式：CnH11N3O3 相对分子质量：233.23（按2007年国际相对原子质量） CASRN: 26576-46-5
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GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603—2002，ISO6353-1： 1982)
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3要求
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量要求应符合表1的规定。
表15-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量要求项 目
指 标
试验方法 5. 2 5. 3 5. 3 5. 4 5. 5
(1)外观（2）5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量分数（HPLC)/% （3）5-氨基苯并咪唑酮的含量（HPLC)/% （4）碱不溶物的质量分数/% （5）碱溶色度（色阶号）
白色至类白色或浅米黄色粉末 97.50
≤ 0.15 L 0.10 ≤5
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规
1
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定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603的规定制备。检验结果的判定按GB/T8170一 2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.35-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮及有机杂质含量的测定 5.3.1测定原理
采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和水溶液为流动相，分离5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮及有机杂质，经紫外检测器（254nm）检测，用峰面积外标法计算5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量分数，用面积归一化法测定5-氨基苯并咪唑酮的含量。 5.3.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵一流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性
为±1%；检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
b） 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Ci8ODS5μm； c) 色谱工作站或积分仪： d) 平头微量注射器：10μL； e) 超声波发生器； f) 分析天平：感量士0.1mg。
5.3.3试剂和溶液
a） 甲醇：色谱纯； b) 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮标准品：纯度≥99.0%（质量分数）； c) 缓冲盐水溶液：1g/L磷酸二氢钾，用磷酸调pH~4。 d) 水：经0.45μm膜过滤。
5.3. 4 色谱操作条件
a) 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=15：85； b) 波长：290nm； c) 流量：1.0mL/min;； d) 进样量：5μL； e）柱温：室温。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5. 3.5 5标准溶液的制备
准确称取5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮标准品约0.5g（精确至0.0001g）于小烧杯中，加少量甲醇溶解，移人100mL棕色容量瓶中并用甲醇稀释至刻度，于超声波发生器中振荡溶解备用，此为标准溶 2
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液A。
按表2规定分别吸取标准溶液A，配制成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮系列标准溶液1、2、3、4、5号，用甲醇稀释至50mL，备用。
表25-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮系列标准溶液的配制
单位为毫升
系列标准溶液序号
项目名称
5 12. 00 50. 0
4 11. 00 50. 0
2 9. 00 50. 0
1 8. 00 50. 0
3 10. 00 50. 0
加人标准溶液A 甲醇稀释至体积
5.3.6试样溶液的制备
称取试样约50mg精确至0.1mg）于小烧杯中，加少量甲醇溶解，移人50mL棕色容量瓶中并用甲醇稀释至刻度，于超声波发生器中振荡溶解备用。 5.3.7测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用进样器分别吸取与样品浓度相当的系列标准溶液和试样溶液，依次注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（色谱图见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.8结果计算
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的含量以质量分数W1计，数值用%表示，按式(1)计算：
Am,Ws Asm
(1)
W1 =
式中： A- -5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的峰面积数值； ms 标样5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量数值，单位为毫克（mg）； Ws -标样5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量分数，数值用%表示； As 标样5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的峰面积数值； m- -5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮试样的质量数值，单位为毫克（mg）。 5-氨基苯并咪唑酮的含量以W2计，数值用%表示，按式（2)计算：
Ai
... (2)
W2 = ZA X100
式中： A1—5-氨基苯并咪唑酮的峰面积数值； ZA；一一试样中所有组分的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.9允许差
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮含量平行测定结果之差应不大于1.0%（质量分数），5-氨基苯并咪唑酮含量平行测定结果之差应不大于0.02%。 5.3.10色谱图
色谱图见图1。
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5.5.4测定步骤
按GB/T1722一1992甲法铁钻比色法进行。 称取10g试样（精确至0.1g）于250mL烧杯中，加人170mL氢氧化钠溶液溶解，将部分试样溶液
倒人铁钻比色计的石英比色管中与标准色阶进行比较，得出色阶号。
色度测定时试液色调与标准溶液色调不可比时，一般作为降级处理。 6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮均符合本标准的要求， 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a)j 产品名称； b） 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号（如适用）； e) 净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3包装
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮用内衬塑料袋的编织袋包装，密封。每袋净含量20kg士0.2kg，其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。 7.5贮存
贮存时应远离火源，放置阴凉干燥处。
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