ICS 25.160.20 J33 备案号：61200—2018
JB
中华人民共和国机械行业标准
JB/T7948.1—2017 代替JB/T7948.1—1999
焊剂化学分析方法 第1部分：
-
二氧化硅含量测定
Methodsforchemical analysisofweldingfluxesPart1:Determinationof
silicondioxidecontent
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T7948.1—2017
目 次
前言范围
II
1 2
规范性引用文件 3 总则. 4 原理， 5 试剂. 6 仪器.
试样分析步骤 8.1 测定数量 8.2 试料. 8.3 测定. 分析结果的计算 10 允许差
2
> 8
9
表1 允许差 JB/T7948.1—2017
前言
JB/T7948《焊剂化学分析方法》分为九个部分：
第1部分：二氧化硅含量测定；第2部分：氧化锰含量测定；一第3部分：氧化铝含量测定；第4部分：氧化铁含量测定；一第5部分：氟化钙含量测定：第6部分：磷含量测定；第7部分：氧化钠、氧化钾含量测定；第8部分：碳、硫含量测定：第9部分：氧化钙、氧化镁含量测定。
本部分为JB/T7948的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7948.1一1999《熔炼焊剂化学分析方法 重量法测定二氧化硅量》，与JB/T7948.1-
1999相比主要技术变化如下：
修改了本部分名称；将原标准中“熔炼焊剂”改为“焊剂”；测定范围调整为3.00%～50.00%（质量分数）；增加了规范性引用文件；一增加了总则；增加了仪器；修改了溶液浓度的表示方法；修改了称取试料量的表示；修改了计算式中量的表示；增加了数据修约的表述。
-
本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）提出并归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、天津大桥焊材集团有限公司、昆山京群焊材
科技有限公司、洛阳牡丹焊材集团有限公司、自责大西洋焊丝制品有限公司。
本部分主要起草人：孙晓红、王琪昭、李典钊、童天旺、闫西锋、杨强、杨晶秋、韩蕾、张风勇。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T7948.1—1995、JB/T7948.1—1999。
I JB/T7948.1—2017
焊剂化学分析方法第1部分：
二氧化硅含量测定
1范围
JB/T7948的本部分规定了焊剂中二氧化硅含量测定的总则、原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、 分析结果的计算、允许差。
本部分适用于焊剂中质量分数为3.00%～50.00%的二氧化硅含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法
3总则
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水，且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的规定。
4原理
试样经碳酸钾钠-四硼酸钠混合熔剂熔融，用盐酸浸取，加热蒸干使硅酸脱水，过滤并灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发除去。由氢氟酸处理前后的质量差计算二氧化硅的质量分数。
5试剂
5.1 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 5.2氢氟酸（质量分数为40%），优级纯。 5.3甲醇。 5.4混合熔剂：将四份碳酸钾钠与两份四硼酸钠研磨混匀。 5.5 硫酸（1+1)。 5.6盐酸（1+1)。
1 JB/T7948.1—2017
5.7盐酸（5+95)。 5.8硼酸溶液（10%)。 5.9动物胶溶液：称取1g动物胶溶于100mL沸水中。
6仪器
分析天平：精确至0.1mg。 7试样
试样应通过200目筛网。试样预先在105℃110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。
8 分析步骤
8.1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 8.2试料
称取0.5g试样，精确至0.1mg。 8.3测定 8.3.1将试料（8.2）置于盛有4g混合熔剂（5.4）的铂埚中，混匀，覆盖2g混合熔剂（5.4），盖上盖。移入1000℃土20℃高温炉中熔融30min。取出，冷却。 8.3.2用滤纸擦净埚外壁，置于带柄瓷蒸发皿中，加入5mL硼酸溶液（5.8）及50mL盐酸（5.6），盖上表血。加热待熔块溶解后，用水洗净并取出。 8.3.3将溶液（8.3.2）加热蒸发至干，稍冷。加入20mL盐酸（5.1）及20mL甲醇（5.3），加热蒸发至干。再用盐酸（5.1）及甲醇（5.3）重复操作一次，冷却。 8.3.4向干渣（8.3.3）中加入20mL盐酸（5.1）及80mL热水，加热使盐类溶解，煮沸，取下，用中速定量滤纸过滤，用擦棒擦净蒸发皿壁上的沉淀，然后用热盐酸（5.7）洗净蒸发血并洗涤沉淀6次～8 次，再用热水洗涤沉淀8次10次。将沉淀物（1）保存。 8.3.5将滤液（8.3.4）蒸干，加入35mL盐酸（5.1），加热使盐类溶解，加入10mL动物胶溶液（5.9），置于低温（约50℃）处保温10min。加入50mL热水。用中速定量滤纸过滤，用热盐酸（5.7）洗净蒸发皿并洗涤沉淀6次～8次，再用热水洗涤沉淀8次～10次。将沉淀物（2）保存，滤液弃之。 8.3.6将沉淀物（1）及（2）一并置于铂埚中，烘干、灰化后，移入1000℃土20℃高温炉中灼烧 30min。取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至恒量。 8.3.7向埚中滴加5滴～10滴硫酸（5.5）及5mL～8mL氢氟酸（5.2），加热蒸发至冒尽白烟。 移入1000℃土20℃高温炉中灼烧5min。取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至恒量。
分析结果的计算
9
二氧化硅含量（质量分数）以w（SiO，）计，数值以%表示，按公式（1）计算。
2 JB/T7948.1—2017
w(Sio,)="=m ×100
(1)
........
m.
式中： m, m2 氢氟酸处理后及残渣的质量，单位为克（g）； mo— 试料的质量，单位为克（g)。 计算结果精确到小数点后第二位。
氢氟酸处理前及沉淀的质量，单位为克（g）；
10 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之
表1允许差
二氧化硅量（质量分数）
允许差（质量分数）
% 3.00~20.00 >20.00~50.00
% 0.30 0.50
3 中华人民共和国
机械行业标准
焊剂化学分析方法第1部分：
二氧化硅含量测定 JB/T 7948.12017
*
机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号
邮政编码：100037
*
210mm×297mm·0.5印张·11千字 2018年4月第1版第1次印刷
定价：12.00元
*
书号：15111·14860 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379399 直销中心电话： ：（010）88379399
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JB/T~7948.1-2017 ICS 25.160.20 J33 备案号：61200—2018
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中华人民共和国机械行业标准
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焊剂化学分析方法 第1部分：
-
二氧化硅含量测定
Methodsforchemical analysisofweldingfluxesPart1:Determinationof
silicondioxidecontent
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T7948.1—2017
目 次
前言范围
II
1 2
规范性引用文件 3 总则. 4 原理， 5 试剂. 6 仪器.
试样分析步骤 8.1 测定数量 8.2 试料. 8.3 测定. 分析结果的计算 10 允许差
2
> 8
9
表1 允许差 JB/T7948.1—2017
前言
JB/T7948《焊剂化学分析方法》分为九个部分：
第1部分：二氧化硅含量测定；第2部分：氧化锰含量测定；一第3部分：氧化铝含量测定；第4部分：氧化铁含量测定；一第5部分：氟化钙含量测定：第6部分：磷含量测定；第7部分：氧化钠、氧化钾含量测定；第8部分：碳、硫含量测定：第9部分：氧化钙、氧化镁含量测定。
本部分为JB/T7948的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7948.1一1999《熔炼焊剂化学分析方法 重量法测定二氧化硅量》，与JB/T7948.1-
1999相比主要技术变化如下：
修改了本部分名称；将原标准中“熔炼焊剂”改为“焊剂”；测定范围调整为3.00%～50.00%（质量分数）；增加了规范性引用文件；一增加了总则；增加了仪器；修改了溶液浓度的表示方法；修改了称取试料量的表示；修改了计算式中量的表示；增加了数据修约的表述。
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本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）提出并归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、天津大桥焊材集团有限公司、昆山京群焊材
科技有限公司、洛阳牡丹焊材集团有限公司、自责大西洋焊丝制品有限公司。
本部分主要起草人：孙晓红、王琪昭、李典钊、童天旺、闫西锋、杨强、杨晶秋、韩蕾、张风勇。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T7948.1—1995、JB/T7948.1—1999。
I JB/T7948.1—2017
焊剂化学分析方法第1部分：
二氧化硅含量测定
1范围
JB/T7948的本部分规定了焊剂中二氧化硅含量测定的总则、原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、 分析结果的计算、允许差。
本部分适用于焊剂中质量分数为3.00%～50.00%的二氧化硅含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法
3总则
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水，且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的规定。
4原理
试样经碳酸钾钠-四硼酸钠混合熔剂熔融，用盐酸浸取，加热蒸干使硅酸脱水，过滤并灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发除去。由氢氟酸处理前后的质量差计算二氧化硅的质量分数。
5试剂
5.1 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 5.2氢氟酸（质量分数为40%），优级纯。 5.3甲醇。 5.4混合熔剂：将四份碳酸钾钠与两份四硼酸钠研磨混匀。 5.5 硫酸（1+1)。 5.6盐酸（1+1)。
1 JB/T7948.1—2017
5.7盐酸（5+95)。 5.8硼酸溶液（10%)。 5.9动物胶溶液：称取1g动物胶溶于100mL沸水中。
6仪器
分析天平：精确至0.1mg。 7试样
试样应通过200目筛网。试样预先在105℃110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。
8 分析步骤
8.1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 8.2试料
称取0.5g试样，精确至0.1mg。 8.3测定 8.3.1将试料（8.2）置于盛有4g混合熔剂（5.4）的铂埚中，混匀，覆盖2g混合熔剂（5.4），盖上盖。移入1000℃土20℃高温炉中熔融30min。取出，冷却。 8.3.2用滤纸擦净埚外壁，置于带柄瓷蒸发皿中，加入5mL硼酸溶液（5.8）及50mL盐酸（5.6），盖上表血。加热待熔块溶解后，用水洗净并取出。 8.3.3将溶液（8.3.2）加热蒸发至干，稍冷。加入20mL盐酸（5.1）及20mL甲醇（5.3），加热蒸发至干。再用盐酸（5.1）及甲醇（5.3）重复操作一次，冷却。 8.3.4向干渣（8.3.3）中加入20mL盐酸（5.1）及80mL热水，加热使盐类溶解，煮沸，取下，用中速定量滤纸过滤，用擦棒擦净蒸发皿壁上的沉淀，然后用热盐酸（5.7）洗净蒸发血并洗涤沉淀6次～8 次，再用热水洗涤沉淀8次10次。将沉淀物（1）保存。 8.3.5将滤液（8.3.4）蒸干，加入35mL盐酸（5.1），加热使盐类溶解，加入10mL动物胶溶液（5.9），置于低温（约50℃）处保温10min。加入50mL热水。用中速定量滤纸过滤，用热盐酸（5.7）洗净蒸发皿并洗涤沉淀6次～8次，再用热水洗涤沉淀8次～10次。将沉淀物（2）保存，滤液弃之。 8.3.6将沉淀物（1）及（2）一并置于铂埚中，烘干、灰化后，移入1000℃土20℃高温炉中灼烧 30min。取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至恒量。 8.3.7向埚中滴加5滴～10滴硫酸（5.5）及5mL～8mL氢氟酸（5.2），加热蒸发至冒尽白烟。 移入1000℃土20℃高温炉中灼烧5min。取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至恒量。
分析结果的计算
9
二氧化硅含量（质量分数）以w（SiO，）计，数值以%表示，按公式（1）计算。
2 JB/T7948.1—2017
w(Sio,)="=m ×100
(1)
........
m.
式中： m, m2 氢氟酸处理后及残渣的质量，单位为克（g）； mo— 试料的质量，单位为克（g)。 计算结果精确到小数点后第二位。
氢氟酸处理前及沉淀的质量，单位为克（g）；
10 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之
表1允许差
二氧化硅量（质量分数）
允许差（质量分数）
% 3.00~20.00 >20.00~50.00
% 0.30 0.50
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二氧化硅含量测定 JB/T 7948.12017
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