ICS 71.100.10 H 61
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 273.15—2012
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第15部分：X射线荧光光谱分析（压片）
法测定元素含量
Chemical analysis methods and physical properties of cryolite- Part 15:X-ray fluorescence spectrometric method for the determination
of elements content using pressed powder tablets
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T273.15—2012
前 言
YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15个部分：
第1部分：重量法测定湿存水含量；第2部分：灼烧减量的测定；第3部分：蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量；第4部分：EDTA容量法测定铝含量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；第8部分：硫酸钡重法测定硫酸根含量；第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；第10部分：重量法测定游离氧化铝含量； -第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量；第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第13部分：试样的制备和贮存；第14部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量；第15部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量。
本部分为YS/T273的第15部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司河南分公司、新疆众和股份有
限公司。
本部分主要起草人：薛旭金、叶文豪、施秀华、王建萍、史小洁、王晓雯、孙洪斌、聂爱红、周维、 肖丽梅、戴珍珍。
1 YS/T 273.15—2012
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第15部分：X射线荧光光谱分析（压片）
法测定元素含量
1范围
YS/T273的本部分规定了X射线荧光光谱分析（压片）法测定冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷、 钙（分别以F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO,2-、P2Os、CaO表示）等元素的方法。
本部分适用于冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷、钙等元素的测定。测定范围见表1。
表 1
组分 F Al ,Na :SiO2
测定范围/% 50~56 12~18 22~33 0.04~0.50
组分 Fe2 O3 SO?- P, Os Cao
测量范围/% 0.009~0.055 0.04~0.68 0.001~0.070 0.005~0.720
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
YS/T273.13-2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第13部分：试样的制备和贮存
3方法原理
按一定比例将试料和分散剂混合、研磨，然后加压制成样片。用X射线荧光光谱仪进行测量。根据标准样片中各元素强度的校准曲线计算出试样中各元素的含量。
4试剂
4.1丙酮：分析纯。 4.2无水乙醇：分析纯。 4.3硼酸：分析纯。
5仪器
5.1 波长色散X射线荧光光谱仪。 5.2 振动磨及碳化钨磨盘：研钵以能研磨30g左右的试样为宜。 5.3压片机及模具：压制厚度至少4mm，压力在35t左右，模具内径应和X荧光仪样品杯相匹配。
1 YS/T273.15—2012
6试样
试样应符合YS/T273.13—2006中3.3的要求。
7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样应独立地进行二次测定，取其平均值。 7.2试样片的制备 7.2.1混合与研磨：称取约10g干燥试样放人碳化钨磨盘中，加10滴丙酮（4.1)或无水乙醇（4.2），以防止试样结块，并用振动磨研磨至45μm以下。 7.2.2压片：将适量的试样（7.2.1)倒入模具，以硼酸镶边，用压片机加压至35t左右，并保持30s，取出样片进行修边后，用吸耳球吹去附着粉样，然后在X荧光仪上进行测量。测量时，只能拿样片边缘，以避免测量面的污。
注1：压片分析中为了最大限度地消除颗粒效应，制样条件应与建立校准曲线时的制样条件一致。 注2：压出的样片应光滑、结实，修边后不得掉粉末，测量面不得混进硼酸，否则不能检测。
7.3校正 7.3.1背景校正：对于常量元素可选择测量一个或两个背景。 7.3.2仪器漂移校正：通过测量监控样品校正仪器漂移。 7.3.3校准曲线的绘制
校准样片的制备：选择冰晶石标准样品作为校准样品绘制校准曲线，每个元素都应有一个具有足够
含量范围又有一定梯度的标准系列。制备过程按7.2进行。 7.4测定 7.4.1将X射线荧光仪器预热使其稳定，根据X射线管型号调节管电压和管电流。根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。 7.4.2测量监控样品：设置监控样品名称，测量监控样品中分析元素的X射线强度。监控样品中分析元素的参考强度应与标准样品在同一次开机中测量，以保证漂移校正的有效性。 7.4.3测量未知样品：启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备标准样品。输人未知样品名，测量未知样品，分析结果应满足表2规定的重复性要求。
8分析结果
根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算结果。
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
2 YS/T273.15-2012
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
表2
组分
含量/% 50.92 53.59 55.16 12.29 14.92 17.13 22.10 26.33 32.21 0. 041 0.194 0.486
组分
含量/% 0.010 0.032 0. 052 0. 04 0. 20 0. 68 0. 001 0.026 0.067 0. 005 0.109 0.709
重复性限(r)/%
重复性限(r)/%
0.092 0.058 0. 055 0. 039 0.036 0. 051 0. 077 0.054 0.113 0. 001 5 0. 004 1 0.006 6
0.000 8 0.000 8 0. 001 1 0. 008 0.008 0. 011 0. 001 4 0.001 5 0.001 8 0. 001 1 0. 002 4 0.006 6
F
Fe2 Os
SO-
AI
P2 Os
Na
SiO2
Cao
9.2 ：允许差
实验室间分析结果的差值不大于表3所列允许差。
表 3
组分山 Al Na
组分
含量范围/% 50~56 12~18 22~33 >0.04~0.20 >0.20~0.35 >0.35~0.50 >0.009~0.020 >0.020~0.040 >0.040~0.055
允许差/% 0. 6 0. 3 0. 3 0. 01 0. 02 0. 02 0.002 0.003 0. 004
含量范围/% >0.04~0.20 >0.20~0.50 >0.50~0.68 >0.001~0.010 >0.010~0.026 >0.026~0.070 >0.005~0.012 >0.012~0.500 >0.500~0.720
允许差/% 0. 02 0. 03 0. 04 0.005 0.006 0.008 0.006 0. 009 0.015
SO'-
SiO2
P2 Os
Fez O3
Cao
10 质量保证与控制
应用标准样品或监控样品，使用时至少三个月校核一次本方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第15部分：X射线荧光光谱分析（压片）
法测定元素含量 YS/T273.15—2012
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2013年6月第一版2013年6月第一次印刷
书号：155066·2-24963定价14.00元
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YS/T273.15-2012
打印日期：2013年6月13日F009