ICS 77.040 H 21
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T679—2018 代替YS/T679—2008
非本征半导体中少数载流子扩散
长度的测试 表面光电压法 Test methods for minority carrier diffusion length in extrinsic
semiconductorsSurfacephotovoitage method
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T679—2018
目 次
前言范围
川
1
2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 方法原理.
干扰因素· 6 试剂.. 7 设备样品·
5
8 9 校准· 10 测试步骤及计算 11 精密度. 12试验报告· 附录A（规范性附录） 铁含量的测定附录B(资料性附录) SEMIMF391-0310中关于精密度和偏差的描述
16 16 17 21
< YS/T 679—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YS/T679一2008《非本征半导体中少数载流子扩散长度的稳态表面光电压测试方法》。 本标准与YS/T679一2008相比，主要技术变动如下：
-将标准名称《非本征半导体中少数载流子扩散长度的稳态表面光电压测试方法》修订为《非本征半导体中少数载流子扩散长度的测试表面光电压法》；
一“范围”中增加了本标准中的方法可用于测试硅中铁含量以及太阳能电池和其他光学器件的有
效扩散长度（见第1章，2008版第1章）；将范围中的“本标准测量的扩散长度仅在室温22℃士0.5℃下进行”列为干扰因素（见5.1， 2008版第1章）；规范性引用文件中删除了GB/T1552，增加了GB/T1551、GB/T6624、SEMIMF391-0310（见第2章，2008版第2章）；增加了术语和定义（见第3章）；一增加了方法3数字示波器记录法，包括其方法原理、干扰因素、设备、校准、测试步骤及计算等
（见4.4、5.10、7.2、9、10.3); —将2008版的“意义和用途”中4.1、4.2、4.6的内容修改为“干扰因素”，删除了4.3、4.4、4.5（见
5.10、5.11和5.12,2008版第4章）； -将2008版的7.1倘若使用其他级别的试剂，首先证明该试剂具有足够高的纯度，不会降低测量的准确性时，才允许使用”列为“干扰因素”（见5.13，2008版7.1)； -将试剂章节列在设备章节前（见第6章，2008版第7章）；修改了水的纯度要求，增加了浓硝酸、浓氢氟酸、冰醋酸的浓度（见6.2、6.3，2008版7.2、7.3)；一删除了危害（见2008版第8章）； -增加了样品表面的要求（见8.1）；一将不同方法的测试程序和计算合并为一章“测试步骤及计算”（见10.1、10.2，2008版11、12、15
和16)； -根据试验情况，增加了精密度，并将原标准中方法一、方法二的“精密度和偏差”改为“资料性附录BSEMIMF391-0310中关于精密度和偏差的描述”（见11、附录B，2008版第14章、第18 章)；
增加了规范性附录A铁含量的测定（见附录A)。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：有研半导体材料有限公司、瑟米莱伯贸易（上海)有限公司、上海合晶硅材料有限公
司、浙江金瑞泓科技股份有限公司、南京国盛电子有限公司、天津市环欧半导体材料技术有限公司。
本标准主要起草人：卢立延、孙燕、潘紫龙、黄黎、徐红塞、徐新华、张海英、骆红、张雪因。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T679—2008。
II YS/T679—2018
非本征半导体中少数载流子扩散
长度的测试表面光电压法
1范围
本标准规定了非本征半导体材料中少数载流子扩散长度的测试方法，包含稳态光电压法、恒定光通
量法和数学示波器记录法。
本标准适用于非本征半导体材料，如硅单晶片或相同导电类型重掺衬底上沉积的、已知电阻率的同质外延层中的少数载流子扩散长度的测试，测试样品（外延层）的厚度大于扩散长度的4倍。本标准可测试样品的电阻率和载流子寿命的极限尚未确定，但已对电阻率0. 12：cm~502·cm、载流子寿命短至 2ns的P型和N型硅样品进行了测试。本标准还可通过测试扩散长度后计算出硅中的铁含量，具体见附录A。
本标准也可用于测试其他半导体材料，如砷化样品（需同时调整相应的光照波长（能量）范围和样品制备工艺）等的有效扩散长度，评价晶粒间界垂直于表面的多晶硅样品中的有效扩散长度，还可用于测试硅片洁净区宽度，以及太阳能电池和其他光学器件的有效扩散长度。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1551 硅单晶电阻率测定方法 GB/T1553 硅和锗体内少数载流子寿命测定光电导衰减法 GB/T6616 半导体硅片电阻率及硅薄膜薄层电阻测试方法非接触涡流法 GB/T 6618 硅片厚度和总厚度变化测试方法 GB/T6624 硅抛光片表面质量目测检验方法 GB/T11446.1—2013电子级水 GB/T14264半导体材料术语 GB/T14847重掺杂衬底上轻掺杂硅外延层厚度的红外反射测量方法 SEMIMF391-0310非本征半导体中少数载流子扩散长度的稳态表面光电压测试方法（Testmeth
ods for minority carrier diffusiondength in extrinsic semiconductors bymeasurement of steady-state surfacephotovoltage)
3术语和定义
GB/T14264界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
表面光电压SPVsurfacephotovoltage 半导体材料样品中由于外界脉冲或者光照激发产生电子空穴对并扩散到表面，由耗尽区电场将其分
1 YS/T6792018
离，进而在样品表面产生的电压。 3. 2
扩散长度Lpdiffusionlength 由外界引起的非平衡少数载流子从产生到被复合掉的时间里，少数载流子从样品表面向体内扩散的
平均深度。理想的扩散长度仅是样品体内复合的函数，与表面复合无关。 3. 3
有效扩散长度L。effectivediffusionlength 由于各种原因造成测试结果偏离理想的扩散长度LP时，实际测试得到的扩散长度。例如测试很薄
的晶片或外延层、表面存在PN结或高低结的样品、砷化镓等其他半导体材料或硅片洁净区宽度等情况时，得到的为有效扩散长度。
4方法原理
4.1总则
本方法建立在测量表面光电压的基础上，而表面光电压作为人射光波长（能量）的函数。本标准包括 3种非破坏性的测试方法，即方法1——稳态表面光电压法（CMSPV)；方法2-—恒定光通量法 (LPVCPF)或称线性光电压法；方法3数字示波器记录法（DOR）。 4.2方法1稳态表面光电压法 4.2.1用能量稍大于半导体样品禁带宽度的斩波单色光照射样品表面，产生电子空穴对，由耗尽区电场将其分离并扩散到样品的表面，产生SPV。耗尽区可以由表面态、表面势垒、P-N结或液态结形成。 4.2.2SPV信号被电容耦合或直接连接到锁相放大器中进行放大与测量。 4.2.3对所有光照能量范围调节光强度得到相同的SPV值。 4.2.4对每一选择能量，由光强对能量吸收系数的倒数作图。将所得直线外推到零光强处，其负的截距值就是有效扩散长度。 4.2.5利用从探测器到光源的反馈回路，以及一个为单色仪配备的步进马达能够实现自动化测量。 4.3方法2恒定光通量法 4.3.1首先在两个不同的光通量下测量由白色光斩波器产生的SPV，以保证在光通量内SPV是线性的。 4.3.2由一组窄带滤波器在线性SPV范围内、且恒定的光通量下产生单色光，对一系列选定的能量大于半导体样品禁带宽度的光子产生的SPV进行测量。 4.3.3用随光子能量单调增加的SPV值的倒数对所选择的相应样品的吸收系数的倒数作图 4.3.4拟合的直线被外推到零光强处，负的截距值就是有效扩散长度。为消除表面复合作用的干扰，分析决定单调变化区域以外的值是否舍弃 4.3.5采用在探针下移动样品的方法能够以小面积的接触测量SPV，做出扩散长度的区域图。 4.3.6滤光盘和样品台上安装步进马达可以实现自动化测量，不需将信号反馈到光源。 4.4方法3数字示波器记录法 4.4.1用红外辐射矩形脉冲照射样品表面。 4.4.2脉冲SPV信号由电容耦合进入高输人阻抗放大器并进人数字示波器。 4.4.3辐射脉冲的持续时间应大于信号上升沿持续时间的3倍，脉冲间隔应大于下降沿持续时间的3 2 YS/T679—2018
倍。为了得到正确的SPV的脉冲振幅和形状，测试电流的持续时间应大于该脉冲完整持续时间的3倍。 4.4.4通过一个指数函数上升沿的回归来确定稳态的SPV，这个函数的振幅即稳态的SPV。 4.4.5红外辐射辐照度的几个数值也可推断出稳态的SPV。 4.4.6用幂函数法对依赖于红外辐射辐照度的稳态SPV进行回归，原点就是这个函数的导数值。 4.4.7通过多个不同波长在原点处的导数值可计算出有效扩散长度。
5干扰因素
5.1测试结果的准确性取决于吸收系数作为光子能量（波长）函数的精确再现：
a）表面应力强烈影响吸收特性。本标准中的测试方法提供的吸收系数适用于如外延层和释放了
应力的化学或化学机械抛光的表面；
b) 自由载流子吸收可影响长波长下的SPV测量，因此本标准不适用于重掺硅片； c) 吸收系数与温度直接相关，因此载流子寿命和扩散长度是温度的函数。采用本标准中的方法测
试扩散长度应在22℃土0.5℃下进行。
5.2为了更准确地测量，被测区域的厚度应大于4 倍的扩散长度。 当扩散长度超过被测区域厚度2倍时，可能要对扩散长度进行评估，测量后应分析样品厚度条件。 被测区域厚度与扩散长度的关系如下：
a）对在表面层（外延） 层或洁净区）上的测量，如果表面层厚度小于截距的1/2，截距值可以被认为
是衬底的扩散长度如果表面层厚度在截距的1/2到4倍之间，提供已知的表面层的厚度就可以估计出表面层的扩
b)
散长度。反之，如果在表面层和衬底区域中扩散长度的比例能被确定，可以推断出表面层的厚度。
5.3只有在样品总厚度大于光照最长波长（最小的能量）对应的吸收系数倒数的3倍时，SPV曲线是线性的，在测量前能估算出波长的上限。 5.4长寿命时间内样品表面状态的变化可以引起SPV信号幅度随时间缓慢的漂移。因此在测试时应允许足够长的时间使表面趋于平衡，然后尽快进行测试，以使干扰达到最小。 5.5由于背表面的非欧姆接触或在样品中存在一个结，可能因光照产生光电压，进而形成SPV信号的虚假信号。可以通过以下信息识别这种类型的虚假光电压：幅度大、光照能量从大到小改变时极性的反转或信号振幅在长波长（较小的能量）下随光强的增加而减弱。通过把一个参考电势接到正表面无照明区的方法可以消除结的电压， 5.6光照的光谱纯度不足会对测试结果产生不利的影响。虽然并未确定光谱纯度的要求，但5nm的光谱宽度和成分小于0.1%的高阶光谱的强度（如果使用单色光栅）能满足测试需求， 5.7在某些材料中，假设空穴-电子对的浓度比多数载流子密度小很多时，载流子寿命和扩散长度依赖于光照的强度，其主要影响是给出的扩散长度比暗场值大。采用在线性SPV范围内使SPV信号直接与光照强度成比例的方式，其影响能减到最小。 5.8对稳态表面光电压法，在到达样品和到达检测器的光路中，能量（波长）函数的任何损失差异都应进行修正。例如，对依赖吸收或反射引人能量的任何表面薄膜或覆盖层可能存在能量损失。 5.9操作测试样品时使用金属镊子会引人金属活污，使少数载流子寿命变短并且导致错误的扩散长度测试结果。为了消除该影响，应使用洁净的塑料镊子或塑料的真空取片器， 5.10在外延层和薄的单晶片中，用GB/T1553中规定的光电导衰减法(PCD法)进行测试，载流子表面复合带来的误差非常大。稳态表面光电压法通过保持恒定的表面条件，可以避免表面复合寿命对测试结果的影响。恒定光通量法通过恒定光通量，使得数据点不受表面复合和其他非线性效应的影响。数字示波器记录法直接控制最小辐射强度下SPV的出现和消失的弛豫过程，进而消除非线性和曲线变形的影响。
3 YS/T 6792018
5.11假设可以从漂移迁移率确定扩散系数，少数载流子寿命↑是用扩散长度LD的平方除以扩散系数 D得到的。表面光电压法对少数载流子非常灵敏，利用表面耗尽层使得多数载流子的贡献被最小化。用表面光电压法测得的寿命值通常比由光电导衰减法测得的寿命值要短，这是因为光电导衰减法中包含了多数载流子和少数载流子的贡献。当多数载流子寿命和少数载流子寿命相同时，若表面光电压法测试使用的吸收系数的值是正确的，并且在光电导衰减法中的表面复合也能被正确确定，用表面光电压法和光电导衰减法得到的寿命值也相同。 5.12在一个很短寿命的体积区域，例如重掺杂衬底上的外延层或拥有氧沉淀获得的内吸除片上，如果很薄的表面层如外延层或洁净区有较长的寿命，截距不能被认为是扩散长度（见5.2）。在某些情况下认为截距与表面层厚度相关，这为表面层厚度的测定提供了非破坏性的方法。 5.13制样所用化学试剂的纯度影响测试结果的准确性。化学试剂至少应符合优级纯的要求，倘若使用其他级别的试剂，首先应证明该试剂具有足够高的纯度，不会降低测试结果的准确性。
6试剂
6.1本标准中涉及的所有化学试剂至少应符合优级纯的要求。 6.2水的纯度应符合GB/T11446.1--2013中EW-I级的要求 6.3腐蚀液：69%浓硝酸（HNO3）、49%浓氢氟酸（HF)和99.8%冰醋酸（CHCOOH)，按体积比5：3：3 混合，用于化学抛光硅样品表面。 6.4缓冲氧化腐蚀液：40%氟化氨溶液（NH4F)和49%浓氢氟酸（HF），按体积比6：1混合，用于改善P 型硅样品表面的SPV信号。 6.5过氧化氢（H2O2）：30%过氧化氢（H2O2），用于改善N型硅样品表面的SPV信号。
7设备
7.1方法1、方法2的测试设备 7.1.1光源、单色器或滤光盘 7.1.1.1光源应覆盖波长范围0.8μm~1.0μm（对应能量范围1.24eV~1.55eV)，带有光强的控制装置（直流或交流输入可变、可调孔径或中性密度滤光片）。钨灯和右英卤素灯均可以作为满足要求的光源。 7.1.1.2对方法2，如果使用滤光盘，推荐在1.24eV～1.55eV之间至少有6种大致均匀间隔的能量，在每一能量档对应的输出光通量宜相等，差值在士3%以内，而且应提供2个中性密度衰减器，以得到在 2个光通量值1/@2为1%比例时的白光。 7.1.1.3如果使用光栅单色器，则应有锐截止滤光器，将波长短于0.6um的光至少衰减99%。在这种情况下，应校准干涉过滤器以核实单色器的波长刻度。 7.1.2机械新波器
机械斩波器的频率应能够足够低，以保证载流子稳态分布。低端频率应足以与探测器的响应时间相适应，高端频率应足以允许SPV信号通过电容有效地耦合到放大器。
注：对方法1，推荐使用约10Hz的频率。方法2不需要探测器，所以10Hz的频率不适用于方法2，推荐使用更高的
频率。
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7.1.3锁相放大器
两个锁相放大器，测试SPV的振幅和探测器信号（见图1），要求具有满刻度1μV的灵敏度和小于 0.1μV的输出噪声电平，需要10MQ或更高的与样品连接的输人阻抗以与电源阻抗相匹配。如能防止两个信号间的干扰，单个的双重输入的锁相放大器能取代两个放大器。这样的结构更适合于方法2（见图2），因为在SPV测试期间，光通量是不需要测试的。
反馈回路
光源单色仪或滤光盘
锁相放大器
电压表 (VD) 电压表 (Vspv)
狭缝出口
光学装置和光栏
锁相放大器
新光器
探测器
反光镜
样品架中
分光镜 的样品
球面镜
光照
玻璃导电面介质膜样品钢电极
SPV信号
图1方法1的测试设备和样品架示意图
7.1.4光学计数器或探测器
光学计数器或探测器应带有已知相对的光谱灵敏度（仅对方法1），不需要绝对定标，在斩波器频率下运行的温差电堆可达到满意的效果。也能使用硅光电二极管或焦热电的探测器。
注：如果到探测器的光通道包括样品架前面完全相同的接触结构，那么到探测器和样品的光通道是相似的（见5.8），
则探测器的校准可简单化。
7.1.5光通道
光通道用于连接照射光到样品和光探测器，可使用一套反射镜系统（或石英透镜或两者兼有）或光缆系统构成。如果使用反射镜或透镜，应将出射狭缝的像聚焦在斩波器的刀刃、样品和探测器上（见图1）。 这种情况下，使用一个无波长约束的分光镜使一些照明光直接照射到样品上，探测器的信号也能从斩波器刀刃的背面反射获得。对方法2推荐使用光缆系统（见图2）。
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