ICS 71. 100. 10 H 30
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 273.16—2020
冰晶石化学分析方法和物理性能测定
方法　第16部分：锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis and physical properties test of cryolite-
Part 16: Determination of lithium content- Flame atomic absorption spectrometric method
2020-12-09 发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T273.16—2020
前言
YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》分为17个部分：
第1部分：湿存水含量的测定重量法； -第2部分：灼烧减量的测定；第3部分：氟含量的测定；第4部分：铝含量的测定EDTA滴定法；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法； -第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法；第10部分：重量法测定游离氧化铝含量；第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量；第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第13部分：试样的制备和贮存； -第14部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量；第15部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量；第16部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第17部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T273的第16部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、贵州省分析测试研究院、多氟多化工股份有限
公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、云南云铝润鑫铝业有限公司。
本部分主要起草人：吴豫强、石磊、李小艳、黄河荣、李永青、郭丽惠、朱绍严、龙尚俊、冯敬东、谢喜、 杨林、赵大秀、普丽飞。 YS/T273.16—2020
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法
第16部分：锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了冰晶石中锂含量的测定方法。 本部分适用于冰晶石中锂含量的测定。测定范围：0.010%~1.50%。
方法提要
2
试料用高氯酸除尽氟，然后用盐酸和水溶解，试液于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，以空气-乙炔火焰测定锂的吸光度，计算出锂的含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和实验室三级水。 3.1冰晶石，光谱纯。 3.2高氯酸（p~1.67g/mL）。 3.3盐酸(1十1)。 3.4锂标准贮存溶液：称取5.3228g碳酸锂（光谱纯）于500mL烧杯中，盖上表皿，缓慢加人125mL硝酸（1十9），加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却至室温。将溶液移人1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1.0mg锂。 3.5锂标准溶液：移取10.00mL锂标准贮存溶液（3.4）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg锂。
4仪器
原子吸收光谱仪，附锂空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锂的特征浓度应不大于0.028μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%。 用最低浓度的标准溶液（不是零浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；
标准曲线线性：等差浓度标准溶液中，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小
于0.7。
5试样
样品研磨混匀后通过75μm标准筛，在110℃士5℃烘箱中烘烤2h，于干燥器中冷却至室温。
1 YS/T273.16—2020
6试验步骤
6.1试料
称取0.50g试样（5），精确至0.0001g。 6.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3空白试验
称取0.50g冰晶石（3.1），随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于铂或聚四氟乙烯烧杯中，加人少量水、10mL高氯酸（3.2），加热至冒尽白烟，取下冷却至室温，加入10mL盐酸（3.3）和30mL水，加热溶解盐类，取下冷却至室温，将溶液移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置30min。 6.4.2按表1移取相应体积的试液（6.4.1)于容量瓶中，补加10mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。
表1分取试液体积及定容体积分取试液体积/mL
wi/% 0.010~0.15 >0.15~1.50
定容体积/mL
稀释倍数T
100 100
1 10
-
10. 00
6.4.3在原子吸收光谱仪上使用空气-乙炔火焰，于670.8nm波长处，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度。从工作曲线得到经空白校正后锂的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1系列标准溶液的制备：
当锂含量为0.010%～0.15%时，称取0.5000g冰晶石（3.1）于一组铂中，按6.4.1处理后，移入100mL容量瓶中，分别加人0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL锂标准溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀；当锂含量为>0.15%～1.50%时，称取0.0500g冰晶石（3.1)于一组铂埚中，按6.4.1处理后，移人100mL容量瓶中，分别加人0、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL锂标准溶液，用水稀释至刻度，混匀。
6.5.2将系列标准溶液（6.5.1)于原子吸收光谱仪波长670.8nm处用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测定系列标准溶液的吸光度，以锂的质量浓度为横坐标，吸光度（减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。
7试验结果的计算
锂含量以锂的质量分数wu计，按公式(1)计算：
(e=) ·V.TX10-6
.(1)
-×100%
WL
mo
2 YS/T273.16—2020
式中： p po V 测定试液的体积，单位为毫升（mL)； T 稀释倍数；
自工作曲线上查得锂的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；自工作曲线上查得空白试液中锂的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
mo 计算结果保留至小数点后两位有效数字。
8精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2 重复性限
wWi/% r/%
0.028 0. 005
0.12 0. 01
1. 30 0. 08
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 ：再现性限
wu/% R/%
0.028 0.008
0.12 0. 02
1. 30 0.10
试验报告
9
试验报告应包括下列内容：
试样； -本部分编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
3 中华人民共和国有色金属
行业标准
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第16部分：锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法 YS/T273.16—2020
*
冶金工业出版社出版发行北京市东城区嵩祝院北巷39号
邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷
各地新华书店经销
155024·2500
*
开本880X1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2021年4月第一版 2021年4月第一次印刷
*
统一书号：155024·2500 定价：60.00元
15502" 425008"