ICS 77.160 CCS H 16
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T41322—2022
硬质合金 粉中硅量的测定 分光光度法
Hardmetals-Determination of silicon in cobalt metal powders-
Photometric method
(IS011877:2008,MOD)
2022-03-09发布
2022-10-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 中华人民共和国
国家标准
硬质合金 钻粉中硅量的测定 分光光度法
GB/T41322—2022
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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书号：155066·1-69607 定价 17.00元
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版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T41322—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件修改采用ISO11877：2008《硬质合金钻粉中硅量的测定 分光光度法》。 本文件增加了“规范性引用文件”和“术语和定义”两章。 本文件与ISO11877：2008的技术差异及其原因如下：
硅含量范围由“20μg/g～300μg/g”更改为“5μg/g~300μg/g”（见第1章，IS011877：2008 的第1章），硅是钻粉中的杂质元素，我国对钻粉中硅含量的要求比较严格，经常要求小于 20-μg/g，更改硅含量范围以适应我国对钻粉中硅含量的控制要求，删除了“白金顶针，用于称重样品”（见ISO11877：2008的4.4），因为测试过程中不需要使用白金顶针称重样品，样品可直接称到蒸馏瓶中，操作更加简便。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本文件起草单位：自贡硬质合金有限责任公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、清远佳致
新材料研究院有限公司、贵州省分析测试研究院、国标（北京)检验认证有限公司。
本文件主要起草人：翁刚、胡启明、吴艳华、营豫梅、周元敬、李娟、付海阔、苏成、李娜、邓楠、龙尚俊。
I GB/T41322—2022
硬质合金 钻粉中硅量的测定 分光光度法
1范围
本文件规定了分光光度法测定钻粉中硅量的方法，硅的含量为5μg/g300μg/g。 本文件适用于硬质合金钻粉中硅量的测定。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
样品经混合酸处理，蒸馏，生成四氟化硅，被硼酸和钼酸钠的混合溶液吸收，用甲基异丁基酮萃取生成的硅钼酸盐络合物，测定甲基异丁基酮相溶液的吸光度。
5试剂
在分析中使用高纯度的试剂和二次蒸馏水或相同纯度的水， 5.1 氢氟酸，质量分数为40%。 5.2 硝酸，质量分数为65%。 5.3 盐酸，质量分数为30%。 5.4 硫酸，质量分数为96%。 5.5 高氯酸，质量分数为70%。 5.6 氢氧化钠溶液，质量分数为30%。
5.7 硼酸。 5.8 钼酸钠。 5.9 氨基硫酸。 5.10 甲基异丁基酮。 5.11 丙酮。 5.12 2水。 5.13 3氮气。 5.14 硅标准溶液，100μg/mL。 6 仪器和设备
所有与试剂接触的仪器和设备均应采用无硅材料制成，如：聚四氟乙烯（PTFE）、聚丙烯（PP）、聚乙
1 GB/T 41322—2022
烯（PE)和甲基苯丙烯聚合物（TPX)。 6.1酸处理蒸馏装置，用于分离四氟化硅。 6.2试管振动筛。 6.3制冷装置。 6.4 接收烧瓶、蒸馏烧瓶和移液器。
样品处理用混合酸的制备
72
将30mL氢氟酸、20mL硝酸、20mL高氯酸和30mL水混合到聚四氟乙烯烧瓶中。
8接收器中溶液的制备
8.1溶液I
在聚丙烯烧瓶中加人37.2g硼酸和14.4g钼酸钠，用水溶解，定容至1000mL。 8.2溶液Ⅱ
在聚丙烯烧瓶中加人19.4g氨基硫酸，用水溶解，定容至100mL。
9试验步骤
9.1 将30mL溶液I和1mL溶液Ⅱ倒入100mL的接收烧瓶中。 9.2将3mL混合酸倒人蒸馏烧瓶中，并称取100mg样品加人其中。 9.3连接接收器和蒸馏烧瓶，启动氮气流。 9.4在25min之内将蒸馏装置加热到170℃士10℃，并保持50min，在蒸馏过程中控制吹扫气体。 9.5蒸馏时间结束后，取出接收烧瓶，用水冲洗进气管。 9.6用氢氧化钠溶液（约800μL1000μL)调节接收烧瓶中溶液的pH值为1.3～1.4，并放置1h。 9.7加入2.0mL盐酸和20mL甲基异丁基酮，摇动1min。用水填充满旋塞阀，关闭接收烧瓶。将接收烧瓶在5℃环境中放置1h。
10 分光光度法测定
将甲基异丁基酮相转移到分光光度计中，于波长345μm处测量甲基异丁基酮相。
11空白溶液和校准溶液
11.1 空白溶液
测定含所有试剂但不含样品的溶液吸光度。 11.2 校准溶液
按11.1测试硅标准样品后，至少准备三个在样品含量范围内的硅校准溶液，用于制作校准曲线。
2 GB/T41322—2022
12 结果的表示
12.1 计算
按式(1)计算吸光度。
E=EX-EB
..(1 )
式中： E EX一一试验测量的吸光度； EB——空白溶液的吸光度。 考虑样品质量，硅的质量分数（）可通过校准曲线用图形或算术法计算。
吸光度；
12.2 最终结果
最终结果以可接受的测定值的算术平均值报出，修约至0.001%（质量分数）。
13 试验报告
试验报告应包括以下内容： a）本文件编号； b) 鉴定试样所需的详细说明； c) 测试结果； d) 本文件中未规定的或任选的所有操作； e) 任何可能影响结果的详细信息。 - /
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参考文献
[1]ISO5725-1Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults- Part 1:General principles anddefinitions
[2]ISO5725-2Accuracy（truenessandprecision）of measurementmethodsandresults- Part 2:Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measure- ment method
[3]ISO5725-3Accuracy（trueness andprecision)of measurementmethods and results Part 3:Intermediate measures of the precision of a standard measurement method
[4]ISO5725-4Accuracy（truenessandprecision）ofmeasurementmethodsandresults- Part 4:Basic methods for the determination of the trueness of a standard measurement method
[5JISO5725-5Accuracy（truenessandprecision）ofmeasurementmethodsandresults Part 5:Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method
[6]ISO5725-6Accuracy（truenessandprecision）of measurementmethods andresults- Part 6:Use in practice of accuracy values
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