ICS 71. 080.99 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5804——2021
D-对羟基苯甘氨酸
D-(-)-para-hydroxyphenylglycine
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5804—2021
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：河南新天地药业股份有限公司、浙江普洛家园药业有限公司、临沂市金沂蒙生
物科技有限公司、联邦制药内蒙古有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。
本标准主要起草人：刘超、祝方猛、张超、杨晓灿、吴兴、谢登龙、刘宝宽、雷渭萍、王利英，闫素花、袁海清、张文阳、史向红、刘永权。
(17)
I HG/T 5804—2021
D-对羟基苯甘氨酸
1范围
本标准规定了D对羟基苯甘氨酸的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存。 本标准适用于DL-对羟基苯甘氨酸化学拆分法或对羟基苯海因生物酶催化水解法得到的D-对羟
基苯甘氨酸。
分子式：CgHgNO3
NH2
.OH O
结构式：
HO
相对分子质量：167.16（按2018年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3049 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 于燥减量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16631 高效液相色谱法通则
3要求
3.1 外观：白色或类白色结晶性粉末。 3.2D-对羟基苯甘氨酸应符合表1所示的技术要求。
(19)
1 HG/T5804—2021
表1技术要求
项 目
指 标 ≥98. 5 -156°~-161°
D-对羟基苯甘氨酸含量，w/% 比旋光度［α 水分，w/% 吸光度铁(Fe)/(mg/kg) L-对羟基苯甘氨酸含量，W/%
≤0.30 ≤0.10 ≤10 ≤0.50
4 试验方法
警示一 一试验方法规定的一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。 4.2外观的测定
取适量样品于白色衬底的无色透明玻璃器皿或白瓷盘中，在自然光或日光灯下目视观察。 4.3D-对羟基苯甘氨酸含量的测定
4.3.1 高氯酸滴定法（仲裁法）
4.3.1.1方法提要
采用非水滴定法，以冰乙酸为溶剂、结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定至蓝绿色为终点。 4.3.1.2 试剂和材料 4.3.1.2.1 冰乙酸。
4. 3. 1.2. 2 高氯酸标准滴定溶液：c（HC1O,）=0.1mol/L。 4.3.1.2.3 结晶紫指示剂：5g/L。
称取0.5g结晶紫，用冰乙酸溶解并定容至100mL。 4.3.1.3 仪器和设备 4. 3. 1. 3. 1 酸式滴定管：25mL，A级。
电子天平：感量为0.1mg。
4. 3.1.3.2 2
(20) HG/T5804—2021
4.3.1.4分析步骤
称取0.2g～0.3g（精确至0.0001g）样品、30mL冰乙酸，完全溶解后，加人1滴结晶紫指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定至呈蓝绿色。同时进行空白试验。 4.3.1.5 5结果计算
D-对羟基苯甘氨酸含量的质量分数W1，数值以%表示，按公式（1）计算：
(V,-V。)cMX10-3
-X100-W3
wi=
........(1)
m
式中： V—一滴定样品所消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一一空白试验所消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
高氯酸标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
c M -D-对羟基苯甘氨酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（CgHNO3）=
167.16J;
10-3 体积换算系数； m 称取样品的质量的数值，单位为克（g）； W3—4.8测得的L-对羟基苯甘氨酸的质量分数，以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果保留到小数点后1位。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。 4.3.2高效液相色谱法 4.3.2.1方法提要
采用高效液相色谱法，在选定的工作条件下通过色谱柱使样品中各组分分离，用紫外检测器检测，以外标法计算D-对羟基苯甘氨酸含量。 4.3.2.2试剂和材料 4.3.2.2.1乙腈：色谱纯。 4.3.2.2.2磷酸溶液：1十5。 4.3.2.2.3流动相：磷酸氢二钾缓冲溶液：乙腈=97：3。
称取1.0g（精确至0.0001g）磷酸氢二钾，加970mL纯化水溶解，再加入30mL乙腈，用磷酸溶液调pH值至3.5，用0.45μm的有机相滤膜抽滤，超声波脱气15min。 4.3.2.2.4对照品溶液。
称取0.025g（精确至0.00001g）D-对羟基苯甘氨酸对照品，用流动相（4.3.2.2.3）溶解并定容至250mL，摇匀。 4.3.2.2.5样品溶液。
称取0.025g（精确至0.00001g）样品，用流动相（4.3.2.2.3）溶解并定容至250mL，播匀。 4.3.2.3仪器和设备 4.3.2.3.1电子天平：感量为0.01mg。
(21)
3 HG/T5804—2021
4.3.2.3.2高效液相色谱仪：配备紫外检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T16631中的相关规定。 4.3.2.3.3酸度计。 4.3.2.4色谱柱及色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。其他能达到同等分离效果的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表2D-对羟基苯甘氨酸含量测定推荐的色谱柱及典型色谱操作条件
项 目
参 数紫外检测器
检测器色谱柱柱温/℃ 检测波长/nm 流速/(mL/min) 进样量/μL
Cis（4.6mm×250mm，5μm）或类似色谱柱
35 254 1. 0 20
4.3.2.5分析步骤
用平头针注射器进样，记录色谱图，平行进样测得平均峰面积。以同法测定对照品溶液，用峰面积外标法计算D-对羟基苯甘氨酸含量。典型色谱图和各组分保留时间参见附录A。 4.3.2.6结果计算
D-对羟基苯甘氨酸含量的质量分数W2，数值以%表示，按公式（2）计算：
miA2P
W2= m2A, X100-w3
...(2)
式中： m1 对照品的称样量的数值，单位为克（g）； A2 D-对羟基苯甘氨酸样品的峰面积： P. 对照品中D-对羟基苯甘氨酸的质量分数：
样品的称样量的数值，单位为克（g）；
m2 A, D-对羟基苯甘氨酸对照品的峰面积；
W3 4.8测得的L-对羟基苯甘氨酸的质量分数，以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果保留到小数点后1位。两次平行测定
结果的绝对差值应不大于0.2%。 4.4 比旋光度的测定
4.4.1 试剂和材料
盐酸溶液：c(HCI)=1mol/L。 4.4.2仪器和设备
电子天平：感量为1mg。
4.4.2.1 4
(22)