ICS 77.160 H72 备案号：34871-2012
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中华人民共和国机械行业标准
JB/T6647-2011 代替JB/T6647-1993
碳化物中总碳含量的测定 气体容量法
The gas-volumetric method after combustion in the pipe furnace
for the determination of total carbon content --Method for chemical analysis of carbonate
2012-04-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
网 JB/T6647-2011
目 次
前言
1
.........................
范围. 2 规范性引用文件 3方法提要 4仪器、标准参考物质及试剂 4.1仪器.. 4.2标准参考物质 4.3试剂.. 5分析步骤 6试验结果..． 6.1仪器验证 6.2允差.... 7试验报告. 图1气体容量法定碳仪装置图表1不同试样的燃烧温度表2允差.
1
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网 JB/T6647--2011
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替JB/T6647-1993《碳化物中总碳含量的测定-气体容量法》，与JB/T6647-1993相比主
要技术变化如下：
增加了 a）标准样品（如碳化钨），应保存在防止氧化的干燥器血中，并在有效期内使用。·（本
版的4.2.1.2）。 b）安全须知（本版的5.1）。 c）增加测试标准样品（为验证仪器重现性也可以先测试两份本月内已测定过的已知总碳含量
的碳化物试样）（本版的5.5）。 修改了 a）引用标准。原引用标准为“GB223.1钢铁及合金中碳量的测定”修改为“GB/T223.69钢
铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法”（本版的第2章）。 b）“百分含量”修改为“质量分数”（本版的5.6.1）。
本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（CMIF/TC20）归口。 本标准起草单位：上海材料研究所。 本标准主要起草人：张宏鹤、钱银华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T 6647-1993。
III
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110-5
Thu/
10-4
厂
10-3
1氧气瓶：2—流量计3洗气瓶：4干燥塔5-管式炉（炉温1400℃）：6舟ⅢL
7温度控制器；8瓷管（600mm×17mm×21mm）；9—滤尘器（内装脱脂棉）； 10 一容量定碳仪（包括：10-1冷却管，10-2量气管，10-3水准瓶，10-4吸收器，10-5三通活塞）。
图1气体容量法定碳仪装置图
4.1.2.12大气压力计：测大气压力，如采用水银气压计时，气压值按式（1）校正：
P=Pr(1-0.000163t-0.0026cos2p-0.000002H)
(1)
式中： p—校正后的气压值，单位为兆帕（MPa)；
一水银气压计测得的气压值，单位为兆帕（MPa)；一水银气压计所在处温度，单位为摄氏度（℃）：一水银气压计所在处纬度，单位为度；
Di
H 水银气压计所在处海拔，单位为米（m）。 4.1.2.13水银温度计：分度值为0.1℃。 4.1.2.14天平：感量为0.0002g的分析天平。 4.2标准参考物质 4.2.1CaCO3，基准试剂（作仪器校正用，使用前应在105℃～110℃下烘干2h）。 4.2.2标准样品（如碳化钨），应保存在防止氧化的干燥器皿中，并在有效期内使用。 4.3试剂 4.3.1 H2SO4: p=1.84 g/mL。 4.3.240%KOH吸收液。 4.3.3无水氯化钙。 2
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4.3.4碱石棉或碱石灰。 4.3.5助熔剂（锡粒、纯铁屑或纯铁粉，含碳量一般不超过0.005%，使用前应作空白值检查，并从分析结果减去)。 4.3.60.1%甲基橙溶液。 5分析步骤 5.1安全须知：对燃烧分析来说，危险主要来自预先灼烧瓷舟和熔融时的烧伤。分析中无论何时取用瓷舟都必须使用镊子，并用适宜的容器盛放。操作盛氧钢瓶必须有正规的预防措施。由于狭窄空间中存在高浓度氧时有引发火灾的危险，必须将燃烧过程的氧有效地从设备中排出。 5.2根据试样种类，将炉温升至表1中所规定的温度，并检查管路及活塞是否漏气，装置是否正常。 5.3按样品含碳量称取碳量在55mg65mg之间的试样两份（碳化钨试样一般称取1.0000g土0.0001g），称量读数应精确至小数点后第四位。需加助熔剂的样品，在瓷舟内先置纯铁1.000g，然后将样品均铺其上，上面再均匀铺一层锡粒。
表1不同试样的燃烧温度
试样 WC Tic Tac WC+Cr:C2 WC+TaCa WC+Tic+Taca
燃烧温度℃ 1150~1200 1150~1200 1200~1250 1150~1200 1200~1250 1200~1250
a加1.000g纯铁和少量锡粒。 5.4先将水准瓶上举，溶液便充满量气管，迅速将瓷舟放入瓷管内推至高温处，立即塞紧橡皮塞。放下水准瓶，使液面以300mL/min～500mL/min速度下降，按不同试料通入不同流量的氧气。当液面下降到接近标尺零点时（需稳定30s），转动三通活塞，使量气管与吸收器相通，即用长钩钩出瓷舟。提升水准瓶进行吸收（吸收三次），然后调节到吸收器零点时：读取量气管内液面的刻度即体积（VW）值。 转动三通活塞，使量气管与大气相通（或与炉管相通都可），将剩余气体排出，即可进行下次试验。 5.5在正式测试前，按5.3先做两份废料试样，再做1次或2次只通氧气不加试样的调零点试验（吸收器及水准瓶内溶液的温度以及混合气体的温度，三者应基本相同。否则将产生正负空白值）。然后测试两份经105℃～110℃烘干2h并存于干燥器中的CaCO3基准试剂（预热0.5min）或两份碳化钨的标准样品（为验证仪器重现性也可以先测试两份本月内已测定过的已知总碳含量的碳化物试样），最后才测试正式样品：操作同5.3。 5.6碳的质量分数按式（2）计算：
W(C) = AVf
(2)
100
m
式中： W (C) - 碳的质量分数，%
A 温度16℃C，气压101.3kPa：封闭液面上每毫升CO2中碳重量：单位为克（g）。酸性水
作封闭液时。A值为0.0005000g/mL。
V吸收前与吸收后气体的体积差，即CO2体积，单位为毫升（mL）。 F一温度气压补正系数（按GB/T223.69，用内插法求得）。
一样品重量，单位为克（g）。
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6试验结果 6.1仪器验证
测定基准试剂CaCO3（碳含量为12.00%）时，称样品量为0.5000g，每批试验做两份试剂，其误差不超过土0.04%，结果取二次试验平均值。如超过误差应重新试验。 6.2允差
两个测定结果的差值应不大于表2所列的允差。
表2允差
允差 0.03 0.04 0.06
含碳% <7.00 7.00~11.00 >11.00
试验报告试验报告应包括如下内容： a）本标准编号； b）试样名称和牌号（或编号）及其他必要的细节说明； c）标准物质名称； d）助溶剂名称； e）试验日期、测试人。
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机械行业标准
碳化物中总碳含量的测定 气体容量法
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机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号
邮政编码：100037
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210mm×297mm-0.75印张-13千字
2012年7月第1版第1次印刷
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书号：15111-10491 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话： （010)88379778 直销中心电话： （010)88379693
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打印日期：2013年2月22日F007
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