ICS77.160 CCS H 21
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中华人民共和国国家标准
GB/T8643—2021/IS013944:2012
代替GB/T8643—2002
含润滑剂金属粉未中润滑剂含量的测定
索格利特（Soxhlet)萃取法
Determination of lubricant content in lubricated metal-powdermixes-
Soxhlet extraction method
(ISO13944:2012,Lubricatedmetal-powdermixes--Determinationof lubricant
content—Soxhlet extraction method,IDT)
2022-07-01实施
2021-12-31发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 中华人民共和国
国家标准
含润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定
索格利特(Soxhlet)萃取法 GB/T8643—2021/ISO13944;2012
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
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总编室：(010)68533533 发行中心：(010)51780238
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开本880×12301/16 印张0.5 字数14千字 2021年12月第一版 2021年12月第一次印刷
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书号：155066·1-69610定价 14.00元
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版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T8643--2021/ISO13944:2012
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T8643一2002《含润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定修正的索格利特 (Soxhlet)萃取法》，与GB/T8643--2002相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）更改了范围的描述（见第1章，2002年版的第1章）；
增加了“规范性引用文件”一章（见第2章）；
b)
c) 增加了“术语和定义”一章（见第3章）；
有机溶剂增加了“二甲苯”（见5.3)；
d
e) 增加了索格利特萃取法的自动化系统（见5.4)； f) 删除了空白试验的内容（见2002年版的5.1）； g) 更改了称重的描述，增加了确保滤纸干燥的内容（见7.1、7.22002年版的5.2、5.3）； h) 增加了最终洗涤操作的另一种选择（见7.6)；
更改了引用ISO4491的描述（见7.8，2002年版的5.9）； j) 增加了取样分析前应使粉末均匀化的内容（见7.8）。 本文件等同采用ISO13944：2012《含润滑剂的金属粉末润滑剂含量的测定索格利特(Soxhlet)
i)
萃取法》。
本文件增加了“规范性引用文件”和“术语和定义”两章。 本文件做了下列最小限度的编辑性改动：
将标准名称改为《含润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定索格利特(Soxhlet)萃取法》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位：广东省科学院材料与加工研究所、广东省科学院工业分析检测中心、北京有研粉
末新材料研究院有限公司、贵州科学院、钢铁研究总院。
本文件主要起草人：谭立新、郑开宏、农登、崔亮、徐青、陈涵悦、梁中秀、任德猛、徐静、王娟、罗浩、 李立平、罗志强、李玲霞。
本文件于1988年首次发布为GB/T8643一1988，2002年第一次修订，本次为第二次修订。
I GB/T8643—2021/ISO13944:2012
含润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定
索格利特（Soxhlet）萃取法
1范围
本文件规定了含润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定方法。该方法也适用于制备样品以测定元素含量，例如石墨和氧，其测定会由于润滑剂的存在而受到干扰。
应用此方法的条件是：用于萃取润滑剂的适宜溶剂已知并易于得到。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
用适宜的溶剂把润滑剂从称量好的样品中萃取出来，萃取后再称量样品，计算损失的质量百分比，即是被萃取出的润滑剂的含量。
萃取后的样品，可以在没有润滑剂干扰的情况下，采用常规方法测定其他成分的含量。
5仪器和材料
5.1分析天平，能够称量装有样品的烧结玻璃过滤（见5.2.3），精确到1mg。 5.2索格利特装置，如图1所示。磨口处不应涂油脂，由下列部件组成。 5.2.1球状冷凝器。 5.2.2索格利特萃取器，容积为150mL～200mL。 5.2.3烧结玻璃过滤埚[孔径分级P160l］，滤纸（滤过速度1000mL/min），玻璃棉和有一定长度的玻璃管，直径为30mm，长度满足7.3中所提的要求。
如果待测样品的润滑剂含量小于0.5%，以上器具都应在使用前用有机溶剂（见5.3)冲洗。 5.2.4圆底烧瓶，容积为500mL，内含助沸物。 5.2.5 5加热罩，具有足够的功率，能够以不小于25mL/min的速度蒸发溶剂。
1）见ISO4793：1980《实验室烧结（多孔)过滤器孔径分级和牌号》。 GB/T8643—2021/ISO13944:2012
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标引序号说明：
索格利特萃取器（见5.2.2)；烧结玻璃过滤埚（类型P160)（见5.2.3)；玻璃管（见5.2.3)；圆底烧瓶（见5.2.4)；加热罩（见5.2.5）；
助沸物（见5.2.4)；虹吸管；冷却水进水口；
6
-
2-
7
8 9 球状冷凝器（见5.2.1)； 10— 一出水口。
3-
4
图1 索格利特装置
2 GB/T8643—2021/ISO13944:2012
5.3有机溶剂，适合萃取所含的润滑剂，例如二甲苯、甲苯和石油醚。 5.4索格利特萃取法的自动化系统，可代替5.2所描述的测试装置。自动化系统的基本原理应与5.2 描述的手动测试装置相同。
警示一—吸入甲苯之类的有机溶剂的蒸气是危险的。
6样品
6.1取两份样品进行测定。 6.2通常应从接收状态的粉末中取出样品。 6.3如果润滑剂含量不大于2%，每份样品的质量约为50g；如果润滑剂含量大于2%，每份样品的质量约为25g。
7试验步骤
7.1称量过滤埚、滤纸和口处玻璃棉塞的质量（m1），精确到1mg。应确保滤纸干燥。必要时，分析前滤纸宜进行干燥以避免因潮湿带来的误差。 7.2样品放在埚底部的滤纸上，样品上方用玻璃棉塞覆盖，称量埚、滤纸、样品、玻璃棉塞的总质量 (m2)，精确到1mg。 7.3把埚及其盛装物放入索格利特萃取器中，用玻璃管支起璃使其上沿与虹吸管的上弯持平。 7.4在圆底烧瓶中注人约300mL的溶剂，并与索格利特萃取器相连（见图1)。 7.5加热溶剂到沸点。建议做一个预备试验，以确定对于给定的粉末-溶剂组合完成萃取所需的最短时间，通常这段时间不超过30min。试验证明对于含0.8%硬脂酸锌的粉末，用甲苯做溶剂，完成一个萃取周期10min20min是充足的。这个预备试验所确定的时间可适用于有相同粉末-溶剂组合的进一步试验。 7.6萃取完成后，从索格利特萃取器中取出增及其盛装物，并在蒸发血上吸干。然后装入新溶剂，再吸干。最后一次清洗时，在埚中加入乙醚（确保埚及其盛装物的温度低于30℃，以防止着火），然后再吸干。让残余乙醚蒸发15min左右，以防止着火，然后把埚放置在110℃的干燥箱内保持30min。
作为最终洗涤操作的另一种选择，样品可在125C的惰性气氛下干燥30min。 7.7在干燥器内冷却后，称量及其盛装物的质量（m：），精确到1mg。 7.8用小勺曾出萃取后剩余的粉末混合物样品，以备粉末中其他成分的测定之用（例如：可用ISO4491 中各部分所述的测定碳或氧的方法之一来测定石墨的氧含量）。由于萃取过程中可能会使样品分离，在取样之前，剩余的样品应均匀化。
8试验数据处理
8.1润滑剂的含量用质量分数表示，由式(1)给出：
mz=ms×100% m2-m1
mo
........(1)
式中： m。 润滑剂的质量分数； m2 、滤纸、玻璃棉塞和样品的质量，单位为克（g）； m3—萃取后埚及其盛装物的质量，单位为克(g)； m 、滤纸和玻璃棉塞的质量，单位为克（g）。 10002008
GB/T 8643—2021/ISO13944:2012
8.2两个测定值之间的最大差值不应超过0.1%（质量分数）。如果差值超过0.1%（质量分数），则结果无效，重新做出两个新样品的测定值。 8.3报出两个测定值的算术平均值，并修约到0.05%（质量分数）。
9试验报告
试验报告应包括以下内容： a) 本文件编号； b) 鉴定样品所需的详细说明； c) 所用的溶剂； d) 萃取时间； e) 试验结果； f) 本文件没有规定的或任选的所有操作； g) 任何可能影响到结果的因素； h) 试验日期。
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