
中华人民共和国国家标准
GB/T40333—2021/ISO14291:2012
真空计 四极质谱仪的定义与规范 Vacuum gauges-Definitions and specifications for quadrupole
mass spectrometers
(ISO14291:2012,IDT)
2021-12-01实施
2021-05-21发布
目 次
前言引言 1范围 2术语和定义
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2.1部组件 2.2 物理参数 3 符号和缩略语
四极质谱仪的原理 5 制造商提供的四极质谱仪说明书
4
5.1 质量范围 5.2 离子源类型 5.3 离子检测器类型 5.4 质量分辨率 5.5 质量数稳定性 5.6 灵敏度 5.7 线性响应范围 5.8 最小可检分压力 5.9 最小可检浓度 5.10 最大工作压力 5.11 扫描参数 5.12 信号输出 5.13 电位 5.14 检测器技术规范 5.15 设定值 5.16 最高烘烤温度 5.17 标称工作环境 5.18 预热时间 5.19 灯丝材料 5.20 电子放射电流 5.21 更换灯丝 5.22 更换检测器
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1O
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5.25 尺寸 5.26 内部容积 5.27 传感器头和电控单元的质量 5.28 电控单元的输入电源 5.29 电缆 5.30 软件 5.31 接口关系 5.32 贮存和运输条件 6制造商另给出的四极质谱仪的说明 6.1 质量分辨率 6.2 图形系数 6.3 灵敏度的温度系数 6.4 四极质谱仪传感器清洗 6.5 去气 6.6 去气电源 6.7 图片 6.8 检测记录 6.9 放气率参考文献
11 11 11 11 11 11 11 11 12 12 12 12 12 12 12 12 12 12 13
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前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用ISO14291:2012《真空计四极质谱仪的定义与规范》。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国真空技术标准化技术委员会(SAC/TC18)归口。 本标准起草单位:兰州空间技术物理研究所、安徽皖仪科技股份有限公司、安徽歌博科技有限公司、
湖南维格磁流体股份有限公司、惠州飞凯新材料有限公司、沈阳真空技术研究所有限公司。
本标准主要起草人:成永军、孙雯君、赵澜、李亚丽、陈联、黄文平、王国东、朱迎青、左泽凡、言继春、 王功发、钱天景、陈修明、董猛、袁征难、王玲玲。
引言
四极质谱仪(QMS)现在不但可应用于真空检漏和残余气体分析,而且还可作为定量分析仪器应用
在诸如物理和化学气相沉积,以及刻蚀等过程控制中。
总压力,混合气体组分,仪器参数设置,环境条件等因素均会对四极质谱计的测量结果,测量不确定度产生重要影响。因此,四极质谱仪的校准不可能覆盖到所有应用场合,校准要满足特定的使用条件或标准化条件。
同时为方便用户比较不同制造商生产的四极质谱计的性能,并能够正确使用仪器,有必要对此标准化。
本标准通过规范术语和参数,迈出了确立四极质谱仪标准化校准过程方向的第 一步
真空计I 四极质谱仪的定义与规范
1范围
本标准界定了四极质谱仪相关的术语,并规定了制造商说明书中需要的参数,用于正常的校准和分压力测量质量的保证。
本标准适用于配备了电子轰击型离子源的四极质谱仪。这样的四极质谱仪通常用于测量质荷比(m/z)小于300的物质。配有如化学电离、光电离、场致电离等其他类型的离子源,以及主要用于检测质荷比(m/)大于300的特定有机物质的四极质谱仪,不在本标准适用范围内。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 2.1部组件 2.1.1
四极质谱仪quadrupolemassspectrometerQMs 轴向入射的离子进人由四个电极(通常为杆)组成的四极透镜系统,透镜加有成临界比的射频和直
流电场,使得仅让一定质荷比的离子通过的一种质谱仪。
[ISO3529-3:1981[2]定义3.5.2.2] 注:这样的四极质谐仪由一个传感器头和电控单元组成。
2.1.2
传感器头 sensor head 分析器管 analyser tube 传感器 sensor 传感器单元 sensor unit 传感头sensinghead 规头 gauge head 规管 gauge head 包含离子源,四极滤质器和离子检测器的一个整体部件。
2.1.3
离子源 ion source 四极质谱仪的一部分,将气体分子和原子电离成离子。 注:为产生正离子,离子源一般采用电子轰击电离方式。
2.1.3.1
开放式离子源 open ion source 对周围真空环境具有高导电性的离子源,通常被设计为开放网格结构。 注:该离子源的所有功能部件都暴露在同一真空区域。
差压式离子源 differential pressure ion source 使用一个几乎密封仅保留通道口的容器来电离及分析气体分子、样品气体、高能电子(用于轰击电
离)及激发态离子的离子源。
注:这类离子源充许在高于滤质器和检测器的压力下进行电离,宜用于滤质器上带有高真空泵的样品减压系统中。 2.1.3.3
分子束离子源 molecular beam ion source 交叉束离子源 crossed beam ion source 接收指向离子形成区域的中性气体分子的聚焦束,且不受其他离子源组成部分干扰的离子源。 注1:分子束穿过高子形成区域,通常与电子束和滤质器轴成直角。 注2:对于分子束外延,交叉束离子源也可设计为接收各种接收角度的分子束。一些分子束离子源设计包括围绕离
子源的保护罩,其上有通向离子形成区域的孔。当分子束离开离子源时,可将其捕获或用泵抽走,以最小化散射分子对本底的贡献。
2.1.4
四极滤质器 quadrupole mass filter 由四个平行导电杆组成的装置,呈方形阵列,相对两杆短接构成一组注:四极滤质器用施加于导电杆上成临界比的射频(r.f.》和直流(d.c.)电场,根据质荷比将来自离子源的离子分离开
来。对杆由相反的射频相和直流极性驱动。
2.1.5
离子检测器 ion detector 离子收集器 ion collector 收集已通过滤质器的正离子以测量离子电流的装置。 注:常见的离子检测器有两种:法拉第杯和二次电子倍增器(SEM)。
2.1.5.1
法拉第杯 Faraday cup 金属板或开放圆柱体或类似物体,用以收集来自滤质器的离子。 注:图1a)给出了实际的法拉第杯离子检测器。金属板(见图1b)、开放圆柱体(见图1c)或类似物体,可收集来自滤
质器的离子,通常也被称为法拉第杯离子检测器。法拉第杯通常具有单位增益,即每收集一个离子,一个电子将从检测器静电计流出。
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A
十
十
b)金属板型
c开放圆柱体型
a)法拉第杯型
图1法拉第杯离子检测器
2.1.5.2
二次电子倍增器 secondary electron multiplier;SEM 来自滤质器的离子撞击人口表面并释放电子的一种检测器。
2.1.5.2.1
分离打拿极电子倍增器 discrete dynode electron multiplier 使用分离打拿极使二次电子在其间加速的二次电子倍增器。 注:施加到每个打拿极的电压形成电位梯度,加速二次电子并使得电子数量在每个阶段增加。图2是分离打拿极
二次电子倍增器的示意图。
2.
说明:
静电计:电子:
2- 3 一负高压。
图2分离打拿极电子倍增器
2.1.5.2.2
连续打拿极电子倍增器 continuous dynode electron multiplier CEM 使用连续打拿极的二次电子倍增器,通常采用号角状通道。
注1:见图3。 注2:从通道的人口到出口施加的电压建立沿通道方向的电位梯度,加速二次电子并使得电子数量从人口到出口不
断增加。
2
+
说明: 1- 静电计:
电子: 3- 一负高压。
2
图3连续打拿极电子倍增器(CEM)
2.1.5.2.3
微通道板电子倍增器 microchannel plate electron multiplier; McP electron multiplier 二次电子倍增器的一种,由多个短小且平行的连续打拿极通道(通常直径为5μm至25μm)组成,