108 23.100 CC8J78
中华人民共和国国家标准化指导性技术文件
GB/Z42625--2023/ISO/TS20175:2018
真空技术 真空计
用于分压力测量的四极质谱仪特性
Vacuum technology--Vacuun gauges--Charaeterizatio of guadrupole mass speetrometers for partial pressure measurement
(IS0/TS20175.2018,IDT)
2023-05-23实施
2023-05-23发布
国家市场监督管理总局国家标雅化管理委员会
发布 GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018
目 次
前言引言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 符号和缩略语 5 不同应用状况下要求或推荐的特征参数
IV
5.1 一般要求 5.2 QMS的一般特性 5.3 漏率测量与监测（氨气泄漏） 5.4 漏率监测(空气泄漏） 5.5 漏率监测(水泄漏） 5.6 残余气体分析 5.7 放气率测试 6表征QMS的真空系统 6.1 一般要求 6.2 用于表征的单一气体真空系统 6.3 用于表征的混合气体真空系统表征与校准程序 7.1 一般要求 7.2 质量分辨率 7.3 最小可检分压力（pMDPP） 7.4 最小可检浓度（CMDc）.. 7.5 动态范围 7.6 灵敏度与干扰效应比 7.7 线性响应范围 7.8 相对灵敏度系数 7.9 图形模式(裂解模式) 7.10 QMS的放气率 7.11 QMS的抽速 8测量不确定度 8.1 一般要求 8.2 质量分辨率的不确定度
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8.3 PMDPP的不确定度 8.4 最小可检浓度的不确定度（CMDc） 8.5 动态范围的不确定度· 8.6 灵敏度的不确定度 8.7 线性响应范围的不确定度 8.8 相对灵敏度系数的不确定度· 8.9 图形系数的不确定度 8.10 放气率和抽速的不确定度 8.11 QMS特性参数的长期稳定性 9报告结果附录A（资料性） 不同流动状态下，由泄漏元件前置存储容器内的已知气体混合物，估算测量室内的气体成分
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参考文献 GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018
前言
本文件按照GB/T1.1--2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件等同采用ISO/TS20175：2018《真空技术真空计用于分压力测量的四极质谱仪特性》。 文件类型由ISO的技术规范调整为我国的国家标准化指导性文件。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国机械工业联合会提出。 本文件由全国真空技术标准化技术委员会（SAC/TC18)归口。 本文件起草单位：北京卫星环境工程研究所、中国航天科技集团有限公司第五研究院第五一○研究
所、上海精密计量测试研究所、重庆云海机械制造有限公司、沈阳汇真真空技术有限公司、湖南维格磁流体股份有限公司、沈阳真空技术研究所有限公司。
本文件主要起草人：孙立臣、任国华、崔寓溴、周雪茜、成永军、孙雯君、赵澜、肖寅枫、翁俊、倪博、 唐俊聪、王帆、言继春、王功发、王莉娜、闫荣鑫、李唯丹、郭崇武、韩、刘恩均、窦仁超、张子罡、李征、 陈联、管保国、宋青竹、苏玉萍、王玲玲。
Ⅱ GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018
引言
四极质谱仪（QMS)现在不仅用于真空技术中的泄漏监测和残余气体分析，而且作为工业过程中的一种仪器，用以提供例如物理、化学气相沉积和腐蚀等过程中的定量分析和工业过程控制。在EUV光刻、半导体和医疗行业，放气率是真空元器件的重要特性，这些放气率的定量测试也采用四极质谱仪。
全压力、混合气体的组成、QMS的设置和以往使用情况等，均会对QMS的测量信号、不确定度和应用产生显著的影响。因此，对所有可能应用场景下的QMS进行校准是不现实的，而要根据QMS使用时的特殊条件或者标准条件进行校准。本文件就是用以确定这些校准条件。
为了确保使用者能够比较不同品牌的QMS制造商，并正确使用QMS，也需要对这些条件进行标准化。
本文件为QMS的一些重要应用，提供了标准化的校准程序。这些程序节选自2013年开展的国际项目EMRP(欧洲计量研究项目)IND12的研究成果。该项目在研发过程中，调研范围涉及了四极质谱仪的制造商、经销商以及用户。
V GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018
真空技术真空计
用于分压力测量的四极质谱仪特性
1范围
本文件规定了四极质谱仪的特性，该质谱仪的离子源为电子轰击型，原子的质荷比（m/z）小于300。
本文件不适用于配有其他类型离子源的四极质谱仪，比如化学电离型离子源、光电离型离子源或场电离型离子源，也不适用于分析测量较大质荷比（m/z）的四极质谱仪，它们主要用于检测有机材料。
根据已出版的文献可知，四极质谱仪的计量特性依赖于仪器的设置、总压力和混合气体成分，因此，对所有应用状况下的四极质谱仪进行校准是不现实的。本文件中规定的特性方法包括真空系统的连续泄漏监测、采用示踪气体的漏率测量、残余气体分析和材料放气率测试。使用者能选择适合自身需求的特性方法，其他应用情况也能参照本文件的特性方法。
已知四极质谱仪部分参数的稳定性较差，尤其是灵敏度。因此，已校准参数，当需要精度更高时，仍需反复再校准。实际工况下，只能现场校准。因此，本文件不仅描述了校准实验室或者国家计量机构能如何校准四极质谱仪，并直接溯源到国际单位制（SI)，而且描述了如何能在现场检查和维护已校准参数。
根据其物理原理，四极质谱仪需要高真空环境。通过减小进气尺寸或通过特殊离子源与分流泵相结合，四极质谱仪的操作范围能扩大到更高的压力，直至大气压力。但是，本文件不适用于采用分流抽气技术的四极质谱仪。因此，本文件中四极质谱仪人口处的压力范围不超过1Pa。
本文件未规定制造商或者经销商宜如何调整四极质谱仪的初始参数，这些初始参数主要用来提供一个准确的m/z、恒定的质量分辨本领或恒定的传输概率，这是设备的基本参数。反之，本文件默认有一个制造商提供的参数重调程序，使用者能在现场重新调整参数。该程序旨在确保四极质谱仪的特性参数均处于最优状态。
本文件旨在让使用者通过其四极质谱仪获得最佳的计量效果。调查得知，多数情况下，能在“扫描模式”下获得这种效果。柱状图也可表现出足以满足要求的计量特性，这取决于所用软件，该软件用于评定四极质谱仪采集的数据。然而，在质量刻度上，峰值位置的偏移导致离子流变化，这会在质谱图上引人额外的不确定度。因此，扫描模式更优于本文件中的大多数测量程序。
本文件的目的不是确定每个四极质谱仪的全部参数。然而，如需给定或要测量本文件中的参数值（例如，用于检验测试），则有必要按本文件规定的程序执行。
本文件假定用户熟悉四极质谱仪的操作，以及高真空、超高真空技术。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过本中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。
GB/T34873-2017真空计与标准真空计直接比较校准（ISO3567：2011，IDT） ISO14291真空计四极质谱仪的定义与规范（Vacuumgauges一Definitions and specifications
forquadrupolemass spectrometers)
1 GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018
注：GB/T40333—2021真空计 十四极质谱仪的定义与规范（ISO14291：2012，IDT)
3术语和定义
ISO14291界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
基质气体 matrixgas 气体总压力中主要组成部分的气体或者气体混合物。
3.2
等效氮气压力 equivalent nitrogen pressure 与作用在真空计上的气体，产生相同真空计读数时的氮气压力。 ［来源：ISO3529-3：2014，2.3.5，有修改］注：等效氮气压力依赖于真空计的类型，不同类型的真空计具有不同的相对灵敏度。因此，本术语要配合真空计的
类型使用。
3.3
传输概率 transmissionprobability 从QMS四极滤质器流出的电子流，与进人QMS四极滤质器中相同质荷比离子电流的比值。
3.4
扫描速度 Fscanspeed 每次扫描特定数量信号点u（△m/z=1)中每--个u（△m/z=1)的速率。
3.5
线性响应范围 linearresponserange 非线性度处于指定限度的分压范围。 注1：限值介于平均值的土10%范围内适用于本文件。 注2：线性响应范围也能依赖于输出电流信号到显示值的转换。有时在线性响应范围下限和上限位上，一个显示位
无法量化相同电流值。 ［来源：ISO14291：2012，2.2.18，有修改］
3.6
漏率测量leakratemeasurement 示踪气体通过小孔的定量测量。
3.7
漏率监测 leakratemonitoring 在真空系统中，相对于正常背景，对一种或几种选定的气体进行连续的监测，以检测泄漏引起的
变化。
示例1：在加速管中，通过监测氢气以检测源自空气中的泄漏，示例2：在聚变反应堆中，监测水的峰值以检测源自冷却系统中的泄漏。
3.8
图形模式fragmentationpattern 给定条件下，给定的高纯气体在特定的质谱仪上产生的离子特征图形（例如，种类和相对数量）。 注：该定义包括同位素和同分异构体。 ［来源：ISO14291：2012，2.2.18，有修改】
2 GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018
3.9
干扰效应比 interferenceeffectratio S："/S；的值，其中S：是在一个混合干扰气体或者一个干扰气体中，分压力为p：的特定气体成分i
的灵敏度。S：是仅当气体i存在时，分压力力：相同时的灵敏度。 3.10
干扰气体 interference gas 添加到高纯气体中，可引起干扰效应的气体种类。
3.11
干扰气体混合物 interference gas mixture 添加到高纯气体中，可引起干扰效应的多种混合气体
3.12
动态范围 dynamic range 频谱中最大信号和最小信号之比。 注：ISO14291中定义的最小可检浓度（CMDc）与动态范围之间的区别在于，优化次要成分的信噪比适用于CMDc，而
动态范围则不能接受。
4 符号和缩略语
符号 Cat Rdn f I Io m M CMDC P MDPP p po Tx qv.i R S SI SN2 T
说明
单位 m/s或者 L/s
管道的有效流导，泵的有效抽速动态范围图形系数分压力为p时的离子流残余气体压力为力。时的离子流分子质量，以原子质量单位表示分子质量最小可检浓度最小可检分压力压力或者分压力残余气体压力，或残余气体分压力相对灵敏度系数，给定气体“x"的灵敏度除以对氮气的灵敏度Sn2 真空泵中特定气体i的体积流率（抽速）摩尔气体常数灵敏度(系数) 国际单位制氮气的灵敏度温度
1 1 A A u kg 1 Pa Pa Pa 1
m/s或者 L/s J/(mol · K)
A/Pa
A/Pa K
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中华人民共和国国家标准化指导性技术文件
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真空技术 真空计
用于分压力测量的四极质谱仪特性
Vacuum technology--Vacuun gauges--Charaeterizatio of guadrupole mass speetrometers for partial pressure measurement
(IS0/TS20175.2018,IDT)
2023-05-23实施
2023-05-23发布
国家市场监督管理总局国家标雅化管理委员会
发布 GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018
目 次
前言引言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 符号和缩略语 5 不同应用状况下要求或推荐的特征参数
IV
5.1 一般要求 5.2 QMS的一般特性 5.3 漏率测量与监测（氨气泄漏） 5.4 漏率监测(空气泄漏） 5.5 漏率监测(水泄漏） 5.6 残余气体分析 5.7 放气率测试 6表征QMS的真空系统 6.1 一般要求 6.2 用于表征的单一气体真空系统 6.3 用于表征的混合气体真空系统表征与校准程序 7.1 一般要求 7.2 质量分辨率 7.3 最小可检分压力（pMDPP） 7.4 最小可检浓度（CMDc）.. 7.5 动态范围 7.6 灵敏度与干扰效应比 7.7 线性响应范围 7.8 相对灵敏度系数 7.9 图形模式(裂解模式) 7.10 QMS的放气率 7.11 QMS的抽速 8测量不确定度 8.1 一般要求 8.2 质量分辨率的不确定度
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8.3 PMDPP的不确定度 8.4 最小可检浓度的不确定度（CMDc） 8.5 动态范围的不确定度· 8.6 灵敏度的不确定度 8.7 线性响应范围的不确定度 8.8 相对灵敏度系数的不确定度· 8.9 图形系数的不确定度 8.10 放气率和抽速的不确定度 8.11 QMS特性参数的长期稳定性 9报告结果附录A（资料性） 不同流动状态下，由泄漏元件前置存储容器内的已知气体混合物，估算测量室内的气体成分
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前言
本文件按照GB/T1.1--2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件等同采用ISO/TS20175：2018《真空技术真空计用于分压力测量的四极质谱仪特性》。 文件类型由ISO的技术规范调整为我国的国家标准化指导性文件。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国机械工业联合会提出。 本文件由全国真空技术标准化技术委员会（SAC/TC18)归口。 本文件起草单位：北京卫星环境工程研究所、中国航天科技集团有限公司第五研究院第五一○研究
所、上海精密计量测试研究所、重庆云海机械制造有限公司、沈阳汇真真空技术有限公司、湖南维格磁流体股份有限公司、沈阳真空技术研究所有限公司。
本文件主要起草人：孙立臣、任国华、崔寓溴、周雪茜、成永军、孙雯君、赵澜、肖寅枫、翁俊、倪博、 唐俊聪、王帆、言继春、王功发、王莉娜、闫荣鑫、李唯丹、郭崇武、韩、刘恩均、窦仁超、张子罡、李征、 陈联、管保国、宋青竹、苏玉萍、王玲玲。
Ⅱ GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018
引言
四极质谱仪（QMS)现在不仅用于真空技术中的泄漏监测和残余气体分析，而且作为工业过程中的一种仪器，用以提供例如物理、化学气相沉积和腐蚀等过程中的定量分析和工业过程控制。在EUV光刻、半导体和医疗行业，放气率是真空元器件的重要特性，这些放气率的定量测试也采用四极质谱仪。
全压力、混合气体的组成、QMS的设置和以往使用情况等，均会对QMS的测量信号、不确定度和应用产生显著的影响。因此，对所有可能应用场景下的QMS进行校准是不现实的，而要根据QMS使用时的特殊条件或者标准条件进行校准。本文件就是用以确定这些校准条件。
为了确保使用者能够比较不同品牌的QMS制造商，并正确使用QMS，也需要对这些条件进行标准化。
本文件为QMS的一些重要应用，提供了标准化的校准程序。这些程序节选自2013年开展的国际项目EMRP(欧洲计量研究项目)IND12的研究成果。该项目在研发过程中，调研范围涉及了四极质谱仪的制造商、经销商以及用户。
V GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018
真空技术真空计
用于分压力测量的四极质谱仪特性
1范围
本文件规定了四极质谱仪的特性，该质谱仪的离子源为电子轰击型，原子的质荷比（m/z）小于300。
本文件不适用于配有其他类型离子源的四极质谱仪，比如化学电离型离子源、光电离型离子源或场电离型离子源，也不适用于分析测量较大质荷比（m/z）的四极质谱仪，它们主要用于检测有机材料。
根据已出版的文献可知，四极质谱仪的计量特性依赖于仪器的设置、总压力和混合气体成分，因此，对所有应用状况下的四极质谱仪进行校准是不现实的。本文件中规定的特性方法包括真空系统的连续泄漏监测、采用示踪气体的漏率测量、残余气体分析和材料放气率测试。使用者能选择适合自身需求的特性方法，其他应用情况也能参照本文件的特性方法。
已知四极质谱仪部分参数的稳定性较差，尤其是灵敏度。因此，已校准参数，当需要精度更高时，仍需反复再校准。实际工况下，只能现场校准。因此，本文件不仅描述了校准实验室或者国家计量机构能如何校准四极质谱仪，并直接溯源到国际单位制（SI)，而且描述了如何能在现场检查和维护已校准参数。
根据其物理原理，四极质谱仪需要高真空环境。通过减小进气尺寸或通过特殊离子源与分流泵相结合，四极质谱仪的操作范围能扩大到更高的压力，直至大气压力。但是，本文件不适用于采用分流抽气技术的四极质谱仪。因此，本文件中四极质谱仪人口处的压力范围不超过1Pa。
本文件未规定制造商或者经销商宜如何调整四极质谱仪的初始参数，这些初始参数主要用来提供一个准确的m/z、恒定的质量分辨本领或恒定的传输概率，这是设备的基本参数。反之，本文件默认有一个制造商提供的参数重调程序，使用者能在现场重新调整参数。该程序旨在确保四极质谱仪的特性参数均处于最优状态。
本文件旨在让使用者通过其四极质谱仪获得最佳的计量效果。调查得知，多数情况下，能在“扫描模式”下获得这种效果。柱状图也可表现出足以满足要求的计量特性，这取决于所用软件，该软件用于评定四极质谱仪采集的数据。然而，在质量刻度上，峰值位置的偏移导致离子流变化，这会在质谱图上引人额外的不确定度。因此，扫描模式更优于本文件中的大多数测量程序。
本文件的目的不是确定每个四极质谱仪的全部参数。然而，如需给定或要测量本文件中的参数值（例如，用于检验测试），则有必要按本文件规定的程序执行。
本文件假定用户熟悉四极质谱仪的操作，以及高真空、超高真空技术。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过本中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。
GB/T34873-2017真空计与标准真空计直接比较校准（ISO3567：2011，IDT） ISO14291真空计四极质谱仪的定义与规范（Vacuumgauges一Definitions and specifications
forquadrupolemass spectrometers)
1 GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018
注：GB/T40333—2021真空计 十四极质谱仪的定义与规范（ISO14291：2012，IDT)
3术语和定义
ISO14291界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
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基质气体 matrixgas 气体总压力中主要组成部分的气体或者气体混合物。
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等效氮气压力 equivalent nitrogen pressure 与作用在真空计上的气体，产生相同真空计读数时的氮气压力。 ［来源：ISO3529-3：2014，2.3.5，有修改］注：等效氮气压力依赖于真空计的类型，不同类型的真空计具有不同的相对灵敏度。因此，本术语要配合真空计的
类型使用。
3.3
传输概率 transmissionprobability 从QMS四极滤质器流出的电子流，与进人QMS四极滤质器中相同质荷比离子电流的比值。
3.4
扫描速度 Fscanspeed 每次扫描特定数量信号点u（△m/z=1)中每--个u（△m/z=1)的速率。
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线性响应范围 linearresponserange 非线性度处于指定限度的分压范围。 注1：限值介于平均值的土10%范围内适用于本文件。 注2：线性响应范围也能依赖于输出电流信号到显示值的转换。有时在线性响应范围下限和上限位上，一个显示位
无法量化相同电流值。 ［来源：ISO14291：2012，2.2.18，有修改］
3.6
漏率测量leakratemeasurement 示踪气体通过小孔的定量测量。
3.7
漏率监测 leakratemonitoring 在真空系统中，相对于正常背景，对一种或几种选定的气体进行连续的监测，以检测泄漏引起的
变化。
示例1：在加速管中，通过监测氢气以检测源自空气中的泄漏，示例2：在聚变反应堆中，监测水的峰值以检测源自冷却系统中的泄漏。
3.8
图形模式fragmentationpattern 给定条件下，给定的高纯气体在特定的质谱仪上产生的离子特征图形（例如，种类和相对数量）。 注：该定义包括同位素和同分异构体。 ［来源：ISO14291：2012，2.2.18，有修改】
2 GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018
3.9
干扰效应比 interferenceeffectratio S："/S；的值，其中S：是在一个混合干扰气体或者一个干扰气体中，分压力为p：的特定气体成分i
的灵敏度。S：是仅当气体i存在时，分压力力：相同时的灵敏度。 3.10
干扰气体 interference gas 添加到高纯气体中，可引起干扰效应的气体种类。
3.11
干扰气体混合物 interference gas mixture 添加到高纯气体中，可引起干扰效应的多种混合气体
3.12
动态范围 dynamic range 频谱中最大信号和最小信号之比。 注：ISO14291中定义的最小可检浓度（CMDc）与动态范围之间的区别在于，优化次要成分的信噪比适用于CMDc，而
动态范围则不能接受。
4 符号和缩略语
符号 Cat Rdn f I Io m M CMDC P MDPP p po Tx qv.i R S SI SN2 T
说明
单位 m/s或者 L/s
管道的有效流导，泵的有效抽速动态范围图形系数分压力为p时的离子流残余气体压力为力。时的离子流分子质量，以原子质量单位表示分子质量最小可检浓度最小可检分压力压力或者分压力残余气体压力，或残余气体分压力相对灵敏度系数，给定气体“x"的灵敏度除以对氮气的灵敏度Sn2 真空泵中特定气体i的体积流率（抽速）摩尔气体常数灵敏度(系数) 国际单位制氮气的灵敏度温度
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